闪烁单晶钨酸锌的坩埚下降法生长

通过高温固相反应或湿化学法合成ZnWO4多晶料,采用垂直坩埚下降法生长出φ25 mm× 60 mm的透明完整钨酸锌单晶.应用X射线粉末衍射分析证实了所制备钨酸锌多晶与单晶的结晶物相,测试了钨酸锌单晶的紫外可见透射光谱、光致发射光谱和X射线激发发射光谱,讨论了此闪烁单晶的氧气氛退火效应.结果表明,该单晶的透射光谱在400～800 nm波长区域呈现典型光学透过性,其吸收截止边位于380 nm左右,在紫外激发光或X射线激发作用下,此单晶具有峰值波长位于470 nm的荧光发射;此单晶经980℃温度下的氧气氛退火处理,其晶体着色有所变浅而光学透过性得以明显改善.     

高温溶液法生长SiC单晶的研究进展

碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料,不仅禁带宽度较大,还兼具热导率高、饱和电子漂移速率高、抗辐射性能强、热稳定性和化学稳定性好等优良特性,在高温、高频、高功率电力电子器件和射频器件中有很好的应用潜力。高质量、大尺寸、低成本SiC单晶衬底的制备是实现SiC器件大规模应用的前提。受技术与工艺水平限制,目前SiC单晶衬底供应仍面临缺陷密度高、成品率低和成本高等问题。高温溶液生长(high temperature solution growth, HTSG)法生长SiC单晶具有晶体结晶质量高、易扩径、易实现p型掺杂等独特的优势,有望成为大规模量产SiC单晶的主要方法之一,目前该方法的主流技术模式是顶部籽晶溶液生长(top seeded solution growth, TSSG)法。本文首先回顾总结了TSSG法生长SiC单晶的发展历程,接着介绍和分析了该方法的基本原理和生长过程,然后从晶体生长热力学和动力学两方面总结了该方法的研究进展,并归纳了该方法的优势,最后分析了TSSG法生长SiC单晶技术在未来的研究重点和发展方向。     

Cd(SCN)Cl单晶生长与表征

以NH_4SCN和 CdCl_2·2H_2O为反应原料,采用缓慢降温法,从水溶液中生长了尺寸为:10 mm×7 mm×4 mm新的化合物Cd(SCN)Cl单晶体; 采用元素分析、红外光谱、EDS、TG/DTA、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对所生长的晶体进行了表征.结果表明:所得晶体分子式为:Cd(SCN)Cl,属于斜方晶系Pnma空间群,晶胞参数为a=0.95967(7) nm, b=0.42595(3) nm, c=1.01789(7) nm, V=0.41608(5) nm~3,Z=4.热分析结果表明,晶体在190 ℃时具有良好的物理化学稳定性并且热分解的最终残留物是CdS.采用重量分析法测定了化合物Cd(SCN)Cl在不同温度条件下的溶解度.采用维氏显微硬度法对该晶体的力学性能进行了研究,其硬度值为78.6 kg/mm~2.     

助熔剂法生长的PLZST单晶的缺陷研究

本文介绍了助熔剂缓慢降温自发成核法生长的稀土掺杂锆钛锡酸铅镧(PLZST)晶体中出现的几种缺陷：包裹体、开裂、位错、枝晶,分析了这些缺陷的形成机理并提出了减少和消除这些缺陷的一些措施。     

导模法生长高质量氧化镓单晶的研究

使用导模法生长了宽度25 mm,长度100 mm的氧化镓(β-Ga2O3)单晶.晶体外观完整、无色、无开裂,粉末XRD测试证明所获得的晶体为β相,晶体摇摆曲线半峰宽为93.6",峰形对称,说明晶体质量良好.测试了未掺杂晶体的紫外透过光谱,并推算了晶体的禁带宽度为4.77 eV.此外,还重点讨论了晶体放肩时的工艺参数对晶体质量的影响.     

ZnO单晶的生长表面形貌及形成机制研究

采用石墨辅助化学气相传输法生长了ZnO单晶体.利用XRD、金相显微镜和扫描电镜等对晶体结构和表面形貌进行研究,发现其表面由大量六边形台阶堆垛而成,单个晶粒呈六方伞状结构并始终显露(001)面.同一平面内台阶的大小、陡峭程度存在差异,台阶之间为平行走向.通过形成机制分析,获得生长体系的过饱和度σv约为7;,发现生长表面的腐蚀形貌为六边形平底蚀坑,确定在化学气相法中ZnO单晶呈台阶生长的主要条件是螺旋位错.     

HPVB法生长的CdSe单晶性能研究

采用有籽晶的高压垂直布里奇曼法(HPVB)生长了直径35 mm的大尺寸CdSe单晶.使用X射线衍射仪测试了晶体的结晶质量,结果表明生长的晶体为纯六方相CdSe单晶,(002)晶面的摇摆曲线峰型尖锐且对称性好,峰值半高宽(FWHM)可达0.082°.使用辉光放电质谱法(GDMS)、霍尔效应测试、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)对晶体生长轴向的微量杂质含量及分布、电学性能和光学性能进行测试和分析,结果表明微量杂质在晶体轴向方向呈现出不同的分凝特性,杂质的不均匀分布影响晶体的电学性能和光学性能.晶体呈现出较高的电阻率(108Ω· cm)和优良的红外透过性能,在8~12 μm范围内平均透过率约为70;,吸收系数小于0.058 cm-1.     

钼酸镉单晶的坩埚下降法生长及其退火效应

以CdO和MoO3粉料为初始试剂,通过高温固相烧结合成CdMoO4多晶料,采用坩埚下降法生长出尺寸达φ25 mm×130mm的透明完整CdMoO4单晶;应用DSC、XRD对所获单晶进行了结晶相和热性能表征,测试了单晶的紫外可见透射光谱、紫外光激发发射光谱及其发光衰减时间.结果表明,CdMoO4单晶具有良好的一致熔融析晶特性,采用坩埚下降法较易于生长出大尺寸单晶;该单晶在吸收截止边375 nm以上波长具有良好光学透过性,在300 nm紫外光激发作用下,测得该单晶具有525 nm左右峰值波长的荧光发射,其发光衰减时间为804 ～ 1054 ns.该单晶经氧气氛高温处理呈现出明显的退火消色效应,即经1000℃以上温度的氧气氛退火处理,可使晶体的光学透过性得以明显改善,其荧光发射强度显著增强.     

化学气相法生长ZnO单晶的热动特性研究

研究了ZnO-C体系化学气相法生长ZnO单晶的Zn、CO、O2、CO2、ZnO气体热力学平衡过程,计算发现主要气相物种为Zn,CO.分析了Zn和CO在N2,Ar,He气体中的扩散系数,发现Ar气既可抑制Zn物质流传输,又可减缓Zn扩散系数随温度升高而递减的趋势,是较适宜的外加气体.建立了ZnO单晶气相生长一维传输模型,揭示了Zn的动力学输运过程,获取了三个温度梯度下(氩气背景压力分别为0 atm、0.5 atm、1 atm)Zn的物质流密度,以及温度梯度、背景压力对最大生长速率的影响.     

溶液法五氯硝基苯单晶生长的研究

测定PCNB在丙酮溶剂中的溶解度,采用恒温溶剂蒸发法首次在丙酮中成功生长出PCNB单晶.结果显示:302 K以下温区具有较小的温度系数,适用于恒温蒸发法生长单晶;生长出了厘米尺寸的PCNB晶体;红外和拉曼光谱的测量结果说明所生长的晶体中未包裹溶剂;X射线衍射分析表明,所生长出晶体结构为六方晶系,单晶质量较好.     

坩埚下降法生长CaF2单晶的研究

采用坩埚下降法生长了CaF2单晶体,研究了不同条件生长的单晶缺陷和光谱性能.结果表明:当晶体生长过程中进入水等含氧杂质时,所生长的晶体不仅在1500nm附近产生非常宽的OH-两倍振动吸收带,而且在可见-紫外波段也形成强烈的色心吸收带.同时,杂质离子Ce3+的存在也导致晶体出现306nm的吸收带.     

Top-Seeded Solution Growth of Monomethylurea Single Crystals

It was previously reported on the growth of monomethylurea (NMU) single crystals from methanol solution by a mechanical limitation-direction (MLD) technique in which long (100) oriented seeds, capped on their extremities, were employed. The crystals obtained by this technique, in spite of their good structural and optical quality, presented their core region, in which the seed was located, with a higher density of structural defects and henceforth a reduced cross section useful for optical applications. It is here referred to a new, top-seeded growth configuration, devised on the basis of a preliminary PBC analysis for assessing the morphological importance of the crystal faces experimentally observed during crystal growth, which allows to grow NMU crystals in which the defected core region is removed for almost the entire length of the crystal.     

改进的升华法制备氮化铝单晶体

采用改进的升华法在氮气环境下制备氮化铝单晶体.通过优化实验条件制备出了六角形的高质量的氮化铝单晶体.实验发现,在坩埚的不同区域得到的氮化铝晶体的大小和形态有所不同.讨论了温度梯度对氮化铝晶体尺寸大小和形态的影响.     

铌酸锂晶体的生长研究

近年来,铌酸锂晶体由于其自身所具有的多种优异性能和巨大的应用前景而受到了人们的广泛关注,但生长出满足不同市场要求的高质量铌酸锂单晶体比较困难.本文从晶体生长技术的角度综述了铌酸锂单晶体不同的生长方法以及各自的特点,并分析了在生长铌酸锂晶体时出现的一些问题.     

单质直接气相生长ZnMgSe单晶

采用高纯Zn、Mg、Se2单质为原料,以NH4Cl作为反应输运剂,用化学气相输运(CVT)的方法一步成功生长出ZnMgSe单晶。通过XRD、RO-XRD、EDS、紫外可见分光光度计和光致发光(PL)技术研究了ZnMgSe晶体的结构、成份以及光学特性。结果表明:ZnMgSe单晶具有良好的结晶性能,在400～800 nm范围内透过率达到40%～50%,在2.2～2.6 eV范围内存在与深能级电子复合相关的发光带。研究证明由Zn、Mg、Se2单质在输运剂NH4Cl辅助下一步直接合成ZnMgSe单晶是可行的。     

水热法生长纯相磷酸铁锂单晶

以碳包覆磷酸铁锂为前驱体,磷酸二氢锂为矿化剂,采用水热法制备出纯相磷酸铁锂体单晶,单晶宏观呈类六棱柱形态.晶体由三个主要生长面(010)、(101)、(100)构成.对单晶结构进行分析,获得晶胞结构为D2h16,Pbnm空间群,其中a=1.03217 nm,b=0.60042 nm,c=0.46889 nm,α=β=γ=90°.LiFePO4晶体的拉曼图谱显示的三个强峰分别是949 cm-1,996 cm-1和1068 cm-1,可以作为区分磷酸铁的特征峰.     

Study on the Growth of Triglycinsulphate Single Crystals

Crystallization of TGS at 52.0°C - above the transition point - has been studied in a wide range of supersaturation of the solution (σ = 0 to 10⁻²). The rates of growth of {110} and {001} faces were measured as a function of supersaturation at constant hydrodynamical conditions (Re = 3.4 · 10⁻³). Further, the influence of hydrodynamical conditions on the growth of {110} faces at constant supersaturation (σ = 4.2 · 10⁻³) was established. The parameters of the experimentally found dependences are determined on the basis of the surface-diffusion model of BURTON . CABRERA and FRANK . From these dependences follows that the growth rate of the {110} faces is already almost limited by the volume diffusion of TGS molecules towards the crystal surface, while in the case of {001} faces the surface diffusion mechanism of crystallization is clearly manifested. Dislocation densities in the crystals have been determined by means of etching technique. The number of dislocations increases with increasing supersaturation; hence, supersaturation of the solution together with the processes taking place in the regeneration zone surrounding the seed determine the number of dislocations in the crystal volume and thus the resulting structural perfection of single crystals. Investigation of the spontaneous redistribution of domains showed that the growth rate of TGS crystals influences the dielectric properties to much smaller extent than does chemical purity.