Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

纳米SiO2包覆片状微米h-BN复合粉体的制备与表征

利用St(o)ber法,以氨水为催化剂,通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解与缩合反应,在片状微米六方氮化硼(h-BN)表面包覆一层纳米球形二氧化硅(SiO2),制备出一种以h-BN为核、SiO2为壳的h-BN@SiO2核壳结构复合粉体.采用XRD、SEM、EDS和TEM分别对包覆前后粉体进行表征,结果显示由球形纳米SO2组成的包覆层完整、致密,且与h-BN基体结合紧密、牢固.研究了TEOS与氨水添加方式对包覆效果的影响,结果表明先将氨水添加至h-BN的乙醇悬浮液中,然后分次缓慢逐滴向其中添加TEOS,每次滴加完成后间隔一段时间再进行下一次滴加得到的包覆效果最佳.     

不同硫源对微波水热法制备SnS粉体结构和光学性能的影响

采用微波水热法,以氯化亚锡为锡源,硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、硫代硫酸钠等为硫源,在相同的条件下制备SnS粉体,研究了不同硫源对产物物相、形貌和光学性能的影响.采用XRD、SEM、TEM对样品的物相和形貌进行了分析.结果表明:除硫代硫酸钠外,由其他硫源制备的产物均为正交晶系的SnS粉体;通过不同的硫源可制备类球形、不规则长方体和花簇状SnS微晶.利用紫外-可见吸收光谱分析,产物的光学带隙约为1.48～1.61eV;室温光致发光光谱表明,产物在830 nm处具有近红外发光特性.     

水热法纳米β-TCP/HA复合粉体的制备

采用化学沉淀法-水热法制备β-TCP/HA双相陶瓷粉末,通过调节水热温度和水热时间,将制备的粉体于900℃下煅烧,得到了不同配比的β-TCP/HA双相陶瓷粉末.研究表明,煅烧前的粉末主要为缺钙的HA相,随着水热温度的升高和水热时间的延长,煅烧后得到的粉末中HA的相含量不断增多.煅烧前为短棒状的缺钙型和稳定型的HA,煅烧后,β-TCP的晶粒呈球形,短棒状的HA随水热温度的升高和时间的延长而逐渐增多,且温度升高的影响比延长时间的影响更为显著.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体及其陶瓷的性能研究

以硝酸铝、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3粉体.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对Al2O3粉体的晶体结构、形貌及粒径进行表征,并研究以MgO-CuO-TiO2作为添加剂时,Al2O3陶瓷的烧结特性及介电性能.结果表明:干凝胶经1000℃煅烧2h后得到了分散性良好的Al2O3粉体,粒径大约为50～ 80 nm.随着MgO掺杂量的增加,Al2O3陶瓷的相对密度、介电常数以及Q·f值都呈先增大后减小的趋势;随着温度的升高,烧结体的相对密度不断增大.当烧结温度为1500℃,MgO含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的综合性能较好:相对密度为91.52;,介电常数和Q·f值达到最大值分别为9.46,19862 GHz.     

ZnNb2O6粉体的水热合成研究

以Zn(NO3)2溶液和氧化铌凝胶为原料,分别选取HCI、NaOH等为矿化剂调节pH值,采用水热法制备了ZnNb2O6微波介质陶瓷粉体,利用XRD、SEM等方法表征了所得粉体的相组成、颗粒尺寸大小等.实验结果表明:以Zn(NO3)2溶液和Nb2O5·nHt2O为前驱物按照2:1的化学计量比在碱性条件下200℃反应168 h后,可制得平均晶粒尺寸为29.6 nm的ZnNb2O6粉体.将合成的粉体在400℃热处理,制得颗粒尺寸均匀,分散性良好的ZnNb2O6粉体.将水热合成的ZnNb2O6粉体制成陶瓷,其室温介电常数达到27.9.     

γ-AlOOH纳米晶的微波水热法制备及表征

以Al(NO3)·9H2O和en(乙二胺)为起始反应物,用微波水热法制备出单相纳米晶γ-AlOOH.用XRD和TG-DTG对合成产物进行了表征.结果表明:在200 ℃反应20 min,可获得平均晶粒度8.5 nm的γ-AlOOH.随着合成温度升高或反应时间延长,产物的晶粒度增加,晶胞参数减小,有助于获得热稳定性高的γ-AlOOH.     

Al2O3陶瓷非等温烧结研究

以高纯α-Al2O3粉体为原料,采用非等温烧结法制备了纯Al2O3陶瓷(AL)及掺杂MgO-Y2O3复合助剂的AJ2O3陶瓷(ALMY).研究了AL和ALMY在不同烧结温度下的相对密度、显微结构及硬度.结果表明,在非等温烧结中,纯Al2O3致密化的烧结温度范围较窄,烧结温度为1500℃时,其相对密度及硬度分别为98.1;和18.1GPa,当烧结温度为1600℃时,AL由于晶粒显著粗化,且产生了晶内气孔,相对密度及硬度分别显著下降到94.6;和12.5 GPa.MgO-Y2O3复合助剂的引入拓宽了Al2O3致密化的烧结温度范围,细化了显微结构,烧结温度在1500℃和1600℃时,ALMY的相对密度均在98;以上,硬度分别为19.2 GPa和17.6 GPa.     

铝粉度对自蔓延高温合成AlB2-Al2O3复合粉体的影响

以金属Al粉和B2O3粉为原料,采用自蔓延高温合成法(SHS)制备AlB2-Al2O3复合粉体.采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪分析手段,对所制得的复合粉体进行了表征.研究了Al粉粒度(100目、300目和600目)对自蔓延高温合成方法制备AlB2-Al2O3复合粉体的燃烧学、相组成及微观结构的影响.结果表明:铝粉粒度越小,燃烧温度越高、燃烧波速度越快,复合粉体中AlB2相含量增加,实验测得600目铝粉反应的燃烧温度为2060K,燃烧波速度为2.08 mm/s.复合粉体以AlB2和Al2O3为主晶相,显微结构为数量较少、粒径约5μm的AlB2粉弥散分布于粒径约2 μm的Al2O3和Al的混合粉中.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3-ZrO2复合纤维

以无水氯化铝、铝粉、碱式碳酸锆、醋酸钇和醋酸为原料,通过溶胶-凝胶法和离心纺丝技术制备了连续Al2O3-ZrO2(3mol;Y2O3)复合纤维.并用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)仪、热重(TG)分析仪、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对其进行了表征.结果表明,前驱体溶胶具有良好的稳定性和可纺性.凝胶纤维最大长度达70 cm,1200℃热处理后,完全转变成α-Al2O3和t-ZrO2相.凝胶纤维经干燥后,具有光滑的表面和均匀的直径,约为9μm.随着热处理温度的升高,晶粒逐渐长大、纤维强度逐渐下降.     

共沉淀法制备Al2O3-ZrO2复合纳米粉体

以ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3为原料,NH4HCO3 (AHC)为络合剂,采用共沉淀法制备Al2 O3-ZrO2复合纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、激光粒度分析仪等对Al2 O3-ZrO2复合粉体进行测试表征,详细研究了pH和AHC/Zr摩尔比对复合粉体的影响.结果表明,当前驱体的煅烧温度低于1200℃时,只形成t-ZrO2相,当煅烧温度达到1300℃时,α-Al2O3相开始形成;沉淀反应的pH和AHC/Zr摩尔比对Al2O3-ZrO2复合粉体的产率有很大的影响.在pH7、AHC/Zr =4.5:1的条件下制备前驱体,经过1300℃煅烧2h得到两相纯度高,分散性能好,粒度分布窄,平均粒径为0.75 μm的Al2O3-ZrO2复合粉体.     

Sc2O3对水热法生长ZnO晶体的影响

在分别添加0.1wt;,0.2wt;和0.3;wt; Sc2O3的水热体系中得到了ZnO单晶体.研究了杂质,特别是Sc对ZnO水热生长机制的影响.Sc及其在碱性溶液中形成阴离子配位中间体基团(例如Sc(OH)4)可以吸附到ZnO的(0001)和(0001)面,导致这两个极性面发生非极性生长,形成规则六棱柱的形貌.在室温下测得的电阻率和载流子浓度显示:即使所得晶体的钪含量仅有8 ～ 13 ppm,Sc掺杂ZnO仍是高导电性的,电阻率低于5.6×10-2 Ω·cm,载流子浓度在0.9～1.6×1018electrons/cm3.表征了切割自+c区和-c区的晶片的Zn面和O面的室温光致发光用于评价光学性能.     

掺杂VO2(B)粉体的水热晶化动力学研究

采用水热法合成了一系列掺杂VO2(B)粉体,并利用XRD对产物的水热晶化过程进行了研究.研究结果表明:元素W和Mo是以W6+和Mo6+的形式替代了部分V4+的位置,与VO2(B)形成了固溶体.掺杂VO2(B)粉体的水热晶化过程是由V2O5·3H2O逐渐向晶体VO2(B)转变的自发成核过程,晶体的生长是速率控制步骤.在水热条件为100 ℃×4 h+140 ℃×20 h+180 ℃×(20~24 h)时,计算得到的掺杂VO2粉体的成核诱导期为18.7 h,表观成核速率为0.0535 h-1,表观晶体生长速率为5.3 h-1.     

Pr掺杂BiFeO3粉体的水热制备方法研究

本文采用Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O和Pr(NO3)3.6·H2O为原料,用水热方法制备了不同比例的Pr掺杂的BiFeO3微晶.XRD研究表明在Pr的掺杂比例达到10;时仍然能够获得纯钙钛矿结构的BiFeO3,不同比例Pr掺杂的样品均呈斜方钙钛矿相.扫描电镜研究结果表明BiFeO3粉体的尺度和彤貌通过Pr掺杂得到了调控.磁性测量结果表明:通过Pr掺杂,BiFeO3微粉的磁化曲线饱和性增强,剩余磁化强度增加.红外光谱研究表明BiFeO3具有钙钛矿结构,Pr掺杂导致了品格畸变.     

凝胶注模成型Al2O3陶瓷的显微结构及力学性能研究

以Al2O3粉为原料,TiO2+MgO为烧结助剂,琼脂糖为单体,聚丙烯酸铵为分散剂,利用凝胶注模及无压烧结工艺制备了Al2O3陶瓷.研究了琼脂糖固化机制、烧结助剂作用机理以及琼脂糖含量对Al2O3陶瓷坯体及烧结体的显微结构及力学性能的影响规律.试验结果表明,琼脂糖利用内部氢键的结合,形成三维网络状结构,将Al2O3粉原位凝固成型.TiO2+MgO烧结助剂使材料实现了液相烧结机制,有利于降低材料的烧结温度及促进致密化进程.随着琼脂糖含量增加,坯体的致密度、坯体及烧结体的抗弯强度均呈先增大后减小趋势.当琼脂糖含量为0.5wt;时,Al2O3陶瓷的抗弯强度达到最大值.     

水热法制备铁酸铋及光催化性能研究

以金属硝酸盐、硝酸、氢氧化钠和去离子水为原料,采用水热合成法来制备铁酸铋.研究了水热温度、pH值、水热反应时间对合成反应的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜、热重分析仪、振动样品磁强计等手段对制备的铁酸铋纳米粉体的相结构、微观形貌进行了表征.结果表明,水热产物和形貌依赖于水热反应条件,通过水热反应条件的调控,制备出平均粒径在300hm左右的BiFeO3纳米颗粒.最后,以甲基橙为目标降解物,研究了BiFeO3纳米颗粒在可见光下的光催化性能.光催化实验显示制备的铁酸铋纳米颗粒在可见光下具有良好的光催化活性.     

ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料性能的影响

采用酚醛树脂为结合剂,板状刚玉、石墨为主要原料,ZrN-Sialon复相粉体为添加剂,制备Al2O3-C耐火材料.研究了ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料常温物理性能、抗热震性能以及抗氧化性能的影响.结果表明:ZrN-Sialon复相粉体加入量为9;时,材料的常温耐压强度、常温抗折强度最高,分别为59.93 MPa、18.75 MPa;此时材料的抗热震性能最佳,三次热震试验后强度保持率为79.60;;加入适量的ZrN-Sialon复相粉体可以明显提高材料的抗氧化性能,但加入量过多不利于抗氧化能力提高,ZrN-Sialon的加入量为9;时材料表现出较好的抗氧化能力.