矿化剂浓度和温度对水热法合成氧化锌晶体形态的影响

采用水热法，通过改变矿化剂浓度和温度合成了具有不同形态的氧化锌晶体。在较低的温度(350℃)，填充度为35％。矿化剂KOH浓度小于2mol／L时，只合成了氧化锌微晶。当矿化剂KOH浓度大于3mol/L时，合成出多种形态氧化锌晶体，大的晶体达到几十到几百微米，小晶体仅几微米。当矿化剂KOH浓度从4mol／L增加到5mol／L时，晶体的大小没有明显改变。在高矿化剂条件下合成的晶体显露完整的晶面结构，主要显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}，有时也显露Zn面{0001}。晶体表面出现斑坑，显示出晶体的表面缺陷。在430℃，填充度为35％，矿化剂KOH浓度大于1．5moL／L时。合成了多种形态氧化锌晶体，大晶体有几十到几百微米，小晶体仅几微米。当矿化剂KOH浓度为2mol／L，KBr浓度为lmol/L时，最大晶体的长度达到1mm。矿化剂KOH浓度为4mol/L时，晶体没有增大。粒度较大的氧化锌晶体形状多为六棱锥体，显露柱面m{1010}、锥面p{1011}、负极面O面{0001}。晶体表面光滑，完整性好。质量高于350℃时合成的晶体。     

不同矿化剂对水热法合成ZnO晶体形态的影响

研究了在350℃,填充度为35%时,分别以不同浓度的NaOH和KOH为矿化剂,合成具有不同晶体形态的氧化锌晶体。当以KOH为矿化剂,浓度小于2 mol.L-1时,只能合成出微米级晶体,随着矿化剂浓度增加,开始出现大的晶体,最大晶体的长度为50~100μm;如以NaOH作矿化剂,当矿化剂浓度为2 mol.L-1时,即可以合成出个体较大的晶体长度,最大晶体的长度达到100μm。提高矿化剂浓度,有利于合成个体更大的晶体,其长度远远大于以KOH作矿化剂时的晶体长度,最长为200~300μm,证实在350℃,以NaOH作矿化剂比KOH更易获得个体较大的晶体。     

GaN衬底材料LiGaO2晶体的温度梯度法生长及分析

以温度梯度法生产LiGaO2晶体，通过形貌观察、X射线衍射分析和X射线光电子能谱分析确认在样品的中部形成了单一相的LiGaO2晶体。但在生长过程中由于CO气体的存在，熔体表面形成了LiO-和金属态的Ga,钼坩埚被侵蚀形成Li2MoO4进入熔体，使样品上下两部分的结晶质量变差。     

水热法合成蓝宝石晶体及其透射光谱

研究了掺杂Fe,Ti离子对水热条件下合成α-Al_2O_3晶体的颜色和晶体形态的影响,制备出了蓝色宝石晶体,发现在介质中掺入Fe_2O_3和TiCl_3时,水热反应生成棕黄色α-Al_2O_3晶体。当在介质中加入FeSO_4·7H_2O时,水热反应生成黑色α-Al_2O_3晶体。只有同时加入FeSO_4·7H_2O和TiCl_3时,才能生成蓝色宝石。蓝色宝石的晶体形态和同时生成的α-Al_2O_3晶体基本相同。测量了蓝宝石晶体的透射光谱。     

GaN外延衬底LiGaO2晶体的生长和缺陷

ＬｉＧａＯ２与ＧａＮ的晶格失配率只有０．２％，是一种很有潜力的蓝光衬底材料。通过多次实验，用提拉法生长了尺寸为１５×６０ｍｍ的高质量ＬｉＧａＯ２单晶。利用化学侵蚀、光学显微镜、透射电子显微镜对晶体中的缺陷进行了分析，研究了生长参数、原料化学配比对晶体质量的影响。ＬｉＧａＯ２晶体在〈１００〉方向生长速率最快，在〈００１〉方向上生长较慢。由于原料按非化学计量比挥发致使组份偏离，容易产生γ－Ｇａ２Ｏ３包裹物。包裹物和位错的形成具有一定的相互促进作用，往往形成平行于（００１）面的亚晶界。通过调整原料配比、生长工艺参数可克服上述问题。     

三维花状氧化锌纳米材料的合成及其光催化性能

采用水热法,以硝酸锌[Zn(NO3)2.6H2O]和氨水(NH3.H2O)为原料制备了三维花状氧化锌纳米材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法研究了样品的成分、形貌和结构。研究结果显示:样品为六方纤锌矿结构的花状ZnO纳米材料。为了评估氧化锌纳米材料的光催化性能,进行了氧化锌纳米材料对有机染料甲基橙的光催化降解实验。实验结果表明,氧化锌纳米结构对甲基橙的光催化降解具有较好的催化作用,催化活性与氧化锌纳米结构的特殊形貌有关系。     

氧化锌纳米晶体的光谱分析

采用沉淀法并通过控制前驱体的煅烧温度来制备粒径不同的氧化锌(ZnO)纳米晶体,对粒子的透射电镜照片进行分析,结果表明,制备出的纳米粒子分散性好、形貌一致、粒径分布集中。样品的X射线衍射光谱分析表明,随着前驱体煅烧温度增加,晶体粒径增大、结晶度提高;样品的紫外-可见吸收光谱的峰位随粒径减小而发生蓝移,这一实验结果表明ZnO纳米晶体呈现出较明显的量子限域效应;红外吸收光谱测量结果表明,用沉淀法制备的ZnO纳米晶体的表面会吸附一小部分残余的离子,对红外吸收光谱中的ZnO特征振动峰随粒径减小发生宽化和红移的现象进行了理论分析;光致发光光谱测量结果表明,ZnO纳米晶体在紫外区(360 nm)存在一较弱的发光峰,而在可见区(468 nm)存在一较强的发光峰,与理论计算结果进行比较后,认为锌空位点缺陷是导致ZnO纳米晶体可见区发光的主要原因。     

单晶ZnO纳米棒的H2O2辅助水热法制备与表征

以二水醋酸锌和氢氧化钠为起始原料,采用H2O2辅助水热法制备了粒径分布均匀的ZnO纳米棒,用XRD、FTIR、FESEM、HRTEM和SEAD等手段对其进行了表征.结果表明,制备的ZnO纳米棒是单晶体,具有六边形截面并沿[0001]晶体方向生长.光致发光谱(PL)测试结果表明,添加H2O2制得的ZnO纳米棒在390nm...     

新型蓝光衬底材料LiAlO2晶体的生长的缺陷分析

ＬｉＡｌＯ２和ＧａＮ的晶格失配率只有１．４％，是一种很有希望的ＧａＮ外延生长衬底材料。本文利用温度梯度法生长出透明的ＬｉＡｌＯ２单晶，并通过化学浸蚀、光学显微镜、透射电子显微镜、同步辐射Ｘ射线貌相术对晶体中的缺陷进行了检测。结果表明：ＬｉＡｌＯ２在钼坩埚中无籽晶自由凝固结日地，是沿（１００）方向生长。用温度梯度法生长的ＡｉＡｌＯ２晶体质量良好，晶体中无气泡和包裹物，在ＬｉＡｌＯ２（１００）方向晶面     

花状的氧化锌纳米结构的制备及其光学性能

以氢氧化钠和六水合硝酸锌为反应物,在未使用任何表面活性剂的简单反应体系中制得了玫瑰花状ZnO纳米结构,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和室温荧光光谱对产物的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO纳米材料,产物结晶完整,尺寸较均匀.这种简单水热法制备的ZnO纳米材料仅在384nm处具有一个较强的紫外发光峰,而在黄绿区几乎没有发光峰,进一步证明了所得样品结晶良好,没有缺陷和空位.以上结果表明所制备的氧化锌纳米材料具有优异的紫外光发射能力.     

A Simple Hydrothermal Method for the Growth of ZnO Crystals

ZnO microstructures have been grown from zinc chloride (ZnCl₂) and ammonia solution at 100 °C for 1 – 24 hours. X‐ray diffraction, scanning electron microscope and field‐emission scanning microscope were utilized to investigate the structural properties and morphology of the ZnO crystals. Structural investigations show that phase‐pure hexagonal structure ZnO has been successfully synthesized, and the hexagonal structure ZnO can be achieved in solutions with an appropriate range of concentrations. Under our experimental conditions, several different morphologies of ZnO structures were obtained, including flower‐like and bar flower‐like. The relationship between the morphology and experimental conditions are discussed.     

柱状ZnO阵列薄膜的生长及其发光特性

采用一种设备简单、原料低廉的新型方法，在镀有ZnO先驱薄膜的(0001)蓝宝石上利用水热 法制备出了柱状ZnO阵列薄膜.用扫描电镜(SEM)，X射线衍射(XRD)对样品的形貌和结构进行 了表征，结果显示ZnO薄膜为柱状阵列，基于蓝宝石衬底沿c轴择优生长，且(0004)摇摆曲线 半高宽度(FWHM)约为1.8°.此ZnO阵列薄膜具有很强的紫外发射光谱(PL). 关键词： 柱状ZnO阵列薄膜 水热法 (0001)蓝宝石 PL谱     

高度均一ZnO纳米梭的水热法制备及其性能

以六亚甲基四胺和硝酸锌为原料,采用水热法在90℃条件下反应24h,于Si衬底上制备出一维ZnO纳米梭材料.采用场发射扫描电镜、X射线衍射仪和高分辨透射电镜等方法对样品形貌和晶体结构进行了表征.结果表明,所得ZnO纳米梭形貌一致、尺寸均匀,为六方纤锌矿型结构,具有良好的结晶性能.对ZnO纳米梭的光致发光性能的研究表明,该...     

Sn掺杂ZnO纳米晶的水热法制备及光学性能

以ZnCl2和NaOH为原料,用SnCl4·4H2O作掺杂剂,通过水热法合成了Sn掺杂ZnO纳米颗粒。利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)及光致发光(PL)光谱等测试技术对样品的物相、形貌及光学性能进行了表征。结果表明:制得的Sn掺杂ZnO纳米粒子具有六角纤锌矿结构。随着锡掺杂浓度的增大,纳米晶的平均粒度增加,晶体形貌由短棒状向单锥和双锥状转变;提高前驱液的pH值,所得样品的形貌由长柱状向短柱状转变。室温下,观测到三个光致发光带,一个峰值在433nm处的强紫光发射峰,一个约在401nm处的近紫外发光峰及一个在466nm处的弱蓝光发光峰。在实验掺杂浓度范围内,Sn的掺杂只是改变纳米ZnO的发光强度,对发光峰位置影响不大。     

Hydrothermal synthesis and dielectric properties of chrysanthemum-like ZnO particles

By orthogonal design theory, technological parameters of chrysanthemum-like ZnO particles prepared in a hydrothermal process are optimized. This paper reports a set of technological parameters for growing chrysanthemum-like ZnO particles on a large scale. It investigates the morphologies and crystalline structures of the as-synthesized three-dimensional ZnO particles with a scanning electron microscope, x-ray diffractometer and transmission electron microscope, and the possible growth mechanism on the three-dimensional ZnO particles. The experimental results indicate that the values of ε', ε ' and \tan δ_e gradually increase in the X band with the improvement of the developmental level of chrysanthemum-like ZnO particles, implying that the electromagnetic wave absorbing property depends on the morphologies of three-dimensional ZnO particles.     

六角锥状ZnO纳米结构的生长机理、结构及光学性能

利用醋酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]和六次甲基四胺(C6H12N4)以一定比例配置成反应溶液,通过水热合成法制备了六角锥状ZnO纳米结构。同时,使用了扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射和选区电子衍射(SAED),对样品的形貌与结构进行了分析。结果表明,样品形貌成六角锥状结构,并且在[002]方向择优生长。通过对样品的光学性能测试,由PL光谱分析可知,样品在379nm处有一个较强的紫外发光峰,并且在可见光区域产生了一些较弱的可见光发射峰,表明制备的六角锥状ZnO纳米结构的晶体质量不是很好。除此之外,对六角锥状ZnO的生长机理也进行了讨论。     

水热法制备Co掺杂ZnO纳米棒及其光学性能

采用水热法在石英衬底上以Zn(CH3COO)2.2H2O和Co(NO3)2.6H2O水溶液为源溶液,以C6H12N4(HMT)溶液作为催化剂,在较低温度下制备了Co掺杂的ZnO纳米棒。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所生长ZnO纳米棒的晶体结构和表面形貌进行了表征,考察了Co掺杂对ZnO纳米棒微观结构和对发光性能影响的机制。结果表明:Co掺杂的ZnO纳米棒呈六方纤锌矿结构,具有沿(002)面择优生长特性,Co掺杂使ZnO纳米棒的直径变细;同时室温光致发光(PL)谱检测显示Co掺杂ZnO纳米棒具有很强的近带边紫外发光峰,而与深能级相关的缺陷发光峰则很弱。本研究采用水热法在石英衬底上于较低温度下生长出了具有较高光学质量的Co掺杂ZnO纳米棒。     

ZnO薄膜的性质对水热生长ZnO纳米线阵列的影响

用水热法在ZnO薄膜上制备了直径、密度及取向可控的ZnO纳米线阵列。ZnO薄膜是通过原子层沉积(ALD)方法制备并在不同温度下退火处理得到的,退火温度对ZnO薄膜的晶粒尺寸、结晶质量和缺陷性质有很大的影响。而ZnO薄膜的性质对随后生长的ZnO纳米线的直径、密度及取向能起到调节控制的作用。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)仪和光致发光(PL)测试对ZnO薄膜和ZnO纳米线进行了表征。最后得到的垂直取向的ZnO纳米线阵列适合在发光二极管和太阳能电池等领域使用。