以碘化物和罗丹明B分光光度法测定铋

利用铋碘络阴离子与碱性染料阳离子形成的离子缔合物,萃取光度法测定铋已有报导。但它们均不能在水相中直接显色测定,常需用有毒的苯等有机溶剂萃取,不仅增加了手续,而且灵敏度也不够高,摩尔吸光系数约在4.3×10~4～6.5×10~4之间。本文研究在高浓度的碘化钾存在下的微酸性介质中,铋所形成的〔BiI_5〕~(2-)络阴离子,在与罗丹明B等碱性染料阳离子形成离子缔合物时,当有聚乙烯醇等保护胶体存在下,不产生沉淀,并可观察到溶液颜色发生明显变化,借此可直接在水相中测定铋。方法简便,并具有很高的灵敏度。     

铱-氯化亚锡-孔雀绿水溶液显色反应的研究与应用

到目前为止,铂族金属中有关铱的显色反应研究最少,高灵敏度的显色反应更是少见。本文系我们以铂族金属和氯化亚钖生成的络阴离子与碱性染料缔合显色反应的研究与应用工作的一部分。此类缔合物在某些分散剂、非离子表面活性剂存在下,可直接用于铂族金属的光度测定,并获得很高的灵敏度。本工作系统地探讨了铱(Ⅲ)-氯化亚钖-孔雀绿     

银碘络阴离子-丁基罗丹明B-吐温-80体系双波长分光光度法测定岩矿中痕量银

方法基于CAgI_3]~(2-)络阴离子与丁基罗丹明B形成离子缔合物,用非离子表面活性剂吐温-80实现增溶增稳。提出了一个高灵敏度的双波长分光光度测定银的方法。缔合物最大吸收波长为605nm,负峰波长为555nm,摩尔吸光系数为3.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～8μgAg/25ml符合比耳定律。用于岩矿中痕量银的测定,结果满意。     

银与碘化物和罗丹明B在水溶液中显色反应的研究

基于(AgIs)~2-络阴离子在聚乙烯醇存在下的水溶液中,与罗丹明 B 产生的离子缔合反应,提出了一个高灵敏度分光光度法测定银的方法.形成离子缔合物的适宜酸度范围是0～0.04N 硝酸(pH7～1.4).以连续变化法和平衡移动法确定离子缔合物的组成是[RB]_2[AgI_s].离子缔合物溶液的最大吸收位=j=600nm处,摩尔吸光系数为1.65×10~5·mol·~(-1)cm~(-1).方法有较好的选择性.在某些掩蔽剂存在下可用于钢中微量银的测定.     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲 金属材料中钛的测定（续）

2.6.2　二安替比啉甲烷作为显色剂用于钛的测定二安替比啉甲烷(以下简写作DAPM)属离子缔合物形成显色剂,系白色粉状固体,相对分子质量为406.5(含结晶水),熔点为155～157℃,150℃以上试剂分解。试剂微溶于水,但溶于稀酸或氯仿、乙醇等有机溶剂中。在酸性介质中DAPM通过其分子中的羰基-C=O与一个或两个氢离子实现质子化:一般认为,DAPM质子化的阳离子与某些金属络阴离子形成离子缔合型络合物:[Mm+Xn](n-m)-+(n-m)RH+RH+(n-m)·[Mm+Xn](n-m)-式中　Mm+———价态为m+的金属阳离子X———阴离子,如卤素离子或硫氰酸盐等n———金属阳离…     

溶剂浮选缔合物光度法测定痕量硒

根据亚硒酸 ( H2 Se O3)氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-配阴离子 ,I-3 ,配阴离子I-3 与孔雀绿阳离子 ( MG+ )发生离子缔合反应 ,用 N2 气将此缔合物浮选的三元缔合物用光度法测定硒。方法的 ε为 2 .2× 1 0 6L· mol-1· cm-1,RSD为2 .7% ,检出限为 4.7× 1 0 -10 g· m L-1     

硫氰酸盐结晶紫光度法测定痕量锌(Ⅱ)

在保护胶体的存在下,[Zn(SCN)4]2-碱性染料形成的离子缔合物可溶于水,可不用萃取而直接在水溶液中进行测定[1]。本文研究了在 0.10~0.25mol·L-1硫酸介质中,[Zn(SCN)4]2- 络阴离子与结晶紫形成离子缔合物,在保护胶体聚乙烯醇(平均聚合度1 750±50)存在下,可不用萃取而直接在水溶液中测定锌的方法[2]。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂72G型分光光度计硫酸:2.75 mol·L-1锌(Ⅱ)标准溶液:按常规配制成 1 mg·mL-1,使用时稀释成含0.5 mg·L-1标准工作溶液。硫氰酸钠溶液:75 g·L-1结晶紫溶液:0.5 g·L-1抗坏血酸 硫脲溶液:将 5 g抗坏…     

冠醚类化合物在化学分析中的应用 Ⅱ.光度测定钾的选择和灵敏的新方法

Sumivoshi等人曾在pH3.9用苯萃取18-冠-6络合钾的阳离子(LK~+)与溴甲酚绿的一价阴离子形成的黄色缔合物,在波长410毫微米进行光度测定,但选择性不佳。El-Ghamrv在pH10使四溴萤光素乙酯以一价阴离子状态与铂(Ⅳ)、氨形成红色缔合物——[Pt(NH_3)_6~4+·4(TBFEE~-)]光度测定痕量铂。我们考虑到四溴萤光素(H_2R)应有类似的性质,如能在pH10左右的LiOH-EDTA缓冲液中与LK~+缔合并被苯萃取,则可望[(LK~+)·(HR~-)]呈深红色,不但可在可见光区比色,而且方法对钾的选择性必然会提高。据此我们进行了系统的实验并获得了预期的结果。     

溶剂浮选吸光光度法测定微量铂

本文应用溶剂浮选吸光光度原理,拟定了微量铂的分析方案。用CTMAB作捕收剂,捕收〔Pt(SnC1_3)5〕~(3-)离子,浮选至有机溶剂乙酸乙酯中,在398nm处用1cm的比色皿测定吸光度,可以测定ppb级的铂。富集比为40,表观摩尔吸光系数为2.6×10~5,铂的回收率接近100％。     

氮气-苯浮选光度法测定痕量锰

提出了根据 Mn( )氧化 I-生成 I2 ,I2 与 I-反应生成 I-3 配阴离子 ,I-3 配阴离子与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应 ,用苯和 N2 将此缔合物浮选 ,以光度法测定此缔合物间接测量锰新方法。表观摩尔吸光系数为(ε=5.0 4× 1 0 5 L· mol-1· cm-1) ,测定 5.0μg/2 0 0 m L的锰 ( n=6 ) RSD为 1 .8%。已用于水中锰的测定。     

痕量碘离子的铬(Ⅵ)-碱性呫吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中 ,I-被Cr(Ⅵ )氧化成I2 后与Br-结合形成[I2Br] -配阴离子 ,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下 ,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化 ,可用于I-离子的光度测定。方法具有高灵敏度 ,不同体系的摩尔吸光系数在4 .96×104 ～1 .1×105 L·mol-1·cm-1 之间 ,以罗丹明6G和罗丹明B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在0～0.8mg/L(罗丹明B和罗丹明6G体系)、0～1.0mg/L(吖啶红体系 )之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性 ,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意     

碲钼杂多酸—耐尔蓝显色反应的研究

碲的卤络阴离子与碱性染料形成离子缔合物的萃取或浮选光度法,摩尔吸光系数仅为10~4,水杨基荧光酮法的摩尔吸光系数为     

浮选光度法测定痕量铂的研究 罗丹明B-二氯化锡体系

在铂的光度测定法中,以碱性染料为显色剂的具有较高灵敏度,其中浮选光度法较萃取比色法的灵敏度更高,这是因为浮选光度法的空白值极低,且铂被浓集为固体缔合物。文献曾报道罗丹明60-SnCl_2体系测定痕量铂的浮选光度法,其摩尔吸光系数ε达2.8×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法研究铂-罗丹明B-SnCl_2体系,有更高的灵敏度,ε=3.4×10~5L·mol·cm~(-1),在SnCl_2和罗丹明B过量不太大的情况,可得到较好的重现性及极低的空白值(以水为参比A为0.006—0.01)。若在高浓度SnCl_2和罗丹明B条件,ε竟高达1.05×10~6L·mol~(-1)·     

夜蓝与阴离子表面活性剂在水溶液中显色反应——吸光光度法测定环境水样中阴离子表面活性剂

在聚乙烯醇存在的1.8mol/L磷酸溶液中,夜蓝与阴离子表面活性剂形成离子缔合物。溶液由绿色变为蓝色,可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。最大吸收波长555nm,摩尔吸光系数分别为5.72×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基苯磺酸钠),5.77×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基硫酸钠),4.36×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(十二烷基磺酸钠)。方法简便、快速,具有良好的选择性。可用于河水和生活废水中10~(-6)—10~(-7)mol/L阴离子表面活性剂的测定。     

氯化三烷基苄基铵萃取铂(Ⅳ)、钯(Ⅱ)的热力学研究

季铵盐是萃取铂、钯的优良试剂,已广泛应用于铂族元素的分离^[1-3],季铵盐从盐酸体系中萃取铂、钯是按阴离子交换机理进行的^[4-5]。金属配阴离子按阴离子交换机理与有机阳离子生成缔合物。PtCl₆^2-的电荷密度比PdCl₄^2-的小,根据最小电荷密度原理,Pt(Ⅳ)应比Pd(Ⅱ)易被萃取。     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]_3[Fe(SCN)_6]并产生高灵敏显色反应。不同显色体系的ε值在1.85×10~5～6.14×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定。     

甲基膦酸二(1-甲基庚基)酯萃取金(Ⅲ)的紫外光谱研究

中性含磷萃取剂萃取贵金属已有报道.Tocher等研究了磷酸三丁酯(TBP)和三辛基氧膦(TOPO)对HAuCl_4和HAuBr_4的萃取,用分配比法测定了萃合物的组成为H_3O~+·3R·yH_2O…AuX_4~-.陈景等研究了TBP和烷基氧膦(TAPO)对铂族金属萃取,发现TBP萃取HIrCl_6时,IrCl_6~(2-)萃取前后的中心离子光谱没有发生变化;萃取H_2PtCl_6时,纯TBP及萃合物红外光谱中P=O的振动频率几乎无改变.由此推断,萃取剂未与被萃离子发生配位作用,而是形成了离子缔合物2(H~+·nTBP·yH_2O)…MCl_6~(2-).可见,这类萃取剂在萃取贵金属时,首     

〔I2Br〕- 与某些碱性三芳基甲烷染料的水相显色反应及其应用于碘的分光光度测定

研究〔I2Br〕-络阴离子与乙基紫、结晶紫、维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料在聚乙烯醇存在下的离子缔合反应的条件、分光光度特征和分析化学性质。结果表明,在稀磷酸介质中,当形成上述离子缔合络合物时,溶液均发生明显的颜色变化。不同染料体系的摩尔吸光系数在2.6×104～6.2×104L*mol-1*cm-1之间,以乙基紫体系灵敏度最高。碘离子浓度在0～1.6mg/L（乙基紫体系）、0～1.4 mg/L（结晶紫体系）和0～0.8 mg/L(维多利亚蓝体系)符合比耳定律,可用于水相直接显色测定碘离子。方法也有良好的选择性,较大量的其他卤离子、一些无机酸根以及一定量的常见金属离子不干扰。用于海带、紫菜和黄豆中碘离子的测定,结果较为满意。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量铊的研究

铊的吸光光度多数是Tl(Ⅲ)与HBr或HCl形成络阴离子,加入碱性染料形成离子缔合物被有机溶剂萃取后测吸光度。常用碱性染料有:甲基紫、罗丹明等,其显色体系的摩尔吸光系数分别为6.4×10~4和8.7×10~4。这些方法虽有较高的灵敏度,但选择性较差。本文所提出以Tl(Ⅲ)I一次甲基蓝浮选光度法测     

聚氯乙烯(PVC)膜固相光度法测定废水中汞

采用一种新型的、高灵敏度且简便易行的聚氯乙烯(PVC)膜固相光度法测定废水中汞含量。此方法基于Hg2+与Br-生成络阴离子HgBr-3,再与碱性染料罗丹明B(RB+)大阳离子形成有色缔合物(RB+·HgBr-3)。此缔合物被PVC膜吸附、富集后,于560nm波长下测定膜的吸光度。此方法线性范围为0.05～1.0μg·ml-1,检出限为0.01μg·ml-1,相对标准偏差小于5%。