基于蒙脱石和层状双氢氧化物纳米剥离的层层自组装异构薄膜制备

以乙酸乙酯为剥离介质,采用超声法剥离有机蒙脱石(CTA-MMT)和层状双氢氧化物(MgAl-SDS-LDH),以聚乙烯醇(PVA)为交联剂,采用层层自组装(LBL)的方法制备了蒙脱石-层状双氢氧化物异构薄膜(PVA/MMT/PVA/LDH)n.采用X射线衍射分析(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外-可见光分光光度计对样品进行了表征.结果表明,超声剥离处理后的CTA-MMT和MgAl-SDS-LDH片层厚度分别达到17 nm和12 nm.(PVA/MMT/PVA/LDH)n异构薄膜层间距为1.81 nm,一个组装循环得到以MMT和LDH纳米片层构成薄膜单循环片层,厚度约为170 nm.薄膜对264 nm左右的光呈现强烈的吸收带,并且吸收强度与薄膜厚度之间呈线性关系,表明薄膜单元层具有良好均一性.     

Fe3O4/LDHs复合结构的制备及吸附性能研究

分别采用两种方式(一步合成法和二步合成法)在Fe3O4表面生长层状双金属氢氧化物(LDHs),得到了Fe3O4/LDHs复合材料.利用X-射线衍射、电子显微分析、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了LDHs和Fe3O4的复合方式对复合材料形貌、粒径、结晶性、磁性能和吸附性能的影响.同时对比分析了LDHs和Fe3O4/LDHs复合材料对Cr(Ⅵ)离子的平衡吸附规律.结果表明,采用一步合成法制备的Fe3O4/LDHs复合材料具有良好的磁性能和吸附性能.     

醋酸根型层状双氢氧化物与蒙脱石的插层组装作用研究

在水热法合成硝酸根型层状双氢氧化物(NO3-LDH)的基础上,用离子交换法制备醋酸根离子插层层状双氢氧化物(Aco-LDH).在超声作用下,利用水分子对Aco-LDH层间域内氢键网络的破坏作用实现了Aco-LDH的剥离.利用蒙脱石在水中的溶胀特性实现了其片层的分散剥离.将剥离后的LDH片层与剥离蒙脱石(MMT)进行插层组装获得了LDH/MMT层状复合材料.用XRD、FFIR、TEM、AFM、N2吸附-脱附等手段对样品进行了表征.结果表明,当Aco-LDH浓度为1 mg/mL时,在水中超声处理获得厚度为5～20 nm的LDH片层.蒙脱石分散后其层间距扩大,结晶程度降低.插层组装作用获得的LDH/M MT层状复合材料的主体为蒙脱石,LDH与MMT之间形成片-片组装结构,复合物的层间距为1.50 nm,接近单元LDH片层与单元MMT片层的堆叠结构厚度,比表面积达105.89 m2/g.     

磁性LDHs复合材料的制备及可见光光催化性能研究

材料复合过程组成单元间的相互作用有利于光生电子空穴对的分离,是提高材料光催化活性的一条有效途径.以Mg-Al-LDHs为主,利用直接包覆法在Fe3O4表面垂直生长生长LDHs,并引入Cu元素,得到了可见光光催化性能良好的Fe3O4/Cu-Mg-Al-LDHs复合材料.利用X-射线衍射、扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱和交变梯度磁强计等测试方法研究了样品的形貌、粒径、结晶性、磁性能和元素.对比分析了单一材料、单一材料简单混合样品和Fe3O4/Cu-Mg-Al-LDHs复合材料对甲基橙光催化降解效果.实验结果表明,Fe3O4/Cu-Mg-Al-LDHs复合材料对甲基橙表现出良好的光催化效果,同时良好的磁性能有利于吸附剂的回收.     

CuCoAl水滑石可见光降解甲基橙性能的研究

采用共沉淀法制备了CuCoAl水滑石,利用XRD、SEM、TG-DTA、UV-vis DRS、比表面积和孔径分析等方法分析表征样品,并测试了可见光下降解甲基橙的活性.结果表明,Cu∶ Co∶ Al=1∶1∶1时制备的CuCoAl水滑石结晶度高,层状结构完整,比表面积较大,孔径适宜,在甲基橙浓度为20 mg/L,催化剂添加量为1 g/L时,4h内可见光下甲基橙的降解率可达97;,降解过程符合一级反应动力学特征.CuCoAl水滑石层板上扭曲的CuO6八面体,Co2+的电子捕获及传递能力,层板上OH-的传递电子能力均使得CuCoAlLDHs具有高的可见光催化活性.     

层状结构钒磷酸盐(pipzH2)2[(VO)3(HPO4)2(PO4)2]·H2O的水热合成及热稳定性研究

水热合成了钒磷酸盐体系中少有的结构中具有多面体共棱连接的层状孔道结构化合物(pipzH2)2[(VO)3(HPO4)2(PO4)2]·H2O的纯相.用ICP、单晶XRD、TG-DTA、粉晶XRD和SEM对产物进行了表征.结果表明,化合物在空气中开始失重的温度为274 ℃,随着温度的升高,化合物中有机分子分解,同时伴随着重结晶过程,但晶体的外观形貌保持不变直至有机部分分解殆尽.相变过程分析和与模板相同的(pipzH2)0.5[(VO)(PO4)]的热稳定性对比研究表明,有机模板的稳定性及分解过程不但影响化合物的热稳定性和热变化过程,还影响原晶体微形貌的保持;无机骨架结合的牢固程度在很大程度上影响化合物的热稳定性.     

高分散镁铝层状双氢氧化物的煅烧改性及其对甲基橙的吸附性能研究

以Mg(NO₃)₂·6H₂O为镁源,Al(NO₃)₃·9H₂O为铝源,采用水热法制备了高分散的镁铝层状双氢氧化物MgAl-LDH,并高温煅烧生成MgAl-LDO。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子分析(XPS)、氮气吸附-脱附法对产物进行表征分析,并且探讨了其吸附机理。结果表明,2种产物的吸附过程对比于Langmuir吸附模型基本一致,其中MgAl-LDO的比表面积更大,吸附性能更好,对甲基橙的最大吸附量可达925.9 mg·g^-1。吸附机制包括化学作用、氢键、静电作用和表面络合作用。     

二维层状金属碘化物的制备及光电磁器件的应用进展

二维金属碘化物,呈现范德瓦耳斯层状堆垛结构,平均原子序数大,具有合适的能带间隙、强的磁电耦合效应,是一种新型的光电探测材料,能被用于制备高能射线探测器,且一些磁性二维金属碘化物能被用于磁电器件。由于其在光电磁器件方面的潜在应用,近期成为了低维材料研究的热点。并且在材料制备方面,层状金属碘化物一般熔点较低,制备条件温和简单,可用于二维层状材料生长机理的研究。本文首先介绍了层状金属碘化物的结构、性质,然后着重阐述了二维层状金属碘化物的制备方法,最后讨论了层状金属碘化物在光电磁器件方面的应用。期望读者对二维层状金属碘化物有更深入的了解,更好地推动二维层状金属碘化物的应用。     

醇热法制备层状介孔结构TiO2及可见光催化性能研究

醇热法用钛酸四丁酯做钛源,囊泡为软模板制备了高可见光催化性能的层状介孔结构TiO2.采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET物理吸附等对样品进行表征.结果表明:TiO2为锐钛矿晶型,由直径15 nm左右的粒子堆积成厚度为10 nm左右的层状相,层层叠加为15μm×20 μm的面包状结构,其比表面积为186.8 m2/g,并呈现出蠕虫状孔道.在可见光下,150min内降解质量浓度为0.167g/L的罗丹明B溶液,降解率为88.95;,比商用P25高出13.33;.     

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.     

用天然水镁石球磨法制备Mg-Al水滑石的实验研究

以水镁石、硝酸铝和碳酸氢钠为原料,利用球磨方法通过机械力化学作用合成了Mg-Al水滑石,考查了球磨速度、球磨时间对合成水滑石的影响.研究表明,提高球磨转速有利于水滑石的形成与晶化,同时也有利于Al2O3的析出.适当延长球磨时间有利于水滑石的形成和结晶,但球磨时间过长,水滑石结构破坏.在500 r/min转速下球磨3h制备的水滑石纯度最高、结晶最好.用该方法制备的水滑石粒径较大,结晶度较低,热学行为特殊,可能与结构中富镁、贫铝有关.     

The Influence of a Hydrothermal Treatment using Microwave Heating on the Crystallinity of Layered Double Hydroxides

Differently synthesised layered double hydroxides (LDH) were characterised by using XRD, N₂ adsorption, DTA/TG and ²⁷Al NMR. The results of these investigations are discussed with respect to the crystallinity and purity of the material in dependence on the preparation method (without aging, aging at 20 °C, aging under hydrothermal conditions using microwave heating). It is shown that microwave heating is a suitable method to prepare well crystallised LDH without impurities in the form of e.g. Mg(OH)₂ and Al(OH)₃ and with a sufficient specific surface area within acceptable times.     

新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的水热合成和晶体结构

在水热反应条件下,设计合成了一种新型三维配位聚合物[La(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的单晶体,对其进行了元素分析、热重分析、红外光谱表征、X射线单晶衍射测定.该配位聚合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=0.9747(4)nm,b=1.9904(7)nm,c=1.1613(4)nm,α=90°,β=111.761(6)°,γ=90°,V=2.0925(13)nm3,Z=4,dc=1.718g/cm3,μ=2.090mm-1,F(000)＝1064,R1=0.0374, wR2=0.0683.X射线衍射结果显示La3+离子之间以4-氰基吡啶的羧基为桥形成一维链状结构,通过4-氰基吡啶的吡啶基与配位的水分子之间的氢键形成三维的网络结构.热重分析表明该配位聚合物在230℃下稳定.     

Synthesis and the crystal and molecular structure of two modifications of bis(1,10-phenanthroline)trinitratoerbium(III) Er(NO3)3(Phen)2

Two crystalline modifications (I and II) of the phenanthroline complex of erbium nitrate with the same chemical composition, Er(NO₃)₃(Phen)₂, are synthesized by a procedure similar to that used for preparing the phenanthroline complexes of europium nitrate. The crystal structures of these modifications are determined using X-ray diffraction. Crystals of compound I belong to the isostructural family Ln(NO₃)₃(Phen)₂ (Ln = La-Lu). Crystals of compound II are isostructural to those of modification II (new phase) of the Eu(NO₃)₃(Phen)₂ compound. Crystals of I and II are monoclinic, space group C2/c, and Z = 4. The unit cell parameters are as follows: a = 11.126 Å, b = 17.815 Å, c = 12.976 Å, β = 100.45°, and V = 2529 ų for modification I and a = 9.459 Å, b = 15.463 Å, c = 17.076 Å, β = 93.52°, and V = 2493 ų for modification II. The molecular complexes in the structures of compounds I and II are nearly identical. The mean lengths of the Er-N and Er-O bonds are equal to 2.500 and 2.466 Å in compound I and 2.508 and 2.457 Å in compound II, respectively. The difference between the structures of compounds I and II is associated with the difference between intermolecular interactions in the unit cell.     

新型链状化合物Mn3（dap）2（AsS3）2的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了一种新型链状化合物Mn3(dap)2(AsS3)2(dap=1,2-丙二胺),通过单晶X-射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物属于单斜晶系,空间群C2/c。晶胞参数a=2.0869(14)nm,b=0.8745(6)nm,c=1.2496(8)nm,β=121.141(10)°,Z=4。标题化合物由两个相对称的[AsS3]3-三角锥与两个对称的过渡金属胺螯合物[Mn(dap)]2+通过共用S原子连接形成{[Mn(dap)]2(AsS3)2}2-原子簇,这些原子簇之间由四配位的Mn1进一步连接,形成沿c轴延伸的{Mn3(dap)2(AsS3)2}n一维链。紫外-可见漫反射光谱研究表明,化合物为宽带半导体,带隙Eg=2.5 eV。同时对该化合物进行了IR、XRD、XPS等表征。     

三硼酸铋(BiB3O6)晶体研究综述

本文综述了人们近年来对BiB3O6(BIBO)晶体生长、结构和性能等所取得的研究成果,通过多学科和多参数综合性质的研究,说明了BIBO晶体是一种新型高效非线性光学晶体.但作为一种新型高效非线性光学材料,有关BIBO的研究尚属于早期阶段,为了获得广泛的应用,应当进一步研究.