高效液相色谱法分析测定甘草、甘草酸制品及中成药中β－型甘草次酸的含量

 报道了应用高效液相色谱法，ＳＰＣ＿（１８）色谱柱，甲醇－水－冰醋酸（７９：２０：１，Ｖ／Ｖ）流动相，ＵＶ２５４ｎｍ，以标准甘草次酸为外标，测定了甘草、甘草酸制品及中成药中甘草次酸的含量。本法适用于测定不同中成药及甘草酸制品中的甘草次酸的含量，方法简便，快速准确。     

超临界萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草次酸的含量

1　引　　言甘草为豆科植物甘草的根及根状茎 ,为常用中药。甘草次酸是甘草的有效成分之一 ,具有抗炎的功效 ,药效显著。用于治疗十二指肠溃疡、胃溃疡、血栓症、烫伤、湿疹和太阳晒斑及急性肝炎等。定量的薄层色谱 (TLC)法、高效毛细管电泳 (CE)法、高效液相色谱 (HPLC)法都曾用于甘草次酸的分析 ,但是由于甘草的成分非常复杂 ,使用溶剂萃取和化学反应对样品进行前处理 ,过于繁琐 ,所得结果明显偏低。到目前为止 ,国内外尚无一个公认的分析标准。本文采用夹带剂的超临界流体CO2 有选择地对样品进行前处理 ,以 18 β 甘草次酸 (98% )为…     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

高效液相色谱法测定肉制品中甘草抗氧化物的含量

建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C．8色谱柱分离,以甲醇-0．2mol／L乙酸铵-冰乙酸（体积比70：29：1）为流动相,流速为1．0mL／min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1．0-80．0μg／mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8．55×10^-5x-0．599（r=0．9997）,检出限为1．0mg／kg,定量限为3．0mg／kg,加标回收率为95．7％-103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．57％-3．53％（n=6）。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。     

高效液相色谱法测定胭脂红酸的研究

研究了以反相C18柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(pH 2.8 H3PO4)=12∶8∶80混合溶液为流动相,对胭脂红酸进行高效液相色谱分析的方法。胭脂红酸在2.5~40μg/mL范围内的吸光度线性相关系数达0.9998,方法回收率在98.2%~101.1%,相对标准偏差为0.78%~1.2%,已用于样品中胭脂红酸的测定。     

LC-MS/MS测定小鼠肾脏中甘草次酸的含量

建立LC-MS/MS测定小鼠肾脏中甘草次酸含量的方法.本法以原儿茶酸为内标物质,采用多反应监测模式,对肾脏中甘草次酸进行定量研究.结果所建方法灵敏、精确、快速、线性范围宽,可用于甘草次酸与雄黄联合用药小鼠肾脏中甘草次酸的含量测定.     

高效液相色谱法和毛细管电泳法测定甘草制品中甘草酸的含量

分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ,ＣＺＥ,ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验,结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数据接近、比较准确,而且前者比ＨＰＬＣ法分离效率高、溶剂用量少,是一种很有发展潜力的分析方法。     

加速溶剂提取-高效液相色谱法测定甘草中甘草酸的含量

采用加速溶剂提取法(ASE)提取甘草中有效成分甘草酸,高效液相色谱(HPLC)法测定其含量,探索ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件,寻找一种快速、高效测定甘草中甘草酸含量的新方法.结果表明,ASE法提取甘草酸的最佳工艺条件为:提取温度为60℃,提取3次,每次静态提取时间为15 min,提取率高达2.15%.ASE-HPLC法是一种准确、快速测定甘草酸含量的新方法.     

高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法，色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3%Hac溶液（92:8，V/V），流速1.0mL/min；柱温40℃；紫外检测波长310nm；线性范围：0.572-10.30цg（相关系数R=0.9999）；检测限5.2ng(3a)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为5.46%；平均回收率为97.5%，RSD为1.9%(n=6)。该方法简便、准确、线性范围宽。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定植物叶片中乙醇酸及几种酮酸含量

植物组织中的乙醇酸经乙醇酸氧化酶催化生成乙醛酸,乙醛酸及其他酮酸类有机酸用苯肼衍生化反应生成苯腙。采用C18柱、324nm紫外检测,5％甲醇：95％磷酸缓冲液(13mmoL／L KH2PO4;1mmoL／L K2HPO4,pH6．0)为流动相,可有效分离几种酮酸的苯腙衍生物。利用该方法可定量测定植物组织中的乙醇酸、乙醛酸、草酰乙酸、羟基丙酮酸、α-酮戊二酸及丙酮酸。经多方面检验表明,此方法精确灵敏,回收率高,重复性好,并且成本低、操作简便。可应用于各种生物材料、食品、饮料等产品中的上述有机酸含量检测。     

高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

用高效液相色谱法测定柑桔皮精油中β－胡萝卜素含量

A new simple and rapid quantitative,emethod was established for the determination of β-carotene in citruspeei oil by means of reversed-phase HPLC with ODS column and methanol/chloroform(90:10)eluate。 There covery for standards was 96.4%。The content of β-carotene in citrus oil from Huangyan was 7.7mg/100mL.     

高效液相色谱法测定针剂中双氯灭痛含量

双氯灭痛是非甾体抗炎、解热镇痛药,对类风湿关节炎、骨关节炎等引起的疼痛有较好疗效,已应用于临床。国内仍采用容量法测定,近年来国外已有报道用高效液相色谱法测定双氯灭痛。本文介绍用高效液相色谱法(HPLC)测定针剂中双氯灭痛含量,结果表明,用7μm的ODS固定相,甲醇-水(70∶30,V/V)作流动相,用内标法可在5分钟内完成双氯灭痛和内标物对硝基苯甲酸的良好分离,方法较有关文献报道简便快速,具有较好的精密度和准确度。     

柱前衍生高效液相色谱法测定甘草中甘草酸含量

建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0～100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%～101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种甘草成分

建立了一种测定化妆品中7种甘草成分的高效液相色谱法。样品经甲醇(7+3)溶液提取,采用ODS-2HYPERSIL色谱柱进行分离,以乙腈-0.05%(φ)磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器在237nm处进行检测。7种组分的质量浓度在1~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.0ng之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在92.5%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.09%~1.8%之间。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量

头孢氨苄即先锋Ⅳ号,其含量测定现多采用剩余碘量法,该法的测定结果受多种因素的影响(如水解时间、温度、pH、放置时间、碘量等),实验条件须严格控制。本文采用反相高效液相色谱法,以咖啡因为内标,用峰面积比值对头孢氨苄进行定量测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠的含量

在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下,采用亲水性C_(18)反相液相色谱柱,以甲醇-水体系为流动相,建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取,在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物,用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90,体积比)为流动相,亲水性C_(18)反相液相色谱柱为固定相,260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.999 6,检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内,加标回收率为95.0%~103%,相对标准偏差为4.0%~6.3%,可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。