硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸

烟酸片样品用吡啶超声提取、分离后,所得上清液中的烟酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生化反应,产物用正庚烷萃取。萃取液加入苯甲酸乙酯作为内标,供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱(30m×250μm,0.1μm)为固定相,在质谱测定中采用全扫描模式。烟酸标准与内标峰面积的比值与烟酸的质量浓度在1.000 g.L-1范围以内呈线性关系,检出限(3s)为4.54 mg.L-1。方法用于烟酸片剂中烟酸的测定,相对标准偏差(n=6)为1.65%~2.89%,回收率在90.1%~93.2%之间。     

烟酸敏感场效应传感器的研制及应用

烟酸是吡啶-3-羧酸,具有B族维生素的活性,用于预防和治疗癞皮病,减低由于磺胺类、砷剂、麻醉药等所引起的中毒现象,一般常用中和滴定法^[1]、紫外分光光度法测定其含量^[2]。     

烟酸的电化学行为与测定

用循环伏安法研究了不同支持电解质溶液中烟酸的电化学行为。烟酸在玻碳电极表面有良好的电化学响应信号。在碱性介质中,烟酸被不可逆氧化,氧化产物具有电活性,可发生准可逆氧化还原反应;在酸性介质中,烟酸发生两步准可逆氧化还原反应。结合红外、紫外光谱分析,提出了烟酸在不同酸度的介质中的电化学反应历程。并根据－０．１３Ｖ处的氧化峰电流与烟酸浓度的关系,提出了电化学测定烟酸的新方法     

烟酸铬(Ⅲ)的配位结构与生物活性关系

合成了2种新型吡啶-3-羧酸(烟酸)铬(Ⅲ)螯合物,通过元素分析、热分析、红外光谱和电子光谱证明烟酸作为双齿配位体,形成具有3个六员环的螯合物Cr(Nic)3和具有2个六员环与2个H2O单体的混型配合物[Cr(Nic)2(H2O)2]Cl。通过使用效能等试验表明,在猪饲料中添加不同配位结构的烟酸铬均有明显提高饲料利用率、促进生长和显著提高机体对葡萄糖的清除率等作用。试验还表明,双齿配位的烟酸铬具有较高的生物活性、无毒、饲用后在肌体内无残留,作为饲料添加剂具有广阔的应用前景。     

高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定5种水溶性维生素的研究

建立了高效液相色谱分离-在线光化学衍生/荧光光谱法测定水溶性维生素烟酸(NIA)、烟酸胺(NIC)、B1、B12及B2的新方法.以含有0.018 mol/L三乙胺、0.002 mol/L庚烷磺酸钠的0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(A相,pH 5.8)和甲醇(B相)为流动相(85:15),等度洗脱分离5种水溶性维生素;...     

新型大黄酸烟酸偶联物的合成及抗血小板聚集活性

利用拼合原理,以不同碳数的烷烃链为连接臂,将具有活血化瘀作用的大黄酸与降血脂药烟酸偶联,得到相应的新型大黄酸烟酸偶联物(3a~3e),其结构经¹H NMR和HR-MS(ESI)表征。采用比浊法测试了3a~3e的体外抗血小板聚集活性。结果表明：目标化合物均具有一定的体外抗血小板聚集活性。      

分子印迹整体柱快速分离烟酰胺及烟酸

以药物烟酰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,甲苯和正十二醇的混合溶液为致孔剂,采用原位聚合法制备了具有特定识别性能和分离能力的分子印迹聚合物,并将其作为高效液相色谱固定相,实现了模板分子与烟酸在2 min内的快速分离。在规格为50 mm×4.6 mm i.d.色谱柱上,以纯水为流动相（流速为7.0 mL/min）、操作温度为室温的色谱条件下,模板分子与烟酸的分离度达1.8。讨论了流动相中有机溶剂含量、醋酸及碱含量和流速对分离的影响。结果表明,原位聚合法制备的整体分子印迹聚合物在以纯水作流动相时对模板分子与其类似物有快速分离能力,这对于体内药物的分离富集研究具有很好的应用前景。     

高效液相色谱法测定保健品中的6种水溶性维生素及咖啡因

维生素B1（VB1）、维生素B6（VB6）、烟酸、烟酸胺、核黄素（VB2）等B族维生素和维生素C（VC）、咖啡因已被作为功效成分添加于保健品中。目前国家标准规定的方法（GB／T 5009．197-2003）只能测定保健品中的VB1、VB6、烟酸、烟酰胺、咖啡因,且需以硫酸月桂酸钠、1-癸烷磺酸钠等贵重离子对试剂为流动相;检测VB1时所用流动相和其他几种维生素不同,需更换流动相重新进样分析,增加了分析时间和检测费用。本文采用高效液相色谱法,一次进样同时分析VB1、VB2、VB6、烟酸、烟酰胺、Vc、咖啡因等7种成分。方法的重现性好、灵敏度高、成本低、简单快速,能满足实际检测的需要。     

三价铬和烟酸的示波行为及其应用

在0.2mol.L-1NaOH底液中,Cr3+能在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.75V(vs.SCE)处产生一个灵敏的峰,该峰高随烟酸-Cr3+配合物量的增加而降低。在pH9.3的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,烟酸在二次微分简易示波伏安图阴极支-0.5V处也能产生一个灵敏的峰,该峰高随Cr3+加入量的增加而降低,可用于对Cr3+的间接示波测定。根据Cr3+、烟酸以及Cr3+与烟酸配合物的示波特性,分别建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定烟酸或Cr3+含量的新方法,并将其用于烟酸片中烟酸含量的测定。与其他方法相比,此法仪器简单,方法简便快速,无需通氮除氧。     

整体柱制备技术的新进展及其在蛋白质组学中的应用

整体柱是通过在柱管内原位聚合或固化的方法制备得到的具有多孔结构的整体棒状固定相,与传统的填充柱相比,具有通透性好、传质速率快、容易制备等优点,因此在分离分析领域特别是生物分离分析中发挥的作用日益增大。整体柱的制备及应用近年来也得到了快速发展,层出不穷的新型整体柱已被广泛用于色谱高效分离分析、固相萃取及酶反应器等方面,大大推动了分离分析科学的发展。本文主要总结了近五年来整体柱的制备技术及其在蛋白质组学应用中的一些最新研究进展。