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1.
V. V. Sulin 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):69-83
Résumé On a montré par les résultats d'irradiations d'échantillons polymétalliques et de minerais W−Mo, de minerais alcalins ou autres
par irradiation dans un rayonnement γ de freinage d'électrons ou aux photoneutrons d'un bétatron ou aux microtrons à l'accélérateur
linéaire d'électrons de 12 à 30 MeV que l'on peut identifier les produits d'activation des réactions aux neutrons et photonucléaires
de 21 éléments (du F au Pb). On a considéré les conditions de mélange et d'irradiation principale des échantillons en irradiation
freinée et aux photoneutrons pour l'analyse simultanée de 2 à 8 éléments avec un seuil de sensibilité, de 0,1 ppm (en poids
%=de 0,001% à 0,0001% pour Cu Zn, Mo, W, Au ... et seulement 0,1% en poids pour Fe et Ca). 相似文献
2.
M. Cohen L. Porte J-P Thomas J. Tousset 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):65-77
Résumé Une méthode d'étude de la composition stoéchiométrique de couches minces (10 à 500 μg/cm2) de verres chalcogénures est développée. L'étude des réactions nucléaire; induites par bombardement de protons de basse énergie
(<4 MeV) sur les éléments constitutifs Ge, As, Te et S, conduit à choisir la diffusion élastique et la détection de gammas
prompts pour le dosage simulatené. La précision et la sensibilité de la méthode sont discutées à partir des résultats obtenus.
L'utilisation de la résonance fine sur le soufre (p, p'γ) est appliquée à l'étude de l'homogénéité des cibles. 相似文献
3.
H. D. Buenafama 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):111-117
Résumé On décrit l'analyse de sols par activation neutronique au moyen de détecteur Ge(Li) à haute résolution pour la recherche de
31 éléments. Les éléments déterminés comprennent des métaux alcalins, des terres rares et des éléments de transition, la plupart
d'entre eux sont utilisés, comme indices de différenciation géochimique et d'autres sont utilisés en tant que facteur de nutrition
dans la physiologie des plantes. Quelques éléments comprenant Na, K, Rb, Cs, Ba, La, Ce, Sm, Eu, Th, Zr, Hf, Ta, Mn, Co, Fe,
Sc, Cr, Sb, Ca, V, Al, Ti, Br et U ont été déterminés par spectrométrie gamma non-destructive, et d'autres Mo, W, Sr, Cu,
Zn et Ga après une simple séparation radio chimique basée sur un échange d'ions et une extraction par solvant. On a employé
l'activation dans les neutrons épithermique pour la recherche de l'U, utilisant des neutrons de réacteur. Les risques d'interférence
dans les réactions et dans les spectres gamma, l'autoabsorption et les autres causes possibles d'erreur sont analysées et
évaluées quand c'est possible. Les résultats sont donnés en temps que moyenne de plusieurs dosages. Dans tous les cas, on
est parvenu à une grande précision.
相似文献
4.
Résumé On a étudié les méthodes et les techniques d'analyse par activation de minerais pour la détermination d'éléments rarès d'après
leurs isotopes de longue période: on donne la précision évaluée, la sensibilité, le rendement pour la détermination de Ta,
Cs, Hf, Sc, Sb. On a montré la nécessité de combiner les méthodes d'analyse par activation aux neutrons et par fluorescence
X dans les études géochimiques. 相似文献
5.
G. I. Aleksandrova G. I. Shmanenkova M. N. Shchulepnikov L. G. Kondratiev Yu. A. Glukhov 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(1):65-75
Résumé On a présenté les méthodes de détermination de O et C dans quelques métaux réfractaires et matériaux semi-conducteurs. On
a porté une attention particulière au procédé de traitement de la surface avant et après irradiation et aux méthodes pour
séparer du fluor et du carbone radiochimiquement purs. Pour la détermination de Cu, Mn, Co, Ni, Cu et Zn, on concentre les
impuretés et on les sépare par la méthode de chromatographie d'extraction. On a discuté des perspectives d'utilisation de
la chromatographie d'extraction en analyse par activation des matériaux de haute pureté. 相似文献
6.
F. Nordmann G. Tinelli Ch. Engelmann 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):255-273
Résumé On expose les méthodes mises au point pour déterminer les très faibles teneurs en carbone et oxygène dans le sodium ou le
césium. Ces deux éléments sont en effet do sables respectivement par les réactions nucléaires suivantes:12C (γ, n)11C et16O(γ, n)15O. Les procédés de séparation chimique utilisés pour séparer carbone 11 et oxygène 15 sont décrits. L'influence des réactions
nucléaires compétitives produisant ces mêmes radioisotopes à partir des autres impuretés ou de la matrice dans le cas du sodium
est discutée. On donne de nombreux exemples d'applications. Ces méthodes ont en particulier permis de déterminer des teneurs
en oxygène de quelques 10−1 μg/g, et en carbone d'environ 1 μg/g, dans le sodium. Les concentrations trouvées dans le césium sont plus élevées. On compare
les résultats avec ceux obtenus par d'autres méthodes. 相似文献
7.
G. Deconninck 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):29-43
Résumé Le bombardement par les photons et les particules alpha est utilisé comme un outil pour l'analyse de traces. Les émissions
détectées sont les ráyonnements γ, les raies X et la rétrodiffusion des particules alpha. On discute d'abord des sensibilités
puis des examples d'application. Pour quelques cas l'extention de la méthode à d'autres applications est suggérée. 相似文献
8.
Résumé La réaction30Si (n, γ)31Si (2,6 h) est suffisamment sensible pour permettre le dosage du silicium présent dans un matériau à de très faibles teneurs.
Toutefois, le fait que le rayonnement utilisable soit un rayonnement β−, suppose une séparation chimique très sélective du silicium, réalisable dans un laps de temps suffisamment court. Les méthodes
de séparation habituellement utilisées pour le dosage de traces de silicium:—extraction du complexe silico-molybdique, —distillation
de l'acide fluosilicique, ne nous ont pas permis d'obtenir des résultats fiables. On a donc utilisé la méthode de précipitation,
après addition dans les échantillons et les étalons, d'une masse exactement connue de silice en solution. Compte tenu du fait
que le rendement de précipitation s'établit avec précision par simple pesée, la réaction n'a pas besoin d'être quantitative.
Le précipité est purifié par double précipitation et sa pureté contr?lée par spectrométrie γ. Après remise en solution dans
HF à une température de 5° C afin d'éviter des pertes en Si, le comptage est effectué dans une capsule à fond de mylar posée
sur le compteur; on a ainsi une excellente reproductibilité de comptage et on mesure l'activité de la couche limite. Les étalons,
constitués par de la laine de quartz, sont traités de la même fa?on que les échantillons. L'expérience montre que les interférences
chimiques sont négligeables. Par contre une très bonne thermalisation du flux de neutrons est indispensable à cause des réactions:31P (n,p)31Si34S (n, α)31Si. Compte tenu des teneurs en phosphore et en soufre dans l'aluminium raffiné, et des caractéristiques du flux de neutrons
au cours de l'irradiation dans un caisson d'eau lourde, notre limite de dosage est de 3±0,5 μg/g. Les résultats obtenus permettent
d'obtenir de très bons recoupements et notamment des droites d'étalonnage précises pour la spectrographie d'émission. On peut
traiter 6 échantillons et 2 étalons en une journée de 8 heures. 相似文献
9.
J. -P. Garrec E. Ligeon A. Bontemps R. Bligny A. Fourcy 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(2):359-365
Résumé De micro-analyse par réaction nucléaire est utilisée pour étudier la répartition d'éléments polluants dans les végétaux. C'est
ainsi que la détection directe du rayonnement α de la réaction19F (p,α)18O est un moyen d'observer quantitativement la répartition du fluor accumulé par des aiguilles polluées d'Abies alba. Par cette
technique, qui permet de mesurer la quantité de fluor réparti près de la surface, nous avons mis en évidence deux sites distincts
d'accumulation du fluor: l'un à la pointe nécrosée de l'aiguille, le deuxième dans la bande étroite de tissus faisant la démarcation
entre les tissus sains et les tissus nécrosés. La répartition du fluor le long de l'aiguille et les teneurs mesurées diffèrent
selon la face considérée: la face supérieure est plus polluée que la face intérieure. L'age des aiguilles intervient d'autre
part sur l'importance de l'accumulation fluorée. 相似文献
10.
J. Hoste 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(1):7-22
Résumé On décrit la détermination de traces dans le germanium, le silicium et le sélénium. En appliquant des techniques gamma spectrométriques,
précédées ou non de séparations chimiques il est possible de doser les éléments suivants dans (1) germanium: As, Cu, Au, Ga,
Zn, Hg, Cr, Sn, Sb, Co, In, Ni, Ir, Se, Sc, Ag, Ta, Hf et U; (2) silicium: P, Au, Sb, Ga, Fe, K, Cr, Mo, Sn, As, Co, In, Zn,
Cu, W, Ta, Na, Eu, Sm, La, Sc et T1; (3) sélénium: Cl, Br, I, P, S, Te, Na, K, Cr, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Sc, Ag, Cd, La, W,
Au et Tl. Les concentrations et ou limites de détections varient de quelques parties par million à 10−3 parties par milliard. 相似文献
11.
Résumé Des recherches précises sur les noyaux de spallation de longue période et extrémement peu abondants, produits par l'interaction
de rayons cosmiques et de matières exposées, sont d'un grand intérêt pour la géo et la cosmochimie. Ces produits de réaction
sont utiles pour la recherche des profils de profondeur d'activité et l'estimation des périodes de radiation. Le53Mn est prometteur par sa relativement forte section efficace de production et sa longue période de radioactivité. Ce noyau
émetteur K est transformé par capture neutronique en54Mn, facilement mesuré par son rayonnement γ. L'avantage de cette technique est que le niveau d'activité est accru d'un facteur
>104. On étudie systématiquement et on corrige les interférences dues aux réactions (n,p) et (n,2n). La constante de décroissance
insuffisamment connue jusqu'ici a été recherchée par une transmutation partielle de53Mn météoritique en54Mn donnant54Cr stable au moyen d'une intense irradiation dans un réacteur pendant 587 jours. Les différences constatées dans le niveau
de production de54Mn au début et à la fin de l'irradiation permettent alors de rechercher la section efficace de capture σ53=66±7 barn. On en déduit le produit T53·σ53=(260·32)·106 barn·années, conduisant alors à une période de décroissance de T53=(3,9±0,6)·106 années. La quantité absolue de53Mn, produite dans des matériaux de la surface lunaire, est de l'ordre de 2 à 7·10−12 g/g.
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12.
Résumé Ouelques caractéristiques du réacteur nucléaire NBSR utilisé pour l'analyse par activation neutronique ont été évaluées; les
techniques de mesure développées sont décrites. La discussion porte sur les caractéristiques suivantes: (1) le flux de neutrons
thermiques absorbés par le cadmium, (2) la distribution énergétique des neutrons mesurée grace aux rapports cadmium et à des
détecteurs à seuil. L'excès de pression dans les échantillons engendre l'irradiation.
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13.
Résumé On a appliqué l'activation aux photons à l'analyse non-destructive de roches étalons USGS. 16 éléments sont dosés. On a irradié
simultanément l'échantillon de roche et les étalons multiéléments dans un bremsstrahlung de 30 MeV, et on a mesuré l'activité
des adioisotopes produits par les réactions (λ,n)et (λ,p) avec un détecteur Ge(Li). La validité de la méthode est démontrée
par les résultats obtenus pour ces roches. Les résultats concernent les éléments suivants: Na, Mg, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Co,
Ni, Rb, Sr, Y, Zr, Nb, Ba et Ce.
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14.
R. Michel U. Herpers H. Kulus W. Herr 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,18(1-2):177-185
Résumé On applique l'activation neutronique aux mesures d'abondance isotopique du rhénium dans les matériaux lunaires. On y parvient
en comparant les activités induites par (n, γ) de186Re et188Re au moyen des raies γ de respectivement 137 et 155 keV. Afin d'éviter les interférences, (spécialement celles de199Au et99mTc) on a besoin d'un procédé conduisant à une grande pureté radiochimique. De plus, on détermine les teneurs en rhénium et
tungstène. On a remarqué une anomalie isotopique du rhénium dans les échantillons d'Apollo-14, montrant un enrichissement
remarquable en187Re (de 1,4 à 1,8% dans les sols et jusqu'à 29% dans les brèches). On montre enfin que cet enrichissement est partiellement
d? à l'irradiation neutronique sur la surface lunaire par la réaction186W(n,γ)187W
187Re. Cependant, l'anomalie observée, causée principalement par les neutrons intermédiaires, n'est pas produite uniquement par
les neutrons lunaires. L'activation d'un réacteur y contribue aussi par la réaction:186W(n,γ)187W
187Re(n,γ)188Re, qui peut être corrigée par l'analyse d'étalons de tungstène irradiés simultanément. On estime que la contribution lunaire
à l'enrichissement du187Re est de 20 à 60% de l'excès total observé.
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15.
Résumé On peut déterminer, grace à l'analyse multi-éléments par activation neutronique et à un réseau de stations multiples, les
concentration et les répartitions de plus de 30 éléments dans un milieu de particules véhiculées dans l'air. Cette étude tente
tout d'abord d'établir la composition du “blanc” local dans une zone industrielle, l'échantillonnage se faisant lorsque les
stations ne sont pas sous l'influence immédiate d'émissions locales. On compare ces niveaux à ceux du “blanc” réel et on soustrait
les contributions naturelles. On choisit les jours d'échantillonnage en fonction des paramètres météorologiques; un essai
de superposition des émissions des industries locales sur ce “blanc” local est alors réalisé. La comparaison des facteurs
d'enrichissement permet l'identification des polluants jouant un r?le significatif dans la zone. On localise les sources principales
en comparant pour différentes stations d'échantillonnage, les concentrations en fonction de la direction du vent.
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16.
T. B. Pierce 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):55-63
Résumé Il est souvent nécessaire d'obtenir des renseignements analytiques sur des échantillons de faible volume soit pour caractériser
qualitativement ou quantitativement des microquantités de matière, soit pour permettre l'étude des variations locales de composition.
Les flux de particules chargées produits par les accélérateurs à haut voltage peuvent être focalisées jusqu'à des diamètres
de quelques microns permettant ainsi d'appliquer à l'analyse de faible volume de nombreuses méthodes d'activation aux particules
chargées par réactions nucléaires. Les renseignements analytiques peuvent être tirés de l'examen sélectifs des radiations
émises durant l'irradiation aux particules chargées ce qui peut inclure la diffusion élastique, les particules chargées émises,
l'émission γ et X. Les variations locales de concentrations d'un élément peuvent être suivies en balayant la surface de l'échantillon
par le faisceau d'ions, soit par un mouvement mécanique de l'échantillon, soit par déflection du faisceau. Les techniques
avec un micro faisceau sont maintenant utilisées pour obtenir des résultats sur des matériaux métallurgiques minéralogiques
et semi-conducteurs.
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17.
Résumé Depuis qu'une nouvelle méthode d'analyse par activation basée sur la substoechiométrie a été proposée, un certain nombre de
techniques ont été développées pour rechercher les éléments à l'état de trace. La nouvelle technique se décompose en (1) la
méthode directe, (2) la méthode du traceur en quantité variable, (3) la méthode par comparaison. Ces méthodes ont les avantages
suivants: la correction du rendement chimique n'est pas nécessaire, les réactions nucléaires secondaires et l'autoabsorption
ne constituent pas des causes d'erreur dans le dosage. On décrit le principe de ces métho des et la détermination d'éléments
à de très faibles concentrations dans les matériaux de haute pureté par les méthodes (2) et (3).
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18.
Pascal Munier Marie-Béatrice Giudicelli Dominique Picq et Daniel Anker 《Journal of carbohydrate chemistry》2013,32(8):1225-1230
Abstract L'hydrolyse acide des acétals et en particulier des osides fait intervenir un carbocation intermédiaire stabilisé par l'oxygène voisin; un substituant électroattracteur en α de l'atome d'oxygène ou de carbone d'un tel cation déstabilise cedernier et rend l'hydrolyse des acétals plus difficile. C'est ainsi que pour un 2-méthoxy-tétrahydropyrane, le remplacement en C-6 d'un groupement CH2OH par CO2Et1 provoque une diminution de la vitesse d'hydrolyse d'un facteur de 200. Il est également bien connu que les 2-désoxy glycosides sont hydrolysés bien plus rapidement que leurs analogues 2-hydroxylés. Le même résultat est obtenu avec un atome d'halogène; c'est ainsi que Horton et coll.2 en introduisant un atome d'iode en position 2′ d'analogues de la daunorubicine et de l'adriamycine ont pu augmenter leur efficacité in vivo. Compte tenu de la taille réduite de l'atome de fluor qui modifie peu l'encombrement de la molécule, plusieurs travaux ont été consacrés à l'introduction d'un fluor en position 2 d'osides pour ralentir leur vitesse d'hydrolyse in vivo. 3-5 Cette même démarche a conduit d'autres auteurs à synthétiser des 2,2-difluorosucres.6 On pouvait donc envisager de remplacer l'hydrogène en C-1 de certains sucres par un groupement trifluorométhyle pour obtenir ainsi une nouvelle classe d'osides, dont la liaison osidique serait très stabilisée, ce qui devrait accroître leur durée de vie in vivo; on sait en effet 7 que les acétals de trifluorométhylcétones sont très difficiles à hydrolyser. Nous avons récemment décrit8 l'obtention des composés 1 et 9 et, on pouvait envisager de substituer l'hydroxyle anomérique de tels 2-uloses par divers nucléophiles. Les substitution nucléophiles en α d'un groupe CF3 sont difficiles9,10 et font en général intervenir un carbocation du type CF3-C+R1-XR2 stabilisé par un hétéroatome X(O, S)11-15 ou par un phényle.9 Ce carbocation est formé dans quelques cas par voie électrochimique,14-15 mais, dans la plupart des travaux, il résulte soit de la rupture d'une liaison CR1-Y assistée par un acide de Lewis soit de la solvolyse de cette liaison.9 Pour éviter l'emploi d'un acide de Lewis incompatible avec des groupes protecteurs acido-sensibles, nous avons mésylé l'hydroxyle anomérique pour obtenir un meilleur groupe partant. Nous décrivons dans cette note les résultats préliminaires obtenus principalement par action de divers nucléophiles sur ces mésylates. 相似文献
19.
D. J. Bressan R. A. Carr P. J. Hannan P. E. Wilkniss 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1974,19(2):373-381
Résumé Par l'analyse par activation, on recherche des traces de métaux et de fluor dans la poussière atmosphérique récoltée au-dessus
des différents océans. On a utilisé l'activation neutronique pour l'analyse des métaux, l'activation aux photons pour évaluer
la teneur en fluor. On discute de fa?on détaillée l'importance des résultats obtenus pour Hg et F en fonction du milieu. L'étude
du rendement d'extraction du mercure a été faite au laboratoire au moyen d'algues marines, phaeodactylum tricornutum. Au cours
d'expériences préliminaires faites en utilisant le radiotraceur (197Hg), on a évalué différents paramètres expérimentaux. On compare les résultats finaux pour les concentrations de mercure dans
les algues avec ceux obtenus par une méthode d'analyse par absorption atomique.
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20.
H. W. Fesq D. M. Bibby J. P. F. Sellschop J. I. W. Watterson 《Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry》1973,17(1-2):195-216
On applique la technique d'analyse par activation neutronique non destructive, utilisant un détecteur Ge(Li) à haute résolution
pour déterminer des traces d'impuretés dans des diamants. La présence de 40 éléments est mise en évidence dans les diamants
naturels. On donne des résultats quantitatifs portant sur 13 éléments dans 25 échantillons de diamant représentatifs d'une
même origine. Un rapport a été établi entre la chimie des inclusions et la couleur des diamants d'une part, et les traces
des éléments trouvés d'autre part.
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