高浓度Co掺杂ZnO晶体的水热法制备及磁性

采用水热法以CoO、ZnO混合为前驱物制备了ZnO晶体,矿化剂为6 mol/L KOH,填充度70;,温度430℃,两种样品CoO、ZnO组分物质的量百分比分别为0.5∶1和1∶1.当前驱物为nCo∶nZn=0.5∶1时,合成出Zn1-xCoxO晶体,Co元素掺杂量分别为6.83 at;和9.30 at;.当前驱物中nCo∶nZn=1∶1时,Zn1-xCoxO晶体中Co掺杂比例达到9.31 at;,同时伴有Co3O4生成,其中Zn掺杂比例达到14.59 at;,SEM显示,所制备的Zn1-xCoxO具有明显的ZnO晶体特征,形态完整,最大尺度约为50 μm.SQUID测量显示,生成物中Zn1-xCoxO晶体具有顺磁性,Zn1-xCoxO和Co3-xZnxO混合晶体也显示为顺磁性.     

铁、氮共掺杂二氧化钛的水热法合成及其光催化性能研究

为了研制分解汽车尾气路面TiO2涂层,以钛酸丁酯为Ti源、硝酸铁为Fe源,尿素为N源,采用水热法合成了Fe-N共掺杂TiO2((Fe,N)-TiO2)纳米粉体.采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见光谱仪等对样品进行了表征.结果表明合成的(Fe,N)-TiO2样品均为锐钛矿晶型,样品的平均粒径大小约为7.2nm.Fe、N共掺杂对TiO2的晶体结构没有明显影响,Fe和N离子都已经进入TiO2晶格.相对于纯TiO2而言,随着Fe和N离子的掺入,(Fe,N)-TiO2样品在可见光范围内吸光强度明显增强,光吸收带边发生红移.以可见光光催化降解亚甲基蓝(MB)研究了样品的光催化性能,(Fe,N)-TiO2对MB的降解能力较纯TiO2和N-TiO2有明显提高,说明Fe和N离子共掺杂会产生协同效应,使(Fe,N)-TiO2样品在可见光区域的光催化活性得到显著提高.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

Mn掺杂ZnO的制备、表征及光催化性能

采用水热法制备不同Mn掺杂浓度的Zn1-x Mnx O(0.00≤x≤0.08)材料,采用XRD、UV-vis、PL和SEM对样品的结构和光学性质进行表征与分析,并以亚甲基蓝溶液为模拟污染物,评价了Zn1-x Mnx O材料的光催化性能,考察了Mn的掺杂浓度对ZnO的结构、光学性质和光催化性能的影响.结果显示,所有的Zn1-x Mnx O样品都具有单一的六方纤锌矿结构,未有新相生成.Mn掺杂增强了ZnO的可见光响应,提高了其光生电子-空穴对的分离效率.此外,与纯ZnO相比,Zn1-x Mnx O材料表现出更高的光催化性能,其中,Zn0.96 Mn0.04 O样品的光催化活性最佳,其经过30 min光照后,降解率达到97.0;.     

水热法制备硅掺杂纳米TiO_2的光催化性能

以TiCl_4和Na_2SiO_3为原料,采用水热法制备了一系列掺杂Si的纳米TiO_2粉体.采用X射线衍射分析(XRD),红外光谱(FT-IR),紫外可见吸收光谱(UV-vis DRS)对样品进行了表征.结果表明:掺杂Si的TiO_2样品粒径较小,样品中锐钛矿的百分含量有了一定提高.同时发现在Si掺杂的样品中有Ti-O-Si键的存在.掺杂Si的TiO_2样品的光催化活性较未掺杂样品有了较大提高.并讨论了Si掺杂提高TiO_2光催化活性可能的原因.     

γ-AlOOH纳米晶的微波水热法制备及表征

以Al(NO3)·9H2O和en(乙二胺)为起始反应物,用微波水热法制备出单相纳米晶γ-AlOOH.用XRD和TG-DTG对合成产物进行了表征.结果表明:在200 ℃反应20 min,可获得平均晶粒度8.5 nm的γ-AlOOH.随着合成温度升高或反应时间延长,产物的晶粒度增加,晶胞参数减小,有助于获得热稳定性高的γ-AlOOH.     

水热法制备铝掺杂二氧化锰及其储锌性能的研究

可充电水系锌锰电池成本低、环保无毒、安全性好,在大规模储能领域具有广阔应用前景.然而,该电池中不仅存在MnO2正极导电率低、结构稳定性差等问题,而且存在负极锌枝晶生长与析氢腐蚀问题,这严重制约了电池循环稳定性的提升.本文采用水热法制备了Al掺杂二氧化锰作为锌锰电池的高稳定性正极材料,并通过X射线衍射(XRD)、能量色散X射线光谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)详细讨论了Al掺杂对MnO2物相、形貌、含水量与电化学性能的影响.研究表明,Al掺杂不仅使样品由微米级β-MnO2转变为纳米级α-MnO2,还使产物中结晶水含量增加.作为锌锰电池正极材料,所制备的Al掺杂MnO2在1 A·g-1高电流密度下500次循环后剩余容量高达150.1 mAh·g-1,循环稳定性远优于未掺杂的MnO2样品(500次循环后容量为97.8 mAh·g-1).本研究对高性能锌锰电池的开发具有一定启示意义.     

静电自组装制备镧掺杂高岭石基纳米TiO2光催化材料研究

采用静电自组装方法制备了镧掺杂高岭石基纳米TiO2光催化材料.采用巯丙基三甲氧基硅烷偶联剂对高岭石进行干法改性,采用30; H2O2/HOAc将偶联剂巯基基团氧化为磺酸基基团.在静电引力的作用下,带负电荷的高岭石与带正电荷的钛聚合阳离子和La3+自发地组装在一起,经一定温度热处理得到镧掺杂高岭石基纳米TiO2光催化材料.采用XRF、XRD、FT-IR、SEM和PL等对材料进行分析,采用甲基橙染料评价材料的光催化性能.研究表明:采用静电自组装方法可有效提高高岭石与纳米TiO2的复合效率;镧掺杂导致TiO2与高岭石之间的结合力增强;适量的镧掺杂导致锐钛矿晶体发生畸变,能带结构改变,电子-空穴对复合几率降低,进而导致其光催化性能增强;镧掺量5 mol;的复合材料对甲基橙溶液表现出更高的光催化脱色效果.     

Fe、Ni掺杂ZnO纳米棒的水热法制备与磁性能研究

采用水热法制备稀磁半导体材料,样品Zn0.95 Fe0.05O和Zn0.95Fe0.03Ni0.02O的XRD图谱和TEM图谱发现,样品具有纤锌矿结构,形貌为纳米棒状结构.XEDS分析显示,掺杂的Fe和Ni元素进入到了ZnO晶体中.RAMAN光谱表明,Zn2+被Fe2+、Ni2+替换,晶体发生拉曼光谱红移.PL光谱分析发现,在室温条件下,随着Fe2+和Ni2+的掺杂,出现了猝灭现象.VSM测量显示,掺杂样品在室温条件下存在明显的铁磁性,且这种铁磁性属于稀磁半导体的内禀属性.实验结果表明在水热法条件下,获得了ZnO基稀磁半导体材料样品,且样品具有良好的光学和磁学特性,为进一步研究稀磁半导体材料提供了一定的参考.     

水热法制备Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌及磁学性能研究

以Ce(NO3)3·6H2O和Co(NO3)3·6H2O为原料,Na3PO4·12H2O为沉淀剂,用水热法制备了不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶.利用XRD、Raman、SEM、PPMS等测试手段研究纳米晶的晶体结构、微观形貌和磁学性能.XRD和Raman研究结果表明,不同浓度Co掺杂的CeO2纳米晶仍保持纯CeO2的立方莹石结构.没有出现Co以及Co氧化物的特征峰,说明Co掺杂替换了CeO2中的Ce晶格位.XRD的特征峰未出现明显的平移,Co掺杂导致CeO2的晶格畸变也不明显.SEM研究发现纳米晶的形状都是棱长约为600～800 nm的八面体,Co掺杂CeO2纳米晶的微观形貌与Co掺杂浓度存在明显关系,随着Co掺杂浓度的增加,八面体的棱从清晰变为模糊,各个面从光滑变为粗糙.PPMS测量表明所有样品都表现出室温铁磁性,随着Co掺杂浓度的增加,饱和磁化强度先增加后减小,5;Co掺杂CeO2纳米晶具有最大的饱和磁化强度.不同Co掺杂浓度导致纳米晶的磁性有了明显的变化,可见通过改变Co掺杂浓度可以调制纳米晶的室温铁磁性能.     

二氧化硅超微粉微波水热法制备及表征

以正硅酸乙酯为原料、氨水为催化剂,采用微波水热法制备白色SiO2超微粉体材料.通过SEM、XRD、DTA、IR和成分测试等手段对二氧化硅样品进行了表征.结果表明SiO2粉体为白色非晶态球形粒子,粒度分布均匀,样品中含有羟基.在1100℃以下样品耐热性良好;在1100℃开始发生晶型转变,在1200℃时晶型转变完成.     

微乳液电纺丝法制备Eu3+掺杂锆酸镧多孔纤维及其发光性能研究

以LaCl₃、ZrClO₂·8H₂O为原料,无水乙醇为溶剂,采用微乳液静电纺丝法制得烧绿石型的锆酸镧纤维,并引入分相剂石蜡在纤维中构筑多孔结构.采用XRD、SEM和BET研究了纤维的结构和形貌,采用PL光谱测试了Eu³⁺掺杂的锆酸镧纤维的发光性能.研究表明,引入分相剂石蜡可以改善纤维中的孔结构,当石蜡用量为4 mL时所制备的锆酸镧纤维物相纯度高,其比表面积为20.77 m²·g^-1,平均孔径19.3 nm,有较为丰富的孔结构且分布均匀.因此,在该纤维中掺杂Eu³⁺后,由于氧离子与稀土离子间的电荷跃迁,以及多孔结构光散射的作用,多孔纤维的发光强度有所提高.     

Preparation and Characterization of Doped Polybenzidine

The polybenzidine has been synthesized by thermal method and characterized by X‐ray diffraction and infrared absorption studies. Further, polybenzidine has been doped with nitrate, sulfate and acetate ions. The electrical conductivity behavior of doped and undoped polybenzidine has been studied for various concentrations of dopants between room temperature and 200 °C. All these polymers were found to behave like semiconductors. The activation energies of all the samples within the semiconducting region are estimated and analysed with the variation in dopant concentration. The results are explained with the effective charge formation due to ion pair association.     

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.     

微乳液法制备几种纳米软磁铁氧体粉体及磁性能研究

采用水/Triton X-100/ 环己烷/正己醇微乳体系制备了尖晶石型NiFe2O4、Ni0.5Zn0.5Fe2O4、MnFe2O4、Mn0.5Zn0.5Fe2O4纳米粉体,利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位仪、振动样品磁强计(VSM)等对纳米粉体的结构和磁性能进行表征.研究结果表明:微乳液法制备的纳米软磁铁氧体晶粒结构完整、粒径细小且分布均匀(粒径范围在30～80 nm),合适的煅烧温度为500 ℃;在室温下埘制备的几种软磁铁氧体进行磁性能测定发现,与其他制备方法相比,采用微乳液法制备的纳米软磁铁氧体的比饱和磁化强度较高,比剩余磁化强度、矫顽力较低,软磁性性能较佳.     

水热均匀沉淀法制备Zn-Sr-HA微球

通过调整反应溶液中Zn/Sr摩尔比和水热反应时间,制备了锌锶替代羟基磷灰石(Zn-Sr-HA)微球.利用光学显微镜、X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)研究了微球的组成、结构和形貌特征.结果表明,当初始溶液中Zn/Sr摩尔比为3:2或1:1、反应温度180℃、反应时间3～4h时,产物全部由HA微球组成.微球的平均直径约10～20 μm,大小均匀、分散性好.随着初始溶液中Zn/Sr摩尔比的增加,HA微球中Zn/Sr摩尔比逐渐增加,晶胞参数a值和c值逐渐减小.     

熔盐法制备掺钕榍石

以CaCO3、TiO2、SiO2为基础原料,硫酸盐作为熔剂,采用熔盐法合成了榍石及掺钕榍石粉体.借助XRD和SEM研究了不同反应温度、料盐比及掺杂对反应过程及反应物相组成的影响结果:控制Na2SO4∶K2SO4摩尔比为1∶1,原料质量与熔盐比为1∶1 ～2,在950～ 1000℃可以实现榍石及其掺钕榍石的合成.对掺钕榍石,在不引入铝离子做电价补偿时,物相以榍石为主,含有少量钙钛矿相;引入铝离子做电价补偿时,物相主要以榍石和钙钛矿相形式存在,引入铝离子不利于掺钕榍石的形成.     

水热法合成Ga/Sc共掺氧化锌晶体

采用水热法,以氧化锌陶瓷为原料,4 mol/L KOH+1 mol/L LiOH作矿化剂,温度380 ℃,内填充度为75;制备了Ga/Sc共掺氧化锌晶体.结果显示:生长的Ga/Sc共掺氧化锌晶体呈六棱柱状,整个晶体表面基本光滑平整.负极面-c(0001)大面积显露,双掺后的氧化锌晶体形态存在明显的改变.通过超声波扫描显微镜(C-SAM)观察,晶体存在一定数量的生长缺陷.X射线双晶摇摆曲线得出(0002)面半高宽FWHM为28 arcsec,(0002)面半高宽FWHM为46 aresec,表明晶体具有较高的结晶质量.另外,紫外-可见-红外光谱仪测试发现Ga/Sc共掺氧化锌晶体透过率介于氧化锌晶体和掺镓氧化锌晶体之间.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.