高温高压下白色硬玉质翡翠的合成与表征

以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,利用高温高压法确定了白色硬玉质翡翠的最佳合成条件,并通过XRD、FTIR和SEM等方法对样品进行表征.结果表明:5.0 GPa、1450℃条件下合成样品的主要成分为NaAlSi2 O6,分子结构为硅氧四面体结构,具有柱状纤维编织形貌,与天然硬玉结构相同.我们的研究对于揭示天然翡翠的形成机制提供有力的参考.     

4.0～5.5GPa压力下硬玉翡翠的合成与表征

模拟天然硬玉成矿原理,采用优化的合成工艺,以硅酸铝和硅酸钠为原料制备出玻璃料,在高温高压下将非晶质的硬玉成分粉末转化为晶态硬玉.合成硬玉质地温润细腻、色泽均匀,具有高档硬玉的品质.XRD和SEM分析结果表明合成样品结晶矿物为硬玉(NaAlSi2O6),且结晶程度较好,晶粒细密,具有与天然硬玉相似的柱状纤维编织结构.在4.0～5.5 GPa压力条件下研究发现,随着压力的增加,硬玉合成温度随之增加;温度对合成硬玉晶粒的成长和编织情况有很大的影响;利用FTIR检测合成硬玉,其红外特征峰与天然硬玉一致,表明其分子结构为硅氧四面体结构;检测合成硬玉的硬度和密度等常规宝玉石参数与天然硬玉接近.     

Fe2O3掺杂对MgO-Al2O3-SiO2系玻璃析晶和性能的影响

采用高温熔融法和两步法微晶热处理制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃和铁尖晶石微晶玻璃.利用DSC分析、X射线衍射、FTIR和扫描电子显微镜等手段研究了Fe2O3对玻璃的析晶性能、显微结构和物理性能的影响.结果表明,Fe2 O3的加入可有效降低析晶活化能,促进晶体的析出.当Fe2O3含量达到7.44;时,主晶相由堇青石变为铁尖晶石.Fe2O3掺杂使样品的介电常数由3.2增大至5.8、热膨胀系数由1.941× 10-7增大至7.74×10-6、维氏硬度由7.131GPa增大至11.655 GPa,同时介电损耗由0.05降低至0.015.     

白光LED用铽铕共掺镓酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺ZnGa2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.结果表明干凝胶样品在800～900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构ZnGaO4微晶玻璃,在1000℃热处理时由于SiO2非晶基体晶化析出三方Zn2SiO4与六方SiO2晶相导致样品失透.在微晶玻璃中具有ZnGa2O4纳米晶到Tb3+与Eu3+的能量传递.在900℃热处理Tb3+/Eu3+∶ZnGa2O4微晶玻璃样品中,Tb3+与Eu3+分别发射绿光和红光,并与ZnGa2O4纳米晶发射的蓝光组合成近白光发射.     

钠基膨润土-NaAlO2-NaOH水体系合成方钠石的条件与机理

基于钠蒙脱石良好的剥离分散和反应活性,采用钠基膨润土为原料,在常压下碱性水体系中合成方钠石.探讨了Na2O/SiO2物质的量比、反应时间、反应温度、SiO2/Al2O3物质的量比对合成方钠石的影响.结果表明,Na2O/SiO2物质的量比对合成方钠石物相的纯度影响最大,反应温度次之;反应时间和SiO2/Al2O3物质的量比在最佳条件附近对方钠石的合成影响很小;在反应过程中,钠蒙脱石、方石英和钠长石发生“碱溶”,所形成的产物与溶液中的偏铝酸钠反应形成方钠石.后期形成的方钠石围绕先期形成的方钠石生长,形成了方钠石球形聚集体.     

Y2O3-SiO2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

SiC∶AlN以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-SiO2(摩尔比为2.9∶7.1)复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备SiC-A1N复相材料.研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响.结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;1650 ～1850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高.氩气气氛1850C下保温1h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt;,烧结体的显气孔率可低于0.15;,晶粒尺寸均匀且连接紧密.烧结过程中,Y2O3、SiO2烧结助剂与AlN表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化.Y2O3与AlN表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石(Y3Al5O12),SiO2高温下主要形成玻璃相.SiC-AlN复相材料是由主晶相6H-SiC和AlN,次晶相Y3Al5O12组成.     

熔盐环境下热障涂层新材料Mg2SiO4的高温腐蚀研究

采用高温固相反应法合成了Mg2 SiO4陶瓷粉末,冷压成型后烧结成陶瓷块材.盐涂法制备V2 O5涂覆的样品,利用马弗炉在950℃空气气氛下保温不同时间.对热腐蚀后的样品进行表面形貌、截面特征的表征,并对Mg2 SiO4的高温熔盐腐蚀机制进行分析研究.结果表明:熔融的V2 O5对Mg2 SiO4陶瓷试样产生两种形式的腐蚀降解作用,即溶解-沉淀机制形成腐蚀产物Mg2 V2 O7和SiO2以及沿晶界腐蚀为主的渗透腐蚀作用.     

Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响

为研究Fe2O3含量对SiO2-Al2O3-MgO-F系微晶玻璃析晶特征的影响,采用高温熔融法制备不同Fe2O3含量的基础玻璃,利用差示扫描量热仪(DSC)、x射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分别研究此基础玻璃的热效应、相组成及组织形貌.结果表明:在不同Fe2O3含量的样品中析出的晶相主要有云母、ZrO2莫来石及柱晶石,Fe2O3含量超过0.5;时莫来石相消失.随着Fe2O3含量的增加,云母的析出量逐渐提高,且晶体尺寸逐渐变大.但是当样品中Fe2O3含量超过0.8;时,云母晶体析出量反而减少且晶体尺寸变小.     

熔盐法制备榍石的工艺研究

采用无机盐硫酸钠、氯化钠、氯化钾作为熔剂,CaCO3、TiO2 、H2SiO3 、SiO2为原料,在高温液相条件下合成了榍石粉体.探讨了熔盐的种类、熔盐用量、合成温度及保温时间等因素对合成榍石的影响,并利用XRD、SEM等分析测试方法对样品制备过程的物相变化及显微结构进行分析表征.研究结果表明,用CaCO3、TiO2、H2SiO3为初始原料,Na2SO4熔盐为熔剂时,在1000℃热处理3h可得到纯度和结晶度较高的榍石(CaTiSiO5)粉体.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.