胶束液相色谱法

表面活性剂分子是一种两亲分子,其聚集体称为胶束,具有增溶作用。许多疏水性物质都能增溶于其非极性区。胶束的这种特殊性质,近年来被广泛应用于多种分离与分析方法中。如胶束增溶分光光度法,以及应用胶束以改进滴定分析、光谱分析和电化学分析等。本文将着重介绍胶束液相色谱法(Miccllar Liquid chromatography,MLC)。     

SDS胶束对孔雀绿褪色反应的影响

研究了十二烷基硫酸钠（SDS）表而活性剂胶束和预胶束对孔雀绿褪色可逆反应的影响，建立了1－1型可逆反应的胶束催化模型和预胶束催化模型，获得了胶束相中正逆反应的速率常数和预胶束的平均聚集数．结果表明，SDS胶束和预胶束对正反应有禁阻作用，而对逆反应有催化作用．     

乙酰水扬酸在CTAB胶束溶液中的水解反应

乙酰水扬酸(阿斯匹林)具有较高的药用价值,对它的性质有较多的研究,如在水中的稳定性和水解等。乙酰水扬酸有一个脂键和一个羰基。脂键易水解,水解后药用价值虽未降低,但有很大的副作用,因而研究抑制乙酰水扬酸水解是很有意义的。本文用RD—Ⅲ型热导式自动量热计研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)胶束溶液中乙酰水扬酸的水解反应热动力学。     

苯甲醇对CTAB／KBr胶束体系流变性及CTAB分子^H NMR谱 …

报道了苯甲醇对ＣＴＡＢ／ＫＢｒ胶束体系粘度的影响,利用＾１Ｈ ＮＭＲ法研究了苯甲醇在ＣＴＡＢ胶束中的增溶位置。结果表明,在ＫＢｒ盐溶液中,随着苯甲醇的加入,０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＣＴＡＢ胶束体系的粘度增大至最大值。     

头孢唑酮对CTAB胶束结构特性的影响

应用电导法和荧光法测定了头孢唑酮对阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）胶束第一cmc1、第二cmc2、胶束聚集数及体系粘度的影响,测定了头孢唑酮在CTAB胶束中的分配系数.结果表明,头孢唑酮的加入使得CTAB胶束的第一cmc和第二cmc均上升,胶束的聚集数和体系的粘度降低.上述结果与头孢唑酮和CTAB分子的相互作用及其在CTAB胶束相和水连续相的分配有关.     

沙林在CTAB逆胶束介质中的化学发光分析

以 CTAB在氯仿 /环已烷为主体溶剂相中所形成的逆胶束介质 ,基于鲁米诺 - H2 O2 化学发光体系对沙林进行定量分析 ;研究了氯仿与环已烷的不同配比、R值、CTAB浓度、p H、鲁米诺浓度及 H2 O2 浓度对化学发光强度的影响。沙林的检测线性范围为 1× 1 0 -6～ 1× 1 0 -2 mol/L,检出限为 1 .5× 1 0 -7mol/L ,对水样及土样测定的回收率均在 90 %以上     

单链四苯酚基卟啉在CTAB胶束微环境中的去质子化现象

叶绿素分子的光能转化功能的实现与其聚集状态、所处微环境性质及条件密切相关[1,2]．如何设计控制叶琳类分子在膜介质中的增溶位置，对于研究叶琳在膜体系中的跨膜电子传递、光能转化过程具有重要意义．本文研究了长链双亲卟啉──单链四苯酚基叶琳THPPH2在CTAB胶束中的去质子化，该过程能控制叶琳环在胶束中的增溶位置，使其由内核转移到胶束表面．1实验部分1·1仪器和测试条件岛津UV－240型紫外可见光谱仪（带有恒温夹套），狭缝宽2nm，石英池厚1cm，所用试剂皆为分析纯．UV光谱测试均在恒温条件下进行．1．2溶液的配制含一个十六…     

pH值对亮黄水溶液及CTAB胶束溶液共振Raman光谱的影响

我们曾研究了黑皂膜的界面性质,为深入了解pH对偶氮苯类化合物在水溶液中及胶束表面上结构变化的影响,本文选用亮黄(BY)为谱学探针,仔细考察了其水溶液及溴化十六烷基三甲铵(CTAB)胶束溶液的共振Raman光谱,根据谱带指认,描述了由酸碱性导致的BY分子的结构变化,其中包括共振体间平衡和酸碱平衡。     

青霉素G钾盐在CTAB胶束中的水解及其抑制

以紫外光谱法研究了青霉素G钾盐(Pen-K)在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）胶束体系中的水解反应, 并探讨了水解反应机理.结果表明, CTAB胶束对Pen-K的水解具有抑制作用; Pen-K在CTAB胶束体系水解时,体系pH值的变化与在水中相似, 表明H＋浓度对这种抑制作用影响较小.红外光谱和微极性研究表明,部分Pen-K钾盐定位于CTAB胶束栅栏层中, 增加了其稳定性.     

β-CD对SDS胶束生成与特性的影响

通过胶束的扩散系数D、聚集数N和β-CD在SDS胶束与水连续相间的分配系数P的测定,研究了β-CD对SDS胶束特性的影响.结果表明,β-CD浓度较小时,随着β-CD的加入,其在SDS胶束相中的分配增大,胶束的扩散系数D与聚集数N均降低.β-CD浓度较大时,其在水连续相中的分配增加,对SDS胶束的扩散系数D与聚集数N的影响显著降低.SDS浓度小于第一CMC,β-CD与SDS单体形成1∶1的包合物;SDS浓度大于第一CMC,β-CD与SDS形成1:8的混合球形胶束.     

孔雀石绿与牛血清白蛋白的相互作用

运用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了在缓冲溶液中不同温度下孔雀石绿(MG)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用. 实验结果表明, MG对BSA的内源荧光猝灭为静态猝灭过程. 测定了该反应在不同温度下的结合常数KA, KA分别为7.69×10⁴ L·mol-1(10 ℃)、5.31×10⁴ L·mol-1(20 ℃)和4.85×10⁴ L·mol-1(37 ℃), MG与BSA以摩尔比1:1结合. 根据Forster非辐射能量转移理论, 求出了37 ℃时给体(MG)和受体(BSA)之间能量转移效率和结合距离分别为E=0.1635 和r=2.30 nm. 计算出的热力学参数表明, MG 和BSA之间的作用力主要是通过氢键和范德华力相互作用.     

Electrochemical and Spectroscopic Studies on the Interaction of Malachite Green with DNA and Its Application

The interaction of malachite green (MG) with double‐stranded DNA (dsDNA) in pH 7.0 Britton–Robinson (B–R) buffer solution was investigated by electrochemical and spectrophotometric methods. Within the potential scan range of ?1.0 to +1.5 V (vs. SCE), MG has two oxidative peaks at 0.547 V and 0.833 V and one reductive peak at 0.362 V on cyclic voltammogram at the scan rate of 0.20 V/s. After the addition of dsDNA into the MG solution, the oxidative peak current at 0.547 V decreases obviously. The electrochemical parameters, such as the charge transfer coefficient (α), the surface reaction rate constant (k_s) and the diffusion coefficient (D), were calculated and compared between in the absence and presence of dsDNA. The results show that these parameters of MG after adding dsDNA have greatly changed, which indicates that an electrochemical active complex was formed. The interaction mechanisms of MG with dsDNA are discussed in some details from the electrochemistry and UV‐vis spectrophotometry. The reduction of the peak current of MG after adding dsDNA was further used for the quantification of dsDNA by differential pulse voltammetry (DPV). The linear range for dsDNA is in the range of 10.0–100.0 μg/mL with the linear regression equation as Δi_p (μA)=0.065+0.0096 C (μg/mL) and the detection limit of 6.0 μg/mL (3σ). The influences of coexisting substances were investigated and artificial samples were determined with satisfactory results.     

极谱法检测水体中的孔雀石绿

基于荧光素(SF)在pH=7.0的B-R缓冲溶液中可以产生一灵敏的还原峰,而孔雀石绿(MG)可以与荧光素络合而抑制荧光素的峰电流,建立了一种检测水体中孔雀石绿含量的极谱新方法。最佳测定体系为:1.2×10-5 mol/L的荧光素-9.0mL B-R缓冲溶液(pH=7.0)。在此体系中,于起始电位-0.40V,峰电位-0.85V,孔雀石绿含量在20~100μg/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为7.5μg/L。该方法用于环境水样中孔雀石绿的检测,回收率为90.5%~105.6%。     

鱼类中孔雀石绿残留量的高效毛细管电泳检测

建立了鱼类中孔雀石绿残留量的高效毛细管电泳-电导法。探讨了缓冲溶液浓度、pH值及其分离电压,进样时间,有机添加剂对检测的影响。以无涂层融硅石英毛细管(75μm×50cm)为分离柱,乙酸-乙酸铵(乙酸铵浓度为12mmol/L)为电泳介质,异丙醇为有机添加剂,分离高压为20kV,pH=4.0条件下,在7.2~180mg/L范围内峰高(y)与质量浓度(c)之间呈良好的线性关系,线性系数R=0.9962,线性回归方程为:y=2.02 102c,检出限为1.8mg/L,样品加标加收率在90%~102%之间。结果表明,该法简便、快速、准确,回收率较高。     

I3-共振瑞利散射法测定孔雀石绿及相关效应分析

在弱酸性介质中,孔雀石绿与I3-形成离子缔合物,并进一步聚集成纳米粒子,在λ=468nm下,激发产生强烈的共振瑞利散射。在0.012～0.900μg/L范围内,共振光强度与孔雀石绿的含量成线性关系;线性方程为y=6273.8x 37.1,r=0.9997;本工作研究了反应的适宜条件,建立了共振瑞利法测定孔雀石绿的新方法,方法灵敏度高,检出限为3.6μg/L。在线性范围内,选择低、中、高3组浓度进行精密度实验,RSD分别为2.3%、1.7%、4.2%(n=11)。     

化学改性麦壳对孔雀绿的吸附作用

通过不同的化学方法对农业副产物麦壳进行改性,以制得廉价的生物吸附剂,并分别研究了它们对孔雀绿的吸附性能。结果表明,天然麦壳对孔雀绿有一定的吸附量,经化学修饰后对孔雀绿的吸附量有不同程度的提高,其中,经硝酸酸化后的麦壳对孔雀绿的吸附效果最好。通过研究硝酸改性麦壳吸附孔雀绿条件的影响发现,吸附40min达到平衡;随初始浓度增加,吸附量增大;溶液在中性或碱性范围内,吸附量较高;吸附符合Langmuir和Freundlich等温模型,吸附动力学过程可以用准二级动力学方程来较好地拟合。因此,硝酸改性麦壳可以用于有效去除水体中的孔雀绿。     

方波伏安法测定孔雀石绿上染率

采用循环伏安法和方波伏安法研究了阳离子染料孔雀石绿(MG)在H2SO4底液(pH 1.0)中的电化学行为.在0.1 V/s的扫描速率下,MG在碳糊电极上显示一个不可逆氧化峰:0.82 V(Pa,2);一对准可逆氧化还原峰:0.51 V(Pa,1)、0.48 V(Pc)(Ep vs.SCE).在0.05～0.9 V/s的扫速范围内,3个峰的峰电流与扫速的平方根都成正比,表明MG的电氧化还原过程均受扩散控制.计时库仑法测得MG的扩散系数为2.31×10-7cm2/s,表面覆盖度是1.18×10-11mol/cm2.还原峰Pc的峰电流与MG的浓度在8.00×10-6～1.00×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.6 μmol/L(S/N=3),染色工艺中常用的匀染剂"平平加O"和MG染色体系中常见的无机离子不干扰测定.本方法用于测定MG上染腈纶的上染率,结果与分光光度法一致.     

2-Methyl Naphthalene as Fluorescence Probe in Ionic and Nonionic Micelles: Fluorescence Quenching by Halides

The fluorescence characteristics of 2-methyl naphthalene have been studied in ionic micelles of sodium dodecyl sulphate (SDS) and cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) and in nonionic micellar medium of p-t-octylphenyl polyethoxyethanol (Triton X-100). The fluorescence quenching of fluorophore by halides and pseudohalide obeys the Stern-Volmer Equation up to a certain concentration of quencher. A quenching sphere of action model has been considered to explain the deviations from Stern-Volmer behaviour. The distribution of quenchers in the micellar phase has been calculated.