固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法.将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜.用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定不同茶叶中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的方法。样品用0.05 mol/L NaOH提取,并以HCl调节pH值,Oasis HLB小柱净化除杂,氯甲酸-9-芴基甲酯(FMOCCl)柱前衍生反应后,超高效液相色谱-串联质谱法测定。本方法在5~1000μg/L浓度范围内,不同茶叶基质中草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦线性关系良好(R2>0.99)。在0.1,0.4和4 mg/kg添加水平下,不同茶叶(绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶)中3种化合物回收率均介于72.1%~109.9%之间,相对标准偏差RSD在0.5%~9.8%之间(n=6),方法定量限(LOQ)在0.03~0.08 mg/kg之间(S/N=10)。本方法稳定,简便,灵敏,能够满足检测需求。     

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%（v/v）甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析（电喷雾正离子）。结果表明：在1~100 μ g/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数（R²）均大于0.991,该方法检出限为0.0160~0.0300 mg/kg,定量限为0.0530~0.100 mg/kg。在0.0500、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。     

超高液相色谱-三重四极杆质谱法快速测定水中9种极性农药残留量

建立了一种超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定水中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦、草铵膦、N-乙酰氨甲基磷酸、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦及乙烯利共9种极性农药残留的方法。样品经0.22μm滤膜过滤或PLS固相萃取小柱净化后0.22μm滤膜过滤,滤液无需衍生化直接进样定性、定量分析。9种目标物通过Dikma Polyamino HILIC色谱柱(150 mm×2.0 mm, 5μm)分离,以甲酸铵-氨水缓冲溶液(pH=11)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用MRM方式进行测定。结果表明,9种目标物在0.20～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.04～0.08μg/L,方法测定下限为0.12～0.24μg/L。在高、中、低3个浓度水平进行加标回收实验,回收率在88.9%～105%之间,相对标准偏差(n=6)在2.8%～8.2%之间。与传统的衍生化方法比较,该方法操作简便、重现性好、准确性高且不受基体干扰,适用于环境水样中草甘膦、氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草...     

大体积直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中7大类42种抗生素残留

抗生素作为新型有机污染物在自然水体中被频繁检出,检出种类多且含量水平低,为了实现更加快速、全面、准确的高通量分析,研究开发了一种利用大体积直接进样测定水中7大类(磺胺类、林可酰胺类、喹诺酮类、大环内酯类、四环素类、头孢类及氯霉素类)42种抗生素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法.水样经0.22μm滤膜过滤,加入Na2E...     

基于高效液相色谱-三重四极杆质谱技术测定荔枝和香蕉中的草铵膦及3种代谢物

采用高效液相色谱-三重四极杆质谱技术，建立了荔枝和香蕉中草铵膦及3种代谢物的检测分析方法。样品加水超声提取，离心沉淀后进样分析，分析物经Extend-C18色谱柱分离，以0.1%氨水-甲醇（9：1，v/v）作为流动相等度洗脱，在电喷雾负离子扫描、多反应监测模式下，外标法定量分析，同时探讨了前处理和仪器分析条件对草铵膦及代谢物的影响效果。结果表明，草铵膦及3种代谢物在1~1000 μg/L范围内，峰面积与质量浓度的线性关系良好；当添加浓度水平在50、100、1000 μg/kg时，草铵膦及代谢物在荔枝和香蕉中的平均回收率为82.9%~98.6%，相对标准偏差（RSD）为2.6%~6.3%，检出限（LOD）为5~10 μg/kg。本方法简化了样品前处理步骤，具有良好的可靠性和灵敏度，适于荔枝和香蕉中草铵膦及其代谢物的快速分析。     

液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5 mmol/L乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0 μg/kg和3.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。     

高效液相色谱-串联质谱法检测食品中的草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物产品(大豆、大米、小麦、蔬菜、水果、茶叶等)、动物肉类产品、水产品、板栗、蜂蜜等产品中草甘膦(PMG)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的方法。样品经水提取后用二氯甲烷除去其中的脂肪,再经阳离子交换柱(CAX)净化,用 9-芴基甲基氯仿(FMOC-Cl)衍生化,采用多反应监测技术所确定的定性离子对其进行定性,同位素内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,线性范围为0.20～10 μg/L,各种基质下PMG和AMPA的平均加标回收率为80.0%～104%,相对标准偏差为6.7%～18.2%。     

超声辅助衍生-高效液相色谱法测定水中草铵膦、草甘膦及氨甲基膦酸的含量

取2 mL水样,依次加入6 mg二水合柠檬酸三钠、1 mL 0.05 mol·L^-1四硼酸钠溶液和2 mL 1 g·L^-1 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)溶液,在常温、250 W超声功率下衍生10 min。加入0.40 g氯化钠进行盐析,涡旋2 min,静置1 min,收集下层水相过0.45μm滤膜,滤液用高效液相色谱法分析。以PAH C₁₈色谱柱作固定相,不同体积比乙腈和0.2%(体积分数)磷酸溶液的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器检测。结果显示：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的质量浓度均在0.400～50.0μg·L^-1内和其对应的衍生产物的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)分别为0.2,0.1,0.1μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.6%～100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.7%～12%。方法用于实际水样的分析,检出结果均为阴性。     

高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定土壤中草甘膦、草铵膦及其代谢物

建立了快速同时测定土壤中草甘膦(GLY)、草铵膦(GLUF)及其代谢物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.分别对前处理和色谱-质谱条件进行优化,样品采用0.5 mol/L氨水作为溶剂振荡提取,离心,上清液过滤膜后,直接采用HPLC-MS/MS测定,电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)模式...     

直接进样-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时快速测定水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速检测水中12种微囊藻毒素(MCs)和1种节球藻毒素(NOD)的分析方法。水样经甲醇等体积稀释,聚醚砜(PES)滤膜过滤,滤液直接进样分析,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.2%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC BEH 300 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾正离子模式下以MRM方式进行检测,标准溶液外标法定量。方法的检出限为0.03~0.1μg/L,定量限为0.1~0.3μg/L。对自来水和河水样品进行加标回收试验,目标物的平均加标回收率为79.5%~123%,相对标准偏差为1.0%~20%(n=6)。该法简单、灵敏、准确,适用于水中12种微囊藻毒素和1种节球藻毒素的快速测定。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2,v/v）溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9960,检出限为0.2 μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物

为进行我国水体中农药风险监测,针对水体中农药种类多、浓度低的特点,建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和检测水源水及饮用水中107种典型农药及代谢产物(有机磷类、有机氮类、有机杂环类、氨基甲酸酯类、酰胺类、苯甲酰脲类、新烟碱类等)的方法。样品经0.22 μm孔径亲水性聚四氟乙烯滤膜过滤后,通过自动进样器取5 mL样品注入在线固相萃取系统,经X Bridge C₁₈在线固相萃取柱吸附后用纯水淋洗,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相对在线固相萃取柱梯度洗脱后再经ACQUITY HSS T₃色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子及负离子模式分析检测,外标法定量。以水源水及饮用水作为基质,对其准确度和精密度进行方法学验证,结果表明:107种农药及代谢产物在不同范围内线性关系良好(r²>0.995),方法检出限(LOD, S/N=3)为0.03~1.5 ng/L,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~5.0 ng/L。将目标分析物在1、20、50 ng/L水平下加标,水源水和饮用水中的加标回收率分别为60.6%~119.8%和61.2%~119.0%,相对标准偏差(RSD, n=6)分别为0.3%~18.6%和0.4%~17.1%。用该方法测定水源水和饮用水中的农药残留,结果显示,酰胺类、三嗪类除草剂、三唑类杀菌剂与烟碱类、氨基甲酸酯类杀虫剂有较高的检出率,其中水源水中检出含量为0.1~97.1 ng/L,饮用水中检出含量为0.1~93.6 ng/L。该方法适用于水源水和饮用水中107种典型农药及代谢产物的痕量分析测定,有效提高了水体中农药类物质的检测效率,实际应用价值较高。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原鳌虾中多菌灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱测定克氏原鳌虾中多菌灵的新方法。样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,离心,上清液经旋转蒸发浓缩并复溶后采用混合型阳离子(MCX)萃取小柱富集净化。以乙腈和水为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱分离。在电喷雾正离子源下,采用多反应监测模式检测。结果表明:多菌灵在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.998 5。多菌灵的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.50μg/kg。当加标水平为0.5、 1. 0、 5. 0和50. 0μg/kg时,加标回收率为83.9%～105.5%,相对标准偏差为1.1%～3.2%(n=6)。该方法能简单、有效地检测出克氏原鳌虾中多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高灵敏测定尿液和血浆中3种鹅膏毒肽

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱高灵敏测定尿液和血浆中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽和γ-鹅膏毒肽的方法。经过免疫亲和柱净化,尿液样品浓缩20倍、血浆样品浓缩10倍,以Kinetex Biphenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)作为分析柱,甲醇-0.005%(v/v)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾电离、负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。3种鹅膏毒肽的线性范围为0.1~200 ng/mL,相关系数(r)>0.999。尿液和血浆中3种鹅膏毒肽的基质效应和提取回收率分别为92%~108%和90%~103%,变异系数均小于13%。尿液中3种鹅膏毒肽的准确度为-9.4%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.0%~14%和3.5%~18%,当取样量为2.00 mL时,方法的检出限均为0.002 ng/mL;血浆中3种鹅膏毒肽的准确度为-13%~8.0%,重复性和中间精度分别为3.9%~9.7%和5.5%~12%,当取样量为1.00 mL时,方法的检出限均为0.004 ng/mL。该法操作简单、灵敏、准确,已在中毒患者摄入野生蘑菇后138 h的尿液中检出0.0067 ng/mL α-鹅膏毒肽和0.0059 ng/mL β-鹅膏毒肽。该法已成功解决中毒患者尿液和血浆中超痕量鹅膏毒肽的检测难题,对于疑似中毒病人的早诊断、早治疗、降低死亡率都具有非常重要意义,也为今后开展此类毒素毒理作用及机体代谢规律的研究提供了可靠的技术支撑。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用同时检测环境水体中22种典型药品及个人护理用品

应用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了环境水体中22种典型药品及个人护理用品(pharmaceuticals and personal care products, PPCPs)的分析方法。通过对固相萃取柱、淋洗液、色谱流动相等的优化,确定以Oasis HLB小柱为固相萃取柱、甲醇为淋洗液、水(0.1%甲酸)-甲醇(7:3, v/v)为流动相进行水样预处理和色谱分离。在最优条件下,目标物在水中的回收率为73%~125%,相对标准偏差(RSDs)为8.8%~17.5%。各目标物的线性范围均为2~2000 μg/L,线性相关系数(R²)不小于0.997。该方法具有检出限低、回收率高等优点,经实际样品测试,适用于环境水体中22种典型PPCPs的同时检测,可为微量有机物引起的水环境风险评价和控制的相关研究提供支持。     

超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱法同时测定指印中36种降压药

指印中蕴含着供体摄入成分等相关信息,通过对其分析可对供体进行特征刻画,从而为案件侦查提供线索,指印分析也可用于药物摄入的定性检测,因此检验指印中的降压药具有重要的实际应用价值.建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP/MS)同时检测指印中36种降压药的方法.前处理方法采用沉淀蛋白法,使...