气相色谱-负化学源质谱法测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了气相色谱-负化学源质谱联用技术(GC-NCI-MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其3种代谢物残留量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取技术QuEChERS净化,采用基质校正曲线外标法定量。在0.005~0.10mg/L范围内氟虫腈及其3种代谢物均呈现良好的线性关系,所有目标物的定量限均在0.025~0.10μg/kg范围内,均能满足国内外的限量要求。在0.1、2.0、4.0、20.0μg/kg 4个添加水平下,氟虫腈及其3种代谢物的平均回收率均处于87.0%~99.3%,RSD均≤12.7%,说明该法有较高的准确度和较好的稳定性。综上所述,该法灵敏度、准确度较高,精密度较好,可用于禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定。     

气相色谱-电子轰击源质谱法测定茶叶中氟虫腈残留量

建立了茶叶中氟虫腈残留量快速测定的气相色谱-电子轰击源质谱法。茶叶中的氟虫腈用正己烷-丙酮(7:3,V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化后,用正己烷-丙酮(9:1,V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.001~0.040 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.002~0.010 mg/L范围三水平加标回收实验的平均回收率在96.6%~114.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.9%~4.4%;方法的定量限为0.001 mg/kg。该方法能满足茶叶中氟虫腈残留量0.002 mg/kg的检测要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

建立了QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）分析鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速检测方法。样品由乙腈提取,然后经150 mg MgSO₄脱水和50 mg N-丙基乙二胺（PSA）、50 mg C18净化,采用农药残留专用柱（TR-Pesticide Ⅱ）进行气相色谱分离,以定时反应监测（timed-SRM）模式进行检测,基质曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在1.0~200 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数（R²）均大于0.999,定量限为0.5~1.0 μg/kg;氟虫腈及其代谢物在3个添加水平（2、5和10 μg/kg）下的加标回收率为87.8%~111.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.0%~9.2%,该方法能满足欧盟规定的鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留检测限量要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

固相萃取-液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物

建立了液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)测定禽蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查方法。样品经酸性乙腈提取,PRiME HLB SPE柱净化,Poroshell 120 EC C18色谱柱(150 mm×3 mm,2.7μm)分离,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,负离子模式下测定,以乙虫腈为内标定量。实验中建立了一级精确质量和二级碎片离子质谱数据库,并且对4种禽蛋及蛋制品的基质效应进行了考察。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.1~5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为0.2μg/kg和1μg/kg。在不同基质中,氟虫腈及其代谢物在1、2和5μg/kg的添加水平下平均加标回收率为82.6%~98.1%,相对标准偏差为3.8%~9.9%(n=6)。该方法有效消除了液相色谱-四极杆飞行时间质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于鸡蛋、鸡蛋面、蛋糕和蛋黄酱中氟虫腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜和氟甲腈的快速筛查。     

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法。前处理以1%乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:丁烯氟虫腈在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)不小于0.999;在2~10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2%~97.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.69%~5.21%;方法检出限(S/N=3)为2 μg/kg;定量限(S/N=10)为6 μg/kg。本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测。同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨。     

气相色谱–质谱法测定鲜蛋中氟虫腈及其代谢物

建立鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的气相色谱–质谱检测方法。样品采用乙腈提取,用QuECHERS萃取包和氨基固相萃取柱净化,外标法定量。氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的质量浓度在0.01～0.20μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.002 mg/kg。样品的加标回收率为90.8%～104.5%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法具有较好的灵敏度、准确性和重复性,适用于鲜蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留量的测定。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定含硫蔬菜中46种农药残留量

采用固相萃取/气相色谱-串联质谱法(SPE/GC-MS/MS)建立了含硫蔬菜(葱、姜、韭菜和大蒜)中46种农药残留量的分析方法,并对提取溶剂、固相萃取柱及洗脱溶液进行优化。样品以1%乙酸乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-三重串联四极杆质谱多反应(MRM)模式进行外标法定量测定。结果表明,46种农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(LOD)为0.001~0.003 mg/kg。在0.01,0.05,0.10 mg/kg 3个浓度加标水平下,46种农药的平均回收率为60%~125%,相对标准偏差(RSD)不大于17.3%。该方法测定的农药种类较全,涵盖了有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药,且背景干扰少,灵敏度高,适合于基质复杂的含硫蔬菜中多农药残留的测定。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定水果配制酒中30种农药残留

建立气相色谱-三重四级杆质谱结合分散固相萃取样品处理同时测定水果酒中30种农药残留量的分析方法。样品经乙腈-乙酸乙酯（体积比为1∶1）提取,经1 200 mg无水硫酸镁、150 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、15 mg石墨化炭黑（GCB）净化,采用HP-5色谱柱分离,多反应监测模式定量分析。30种农药在质量浓度5～200μg/L范围内,线性判别系数均大于0.998,方法检出限为0.03～0.40μg/kg,定量限为0.10～1.25μg/kg,样品加标试验平均回收率为84.2%～110.7%,相对标准偏差为0.8%～6.3%(n=6)。该方法操作简便、结果准确、重复性好,适用于水果酒中30种农药残留量的同时定量分析。     

QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物的残留量北大核心CSCD

建立了QuEChERS-气相色谱/质谱法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量。样品经QuEChERS法提取净化,采用DB-5MS柱进行分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数R^(2)>0.997,该方法检出限为0.30~0.68μg/kg,定量限为0.90~1.20μg/kg。在加标水平分别为0.01、0.10、0.50 mg/kg下,4种化合物的回收率范围为83.7%~112.6%,相对标准偏差范围为1.8%~4.2%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-QQQ MS）同时测定生脉饮中17种邻苯二甲酸酯类化合物（PAE）残留量的方法。样品经正己烷振摇提取后进行检测。采用Agilent HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）在程序升温条件下进行色谱分离;质谱以电子轰击（EI）为电离方式,采用多反应监测（MRM）模式进行监测。实验结果表明：17种PAE在0.5~20 mg/L范围内呈线性关系,r均大于0.99;平均加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯（DMP）为51.9%、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）为77.2%外,其余15种为91.8%~117.2%,RSD（n=6）为0.5%~5.4%。该方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,专属性强,可用于生脉饮中邻苯二甲酸酯类化合物残留量的检测,以控制生脉饮的用药安全。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量

采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%～124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03～16.7 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。     

保健酒中酞酸酯污染物的气相色谱-三重四极杆质谱法测定

建立了气相色谱—三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用法检测保健酒中的16种酞酸酯的方法.对保健酒中酞酸酯的前处理方法进行了考察和优化,确立了提取方式为沸水浴加热去除乙醇、提取溶剂为正己烷.采用时间选择反应扫描模式(T-SRM)定量.色谱柱为TG-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温(初始柱温为60℃,保持1 min,以20℃/min升至220℃,保持1 min;以5℃/min升至280℃,保持4 min),不分流.结果表明16种酞酸酯在相应范围内线性关性良好(R~2均高于0.995),平均回收率在84.0%~112.8%,RSD均低于7%(n=6).采用方法对6批保健酒中酞酸酯进行测定,结果表明方法具有灵敏、简单快速、结果准确可靠等优点,GC-MS/MS联用法可满足保健酒中酞酸酯的定性分析和含量测定.     

气相色谱-质谱法对牛肉中溴虫腈残留的测定

溴虫腈(Chlorfenapyr),又名除尽,虫满腈,咯虫尽,是一种芳香取代吡咯化合物.其是由美国氰胺公司开发的新型吡咯类杀虫杀螨剂,其作用机制独特,通过作用于昆虫体内多功能氧化酶(MFO),抑制线粒体ADP向ATP转化,对多种害虫具有胃毒和触杀作用,对作物安全,具有害虫防效高、持效期较长、用药量低等特点.     

气相色谱-质谱法测定猪肝中氯丙嗪残留量

猪肝中残留的氯丙嗪在碱性条件下经乙酸乙酯提取后,40℃水浴中旋转蒸发至近干,经乙腈溶解,正己烷脱脂,C18柱净化,以气相色谱-质谱选择86、233、272、318 4个碎片离子进行定性定量分析。氯丙嗪在10~200μg/L呈线性关系(R2为0.9998),3种不同添加浓度1.0、5.0和10μg/kg下氯丙嗪平均回收率分别为80.2%、90.7%、90.6%,相对标准偏差分别为8.6%、8.5%、5.9%,检出限(S/N=3)为1μg/kg,方法适用于猪肝等动物组织中氯丙嗪的测定。     

气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量

提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%～108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%～6.9%之间。     

茶叶中氟虫腈残留量的测定

建立了快速测定茶叶中氟虫腈残留量的气相色谱方法.茶叶中的氟虫腈经丙酮与正己烷混合液提取,经中性氧化铝-石墨化碳混合柱净化,丙酮与正己烷混合液定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定.试验结果表明：样品中加入0.000 80~0.008 00 mg/kg 浓度水平的氟虫腈,回收率在 74.9%~116.8%,检测限为0.000 80 mg/kg,相对标准偏差在0.94%~11.10%范围内,能满足我国茶叶对日出口检测的要求.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定不粘锅涂层中全氟辛酸

全氟辛酸(PFOA)是一种人工合成的化学品,广泛应用于油库、机场、军事设施等场所的消防材料中,也是氟塑料、氟橡胶和有机氟织物整理剂等生产过程中不可缺少的原料[1]。PFOA是具有中等毒性的肝致癌物,可增加人类患癌的风险,由于其化学惰性及其广泛的生产及使用,已造成严重的环境累积及污染[1]。当前,一些食品接触材料中会使用含氟聚合物,较常见的如不粘锅的含氟涂层,具有独特的耐热、耐低温、自润滑及化学稳定性等特点[2]。其中     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定绿茶中35种农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱-三重四极杆质谱同时测定绿茶中35种农药残留的分析方法。样品经85℃热水冲泡,放凉后加入乙腈提取,采用200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg十八烷基硅烷(C₁₈)、50 mg石墨化炭黑(GCB)为分散固相萃取剂净化后,以Agilent HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源,以多反应监测模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。35种农药在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)大于0.99,方法检出限和定量下限分别为1～5μg/kg和5～15μg/kg。在20、40、200μg/kg 3个加标水平下,绿茶基质中35种农药的平均回收率为70.3%～112%,相对标准偏差为1.6%～12%。应用该方法对30份市售绿茶样品进行检测,在4份样品中检出6种农药。该方法简单快速,灵敏度和准确度高,适用于绿茶样品中35种农药残留的日常检测。