ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地表水中的微量铅、铬、钴、铁、锰元素。对地表水样品进行蒸发浓缩,利用电感耦合等离子体发射光谱法对浓缩后的样品进行检测,外标法定量。铅、铬、钴、铁、锰元素的质量浓度在0.01~2.00 mg/L范围内与发射光谱强度线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998。铅、铬、钴、铁、锰的检出限分别为0.002 1,0.003 2,0.002 7,0.001 7,0.001 8 mg/L;加标回收率为88.4%~100.9%;测定结果的相对标准偏差小于5.0%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

ICP–MS法同时测定儿童洗涤护肤产品中17种有毒有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定儿童洗涤护肤产品中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌17种有毒有害元素的方法。样品采用微波消解法处理,通过在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,并优化了仪器的工作参数。测定锌的线性范围为5~1 000μg/L,砷、镉、铬、汞的线性范围为0.5~100μg/L,其它12种元素的线性范围为1~200μg/L,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0~25.7μg/kg。加标平均回收率为88.6%~103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便、准确,可应用于儿童洗涤护肤产品中有毒有害元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM 2.5中金属元素

建立空气细颗粒物PM 2.5中主要金属元素含量的测定方法。滤膜样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锑、铝、砷、铍、镉、铬、汞、铅、锰、镍、硒、铊等12金属元素的含量。12种金属元素的相关系数都在0.99以上,检测限在0.08~2μg/L,精密度RSD在1.3%~2.2%,12种元素高、中、低3种浓度的加标回收率在89.5%~108.0%。ICPM S法操作简单、检出限低、准确性好,可为空气中金属元素的限量检测提供参考。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量

建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁含量的方法。结果表明,钢渣中硅、铁、铝、铬、钼、钙、镁溶液0～15 mg/m L范围内线性良好,均大于0.999,检出限分别为0.005 6、0.058 7、0.004 4、0.003 3、0.009 5、0.023 7、0.003 2μg/m L,相对标准偏差均小于2%,与标准样品进行比对,相对误差小于4%,适用于钢渣中硅铁铝铬钼钙镁含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563,231.604,259.373,324.754,334.941,308.215 nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.007,0.009,0.002,0.007,0.002,0.008μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.17%～2.80%(n=6),加标回收率为96.50%～103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%～3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核级锆合金中铁、镍、铌、锡

采用基体匹配法,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱测定锆合金中铁、镍、铌、锡4种常量元素的分析方法。通过用高纯海绵锆进行基体匹配和样品最佳溶解试验,准确测定了核级锆合金中常量元素铁、镍、铌、锡,两个元素含量不同样品的加标回收率分别为98.5%～99.5%和102%～104%,相对标准偏差均小于2%(n=10),满足西屋认证标准要求。铁、镍质量浓度在0～10 mg/L,铌、锡质量浓度在0～100 mg/L内线性良好,相关系数均为0.999 9。铁、镍、铌、锡的检出限分别为2.29、1.21、1.83、58.7μg/g,测量下限分别为7.62、4.04、6.11、196μg/g。     

硝酸铅沉淀/ICP-MS法测定高纯铅中18种杂质

通过硝酸铅沉淀分离基体铅、有效富集高纯铅中镁、铝、钙、铁、镍、钴、锰、铜、锌、砷、硒、镉、铟、锡、锑、碲、铊、铋等18种杂质,通过电感耦合等离子体质谱测定高纯铅中18种杂质,测定下限在0.04～0.32μg/mL,加标回收率为80%～108%,测定精密度(RSD)为2.5%～14%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交实验确定仪器的工作参数,实验表明,方法的检出限0.004 6～0.012μg/mL,方法的加标回收率在85.3%～112%,测定结果的相对标准偏差(n=5)小于9.8%,填补了硫磺中铅、铜、镍、钙元素测定方法的空白。     

ICP-MS测定醋酸酯淀粉中7种元素含量

建立了醋酸酯淀粉中7种元素含量微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。通过比较干法、湿法、微波消解三种醋酸酯淀粉前处理方法,选用耗时短、回收率高、操作稳定的微波消解法对醋酸酯淀粉进行消解,利用ICP-MS法测定硼、铝、铬、镍、砷、镉、铅7种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r0.999 7,回收率92.0%~100.3%,RSD3.8%。具有操作简单、快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉分析中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中铝含量在4 mg/kg~7 mg/kg,其余元素均小于0.2 mg/kg。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定人发中10种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r0.999 4),元素检出限为0.002~0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%~112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

石墨炉原子吸收光谱法测定羊剪绒制品中铅、铬、钴

采用人工汗液萃取法处理样品,提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的方法。1.000g样品用30mL人工汗液于40℃萃取20min,选择铅、铬和钴的灰化温度和原子化温度分别为650℃,1 000℃,1 200℃和1 500℃,2 300℃,2 100℃。在优化的试验条件下,铅、铬和钴的质量浓度分别在10.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1,20.00～100.0μg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.038,0.091,0.086μg.L-1。方法可用于羊剪绒制品中铅、铬和钴含量的测定,回收率分别在95.5%～97.3%,93.9%～97.7%,98.5%～99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定车用尿素水溶液中的8种杂质元素含量

将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1 100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al 237.312nm、Ca 393.366nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Fe 238.204nm、Mg 279.553nm、Ni 231.604nm、Zn 213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素的方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌的线性范围在0.02~2μg/mL时,校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.001~0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%~108%。方法可一次性完成对多种元素的测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品的元素检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素

原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012～0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%～5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%～116.0%之间。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅5种元素含量的检测方法。采用微波消解法处理酱卤肉样品,对预处理条件和仪器工作参数进行了优化,以内标校正法降低基体影响。结果表明,铬、砷、镉、铊、铅5种元素的质量浓度在0.1~50.0 μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2~6.2 μg/kg。在3种加标浓度水平下平均回收率为72.4%~113.5%,测定结果的相对标准偏差为3.1%~7.7%(n=6)。该方法简便,快速,高效,准确,可为酱卤肉中铬、砷、镉、铊、铅的测定提供技术支持。