直接合成法制备CdSe@SiO2荧光纳米材料

以3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为修饰剂,直接法制备得到闪锌矿结构的CdSe@SiO2核-壳型量子点,该方法简化了制备硅烷化核-壳型量子点的流程,缩短了制备的时间.用荧光分光光度计,透射电子显微镜,X射线粉末衍射仪等分析测试方法对得到的核-壳型核-壳型量子点的性能进行表征.结果表明:n(Cd2+):n(SeSO2-3)和反应体系Ph值,对纳米晶的光学性质具有显著影响.在最佳合成条件下得到的CdTe@SiO2纳米粒子的平均粒径约为20nm,其大小均匀.与CdSe纳米粒子相比,CdSe@SiO2核-壳型量子点光化学性能较稳定,常温下可以放置半年以上.SiO2包覆的CdSe纳米粒子有效地提高了核-壳型量子点的稳定性,大大增强了其抗光漂白性能.     

草酸钴前驱体热分解制备Co3O4及其超电容性能

以Co(NO3)2·6H2O、草酸铵为原料,采用液相共沉淀法制得钴的草酸盐前驱物,并利用微波进行热处理制得了微米尺寸的Co3O4电极材料.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和微观形貌.通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(CD)实验研究了产物在碱性电解质中的超电容性能.结果表明,利用微波加热分解法可制得立方晶系Co3O4纯相,其在6 mol/L KOH溶液中具有明显的法拉第赝电容.在2 mV/s扫描速度下,比电容达到91 F/g.Co3O4在碱性电解质中的赝电容主要来自于OH-在Co3O4、CoOOH、Co(OH)2体相中的嵌入和脱嵌过程.Co3O4在大循环过程中的比电容衰减主要是由于电极上氧化还原反应的可逆性较差以及发生的副反应而造成的.     

Zn2SiO4纳米材料的可控制备及光吸收性能研究

以Zn(NO2)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,通过控制反应体系pH值制备了Zn2SiO4纳米颗粒、纳米棒及海胆形微米球.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Zn2SiO4纳米材料的光吸收主要集中在紫外光区,与Zn2SiO4纳米棒和纳米颗粒相比,海胆形Zn2SiO4微米球的吸收峰更宽,表明其对光的利用范围要大于纳米棒和纳米颗粒.     

ZnO/ZnS复合材料的制备、表征及其光学性能研究

通过简便的两步水热法成功合成了ZnO/ZnS复合材料,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、荧光光谱(FTR)和紫外-可见分光光度计(UV-vis)对所得产物进行表征.结果表明:复合物由大量针状的六方纤锌矿氧化锌结构和立方相硫化锌纳米粒子组成,并且ZnS纳米粒子成功的组装在针状ZnO纳米单体的表面,成功合成了ZnO/ZnS复合材料.光学性能研究表明,复合物ZnO/ZnS比ZnO单体表现出更为优异的光致发光性及紫外吸收性能.     

水热法合成Cu-In-Zn-S量子点及其荧光性能研究

通过水热法制备了Cu-In-Zn-S (CIZS)四元量子点,采用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)研究了不同反应温度和Cu/In摩尔比对CIZS量子点的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响,同时利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对CIZS量子点的表面性质进行表征.结果 表明,量子点颗粒在水溶液中呈类球型并且具有良好的分散性,粒径大小为3～4 nm.合成的CIZS量子点具有优异的荧光性能,随着反应温度的升高,量子点的荧光强度逐渐增强;当反应温度为110℃时,量子点的荧光强度最高;然而,过高的反应温度造成了In2S3杂质相的形成,荧光强度随之降低.此外,随着Cu/In摩尔比的减小,CIZS量子点的发光峰位由675 nm蓝移至644 nm,同时量子点的荧光强度逐渐提高;当n(Cu)/n(In)=1∶7时,荧光强度达到最高值.同时,量子产率(QYs)达到最大值6.2;.基于CIZS量子点的LED成功实现发光,其中显色指数达81.2,发光效率为36.8 lm/W,表明了CIZS量子点在照明领域良好的应用前景.     

纤维状矿物模板制备纳米SiO2纤维

以凹凸棒石粘土为矿物模板,通过水热酸浸法制备纳米SiO2纤维.采用X射线衍射仪分析样品物相组成,X射线荧光光谱仪测定样品成分,扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析产物的形貌.结果表明:反应后,样品SiO2含量从62.27;升高到98.74;,Al2O3含量从12.64;下降到0.66;,MgO含量从7.91;下降到0.11;.随着反应温度提高和反应时间延长,样品中Al3+和Mg2+含量逐渐减少;动力学分析表明,反应过程中八面体阳离子溶出遵循表面反应控制的未反应收缩核模型.产物具有纳米尺度的纤维状形貌.     

热电池用CoS2正极材料水热合成及其性能研究

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲(NH2CSNH2)为原料,在不同的反应物浓度下水热合成了不同形貌的CoS2材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱技术(xPS)对产物进行了表征,最后将石墨烯添加到制备的CoS2中作为正极材料制备成单体热电池进行恒流和脉冲放电测试.SEM、XRD测试结果表明,随着反应体系中反应物(Co(NO3)2·6H2O)量从0.02 mol/L增加到0.08 mol/L,产物CoS2材料纳米棒尺寸逐渐缩短,球形颗粒尺寸趋于均匀,团聚现象更加明显;材料晶相结构没有发生改变,都为立方晶系的CoS2;XPS测试结果表明合成的材料元素价态分别为Co2+和S-1.当恒流放电电流密度较大增加到0.8 A/cm2时,CoS2/石墨烯阴极材料有更好的电性能;脉冲放电测试结果表明,CoS2材料制备的单体电池内阻明显小于FeS2材料,在放电初期的平稳阶段,内阻约小0.5Ω.     

中空介孔SiO2纳米球的制备、改性及其对Al3+荧光识别研究

中空介孔SiO2由于中空多孔的结构而常用作功能材料的基底.将中空介孔SiO2进行官能团修饰,并应用为荧光传感材料是中空介孔SiO2一个重要的研究领域.本论文采用聚丙烯酸(PAA)为中空模板,聚醚F127为造孔剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氨水为催化剂在乙醇体系中制备了中空介孔SiO2纳米球.系统研究了搅拌速度和聚醚F127引入量对中空介孔SiO2纳米球形貌及比表面积的影响.通过透射电镜、N2-等温吸附脱附曲线等表征说明该合成方法具有很好的普适性,通过调节F127的引入可以实现对比表面积的有效控制.通过氨基化、席夫碱反应进行荧光修饰,进一步研究表明荧光修饰后的中空介孔SiO2纳米球在水溶液中能够实现对Al3+的有效检测,检测限为1.19×10 -7M.     

一步法制备CsPbBr3/Cs4 PbBr6复合纳米晶及其荧光性能研究

通过一步法制备了全无机CsPbBr₃/Cs₄PbBr₆钙钛矿复合纳米晶,采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、荧光光谱仪(PL)对所制备的CsPbBr₃/Cs₄PbBr₆复合纳米晶进行表征,并系统研究了一步法反应过程中反应温度、反应时间和Cs/Pb比对纳米晶的物相、形貌以及光学性能的影响规律.结果表明:所制备的样品为分散性较好、结晶度较高且呈立方块形貌的复合纳米晶,平均粒径约为20 nm.随反应温度升高以及反应时间延长,纳米晶的荧光强度呈先增加后减小的趋势;当反应温度为90 ℃、反应时间为30 min时,纳米晶的荧光性能最佳.此外,Cs/Pb比对纳米晶的物相组成和发光强度也具有较大的影响,随着Cs/Pb比增大,样品中Cs₄PbBr₆相含量逐渐增加,可对CsPbBr₃纳米晶起到保护作用,因此样品的发光强度逐渐增强;当Cs/Pb=2:3时,样品的荧光强度达到最高值.然而,过大的Cs/Pb比例阻碍了CsPbBr₃相的形成,造成了纳米晶荧光强度的降低.     

YBCO/ND-Y2O3/YBCO超导薄膜的制备及其特性研究

采用光辅助金属有机物化学气相沉积技术,在LaAlO3(100)单晶衬底上外延制备约500 nm厚YBCO/ND-Y2O3/YBCO薄膜.用X射线衍射技术分析薄膜的物相结构和外延特性,通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面与截面形貌.主要研究了不同生长时间的Y2 O3纳米点对YBCO超导薄膜性能的影响.Y2 O3纳米点生长时间为2Os样品的临界电流密度达到2.4 MA/cm2(77 K,0T),与未生长Y2O3纳米点的YBCO薄膜相比,其临界电流密度提高20;.分析表明,薄膜中的Y2O3在YBCO薄膜内部起到了有效钉扎中心作用,提高了临界电流密度.