DPVA/Ag3 PO4纳米复合材料的制备与表征研究

以Ag3 NO3和Na2 HPO4为原料,通过沉淀法制备Ag3 PO4.Ag3 PO4与聚乙烯醇超声吸附并通过热处理制备了DPVA/Ag3 PO4复合材料.采用SEM、XRD、XPS和UV-Vis DRS等手段对DPVA/Ag3 PO4复合材料的形貌、晶型、元素组成和光吸收能力进行了表征分析.结果显示,经过DPVA的复合修饰之后的Ag3 PO4与纯Ag3 PO4相比,晶型、粒径和形貌基本没有发生改变,DPVA附着在磷酸银表面,样品的光吸收性能在可见光区得到了明显提高.当Ag3 PO4与PVA质量比为10000:1,热处理温度为180℃,热处理时间为1 h时,所制样品的光催化活性最佳.     

粉煤灰基地质聚合物水热转化FAU型分子筛的工艺与表征

以粉煤灰基地质聚合物为基本骨架,通过水热合成法将其原位转化为自支撑FAU型沸石分子筛.研究水热过程中NaOH浓度、NaOH体积、水热温度和水热时间对FAU型沸石分子筛结晶程度的影响,得到粉煤灰基地质聚合物原位转化FAU型沸石分子筛型体的适宜条件:水热温度100℃,NaOH浓度2.0 mol/L,NaOH体积50 mL,水热时间18 h.XRD、SEM和FTIR分析表明,所得FAU型分子筛结晶纯度高,具有致密又规则的八面体形貌,基本继承了地质聚合物的主要骨架结构,其抗压强度为18.8 MPa,BET比表面积为175.31 m2/g.该法工艺简单,环境友好.在此方法的基础上通过改变原料配比和反应条件,可以合成其他类型的沸石分子筛型体.     

新型磷酸钒孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4]的表征及热性能研究

利用五氧化二钒、磷酸作前驱物,乙二胺作模板,水热法合成了新型孔道结构磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4].借助红外光谱(FT-IR)、热分析(TG-DTA)、粉晶X 射线衍射(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段,对该化合物晶体在受热条件下的孔容脱除、结构变化及热相变特征等进行了系统研究.从晶体化学角度对其成分、结构及热稳定性之间的关系进行了探讨.指出应通过优化模板、元素替代等方法减弱模板分子与无机骨架间的键联强度及改善基本结构骨架的牢固性,进一步提高其热稳定性.     

粉煤灰-锰渣基地质聚合物原位水热法转化NaP型分子筛的工艺研究

以粉煤灰-锰渣基地质聚合物为前驱体,经水热合成法原位转化为NaP型沸石分子筛.利用单因素试验,探索硅铝比、锰渣掺量、碱浓度、水热时间和水热温度对沸石分子筛的抗压强度及钙离子交换能力的影响,得到了制备沸石分子筛的适宜条件为:硅铝比3.8、锰渣掺量40wt;、碱浓度3.0 mol·L-1、水热温度70℃、水热时间24 h.利用XRD、SEM、FT-IR和TG-DSC等手段对产物进行分析,结果发现制备的NaP型沸石分子筛结晶度高,呈钻石状,热稳定性较好,抗压强度为25.84 MPa,钙离子交换量达351.25 mg CaCO3/g.     

配位聚合物{[Co3(TCOPM)2(H2O)2]·17H2O}n的合成和结构

采用三(对-苯甲酸)甲烷(H3TCOPM)为配体,以Co为中心离子采用自组装的方法合成了配位聚合物{[Co3(TCOPM)2(H2O)2]·17H2O}n,利用单晶衍射仪,红外光谱,TG和元素分析对其进行了晶体结构的解析和表征.它属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数分别为a=2.9675(13) nm,b =1.3548(5) nm,c=1.8659 (5) nm,α=90.00°,β=124.61(2)°,γ=90.00°,V=6.174(4) nm3,Mr=959.47,Z=4,Dc=1.187 g/cm3,μ =0.860 mm-1,F(000)=2268.0.结果表明,配位聚合物中H3TCOPM的三个羧酸全部和Co配位,形成三维结构,展现了一个具有tfd连接拓扑网络结构,其孔隙率为47.6;.     

高温高压下白色硬玉质翡翠的合成与表征

以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,利用高温高压法确定了白色硬玉质翡翠的最佳合成条件,并通过XRD、FTIR和SEM等方法对样品进行表征.结果表明:5.0 GPa、1450℃条件下合成样品的主要成分为NaAlSi2 O6,分子结构为硅氧四面体结构,具有柱状纤维编织形貌,与天然硬玉结构相同.我们的研究对于揭示天然翡翠的形成机制提供有力的参考.     

溶胶-凝胶法制备连续MgAl2O4纤维

采用溶胶-凝胶法,通过聚合氯化铝溶液和柠檬酸镁溶液混合反应获得纤维前驱体纺丝液.前驱体纺丝液经离心甩丝和空气气氛下热处理后制备出直径细小、有一定韧性的连续镁铝尖晶石纤维.采用FT-IR、TG-DTA、XRD、SEM等测试手段对纤维进行表征.结果表明,纤维前驱体在585℃时开始结晶,且除MgAl2O4相外无其他相出现.在空气气氛下,前驱体纤维先以3℃/min加热至600℃,而后以5℃/min加热至1000℃并保温2h,经该热处理后的纤维直径为5～8 μm.     

感应区熔法制备Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷

利用感应区熔法制备了Al2O3/MgAl2O4/ZrO2共晶陶瓷.当坩埚壁温为2200℃、行走速度为2mm/h时,制备了φ10 mm ×62 mm表面光滑致密的陶瓷样品.扫描电镜微观组织图显示Al2O3相和MgAl2O4相为基体相,ZrO2相以棒状镶嵌在基体中.定向凝固共晶陶瓷硬度和断裂韧性达到12 GPa和6.1 MPa·m1/2,为预烧结体的2倍和1.7倍.气孔和晶界的消失及细小规整ZrO2相在基体中的弥散分布,有效提高了材料的硬度和断裂韧性.     

[Gd(BMBCP)(H2O)4][PMo12O40]·2.75H2O配位聚合物的合成及表征

以-Keggin型多金属氧酸盐[PMo12O40]3-作为模板,采用水热法成功合成一例新型二维Gd(Ⅲ)配位聚合物[Gd(BMBCP)(H2O)4][PMo12O40]·2.75H2O (HNU-13) (H2BMBCP·Cl2=1,4-双(3-羧酸吡啶基-1-亚甲基)苯二氯).通过单晶X-射线衍射仪确定其结构,并通过X-射线粉末衍射 (PXRD),傅里叶红外光谱 (IR)和热重分析仪(TG)对其进行表征.结果表明,化合物结构结晶于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为a =1.4291 nm ,b=1.3772 nm,c=2.8430 nm,α=90.00°,β =91.154°, γ=90.00°,Z =4.值得注意的是,由于[PMo12O40]3-与H2BMBCP·Cl2配体的静电作用,从而形成左右手螺旋链,进一步的构筑为层状4,4-网格结构.     

PbTiO3-CoFe2O4复合薄膜的溶液法制备及其微观结构研究

以乙二醇甲醚为溶剂,采用溶液法成功制备了致密的、铁电相和铁磁相共存的0-3型磁电复合薄膜.采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X射线能潜分析(EDAX)、压电响应力显微镜(PFM)分析了退火时间对两相结构、晶粒大小、薄膜形貌、电畴及磁畴的影响.结果表明,退火20 min 对于 PbTiO3相晶粒的生长已经足够,随着退火时间的延长,CoFe2O4相的品粒逐渐长大,薄膜的均方根粗糙度有所提高;同时因为磁件相品粒的长大复合薄膜电畴的取向发生了极大地变化.复合薄膜中同时存在的电畴和磁畴证明了其同时具有的铁电性和磁性.     

Al2O3/MgAl2O4共晶陶瓷定向凝固过程固液界面形貌的研究

采用有限元法计算模拟了Al2 O3/MgAl2 O4共晶陶瓷区域熔炼定向凝固过程固液界面形貌的演变,研究了熔区坩埚壁面温度、凝固速率对固液界面形貌的影响.结果表明,当熔区坩埚壁面温度从2090℃升至2290℃时,固液界面先由凸界面转为平界面,再转变为凹界面;固液界面前沿的温度梯度随之增大.当凝固速率从1×10-6 m/s升至1 x10-5s时,固液界面形貌无明显变化,而熔区长度有所增大.随着凝固过程的进行,熔区长度逐渐增大,凸固液界面的凸出高度逐渐变小.     

NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响

为研究NH4F含量及煅烧工艺对氧化铝相变及α-Al2O3微观形貌的影响,向Al(OH)3粉体中引入不同质量分数的NH4F,经不同条件煅烧后获得Al2 O3粉体样品.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜进行物相分析和晶相形貌观察.结果表明,NH4F的引入可以显著降低Al2 O3的相变温度,含量5.0; NH4F的Al(OH)3在900℃保温2.5h全部转变为α-Al2O3,这比传统的转变温度低200～ 250℃.同时,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3晶粒形貌由颗粒状变为平面六角片状.但是平面六角片状α-Al2 O3在1200℃是不稳定的,长时间煅烧时,α-Al2O3晶体又"熔解"为小颗粒晶粒.     

2D配位聚合物{[Eu(pdc)(ox)0.5(H2O)4]·2H2O}n的结构和荧光性质

用氯化铕和2,4-吡啶二甲酸在水热条件下反应合成了一个二维铕稀土配位聚合物{[Eu (pdc) (ox)05(H2O)4]·2H2O}n(1)(H2pdc=2,4-吡啶二甲酸;ox=草酸根阴离子),草酸根离子由部分2,4-吡啶二甲酸分解产生.X-射线单晶衍射分析表明,该配位聚合物属单斜晶系,P121/c1 (No.14)空间群,晶胞参数为a=1.53047(15) nm,b=1.10973(9) nm,c =0.85494(15) nm,β=102.81(1)°,α=y =90°.Eu3+为九配位,除了与一个pdc阴离子配体和一个ox阴离子配体螫合配位外,还与四个水分子配位.pdc阴离子通过2-位羧基以μ2-桥联方式连接两个Eu3+,吡啶环上的氮原子与其中一个Eu3+配位,4-位羧基没有参与配位.草酸根阴离子以螯合方式连接两个Eu3+.配体pdc和ox与Eu3+通过配位键连接形成了少见的2D之字形平面,该配合物在紫外光的激发下显示鲜艳的红色荧光,表明该配位聚合物具有良好的荧光性质,热重分析表明该配位聚合物具有较好的热稳定性.     

花瓣状超顺磁性Fe3O4微米结构的制备与表征

采用微乳液辅助溶剂热法制备了形貌规则、尺寸均匀的花瓣状Fe3O4微米结构.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和透射电镜(TEM)对产物的物相结构和微观形貌进行了表征,通过考察不同实验参数对材料形貌和尺寸的影响初步探讨了花瓣状Fe3O4的形成机制;用振动样品磁强计(VSM)测定了花瓣状Fe3O4的室温磁性.结果表明,产物具有较高的饱和磁化强度并呈现超顺磁性.     

助熔剂法合成α-Al2O3片晶及其多孔陶瓷的制备及表征

实验首先以γ-AlOOH粉体为原料,KCl-Na2SO4复合盐为熔剂,采用助熔剂法合成了α-Al2O3片晶,通过对合成片晶成型烧成,制备具有片状晶体支撑的氧化铝多孔陶瓷材料.并对α-Al2O3片晶形成过程,多孔陶瓷显气孔率、抗折强度、微观结构以及孔径分布进行了研究.研究结果表明,在KCl与Na2SO4复合盐存在情况下,可在900℃条件下合成分散性好,颗粒大小均匀的六方形α-Al2O3片晶,片晶的直径大约在10μm,厚度为0.3～0.5 μm.合成的α-Al2O3片晶具有非常好的烧结活性,在无添加烧结助剂的情况下,1600℃保温2h得到了显气孔率为41.74;,抗折强度为115.34MPa,孔径分布范围窄的氧化铝多孔陶瓷.窄的孔径分布以及优异的机械性能使其成为一种很有前途的膜支撑体和精确过滤材料.     

一步水热法制备钠离子电池正极材料Na3V2（PO4）2F3及其性能研究

采用一步水热法制备了钠离子电池正极材料Na3V2(PO4)2F3,用XRD、SEM、恒流充放电等对样品进行了表征。研究表明,络合剂种类对Na3V2(PO4)2F3的结构、形貌及电化学性能有重大影响,以抗坏血酸、柠檬酸、草酸和酒石酸为络合剂制备的样品分别为小立方体、球形、大立方体和不规则球状,除以酒石酸为络合剂制备的样品为无定形结构外,其余样品均结晶良好。其中以抗坏血酸为络合剂制备的样品结晶度最高且电化学性能最优,该样品在0.05 C和0.5 C倍率下的首次放电比容量为112.0 mAh/g和92.5 mAh/g,且具有良好的倍率性能和循环性能。     

Al2O3对辉石质陶瓷烧结性能的影响

以钢渣尾泥为原料制备了辉石质陶瓷,并通过对陶瓷制品物理性能测试和XRF、XRD、SEM分析,研究了Al2O3组分对辉石质陶瓷烧结过程结构演变过程及陶瓷物理性能的影响规律.研究表明,随着烧结温度升高,陶瓷中铝离子首先参与形成钙长石,并随着钙长石晶相消失而进入液相;部分铝离子进一步扩散,使得透辉石相转变为固溶铝离子的普通辉石相.在本实验条件下,氧化铝含量较低的样品具有较高的烧结温度(1210℃)和较高的强度(93.74 MPa).氧化铝含量的增加使陶瓷形成较多的玻璃相和内部微裂纹,从而降低其力学性能.     

[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O配位聚合物的合成及其晶体结构表征

在乙醇水溶液中合成了标题配位聚合物[Zn(phen)(H_2O)_3SO_4]·H_2O(phen=o-phenanthroline),并进行了元素分析、X射线衍射等表征.X射线衍射结果表明,此配合物属三斜晶系,空间群为P_1~-,晶胞参数为:a=0.8042(3) nm,b=0.8636(8) nm,c=1.1595(1) nm,α=92.067(0)°,β=92.126(0)°,γ=103.761(0)°,V=0.7809(0) nm~3,Z=2,D_c=1.016 g/cm~3,μ=0.876 mm~(-1),F_((000))=424.配合物中的金属锌离子与一个邻菲咯啉、3个水分子和一个硫酸根离子配位,形成一个变形的八面体结构,通过氢键构建为三维超分子配合物.     

La2O3纳米晶的制备及表征

以六水合硝酸镧为原料,尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了La2O3纳米晶,探讨了制备条件对产品产率和平均粒径的影响,得出了最佳工艺条件:反应物n(尿素)/n(硝酸镧)为6: 1,沉淀反应温度和时间分别为115 ℃和2.0 h,煅烧温度为750 ℃.同时,利用FT-IR、XRD和SEM等分析方法对最佳制备条件下所得产品的物相结构、形貌和粒径进行了表征.结果显示:实验制备的La2O3纳米晶颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属六方晶系结构,平均粒径为32 nm.     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.