电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中9种元素

<正>茶叶中含有丰富的矿物质,既有铁、铜和锌等对人体有益的微量元素,也有铬、砷、镉、汞、铊、铅、铋、钍、铀等对人体有害的重金属元素。国家强制性标准GB 2762-2012《食品中污染物限量》对茶叶中铅提出了限量要求(不得超过5.0mg·kg~(-1));农业部强制性标准NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》中规定铬不得超过5mg·kg~(-1)、镉不得超过1mg·kg~(-1)、汞不得超过0.3mg·kg~(-1)、砷     

电感耦合等离子体质谱法测定金银花中6种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中17种有毒有害元素

玩具材料样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌等17种有毒有害元素的含量。使用碰撞反应池技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限为0.003~0.09μg.L-1。方法用于彩色布样品中17种元素的测定,加标回收率在84.5%~106.0%之间,相对标准偏差(n=7)在1.00%~5.79%之间,该方法完全达到了即将出台的欧盟玩具安全新指令的检测要求。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的50种元素

选择电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中50种元素的含量。取0.100 0g样品,置于高压密闭消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内胆中,加入氢氟酸3mL及硝酸1mL,放入密闭钢套中,拧紧。在150℃下消解2h,待冷却降压后取出内胆,加入高氯酸0.25mL,于150℃加热蒸发至白烟冒尽。加入硝酸1mL和水1mL,将内胆置于钢套中,于150℃再次密闭消解12h。自然冷却,将内胆中溶液转移至PTFE比色管中,加水定容至10.0 mL,摇匀。分取此母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,用约φ2.2%硝酸溶液稀释至10.0mL,保持溶液中硝酸浓度在3%左右。此溶液用于测定(S1组)Li、Be、V等28种元素和(S2组)Sc、Y、La等16种元素。另取母液1.00mL,置于10mL PTFE比色管中,加入φ10%氢氟酸溶液2滴,500g·L~(-1)的酒石酸溶液1.0mL,用约φ2.5%硝酸溶液稀释至10.0mL,摇匀。此溶液供测定(S3组)Ti、Zr、Nb等6种元素。对质谱干扰较严重的被测元素分别建立了11个校准方程用于校准相关测定数据。用所提出方法分析了6种地球化学国家一级标准物质(GBW 07359,GBW 07360,GBW 07361,GBW07408,GBW 07427,GBW 07446),对其中与本方法有关的50种元素进行测定,所得结果与认定值相符,达到了地质矿产实验室测试质量规范的要求。     

有机溶剂溶样-电感耦合等离子体质谱法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定六氟磷酸锂中26种杂质元素(Be,Na,Mg,Al,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,Sr,Zr,Mo,Pd,Ag,Cd,Sn,Sb,Ba,Pb)的分析方法。样品用无水乙醇溶解后直接用ICP-MS测定。通过在等离子体中引入氧气,避免样品溶液中高浓度碳冷凝沉积在质谱锥接口和离子透镜上导致分析元素灵敏度的降低的现象,采用碰撞/反应池(CRC)技术校正了多原子离子质谱干扰,选择基体匹配法校正了基本效应。结果表明,26种杂质元素定量标准曲线的线性相关系数不小于0.9995,检出限在0.6~31.9 ng/L之间,RSD为2.5%~7.3%,加标回收率在90.6%~108.6%之间。本方法能满足六氟磷酸锂中杂质元素的分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的方法.采用草酸–草酸铵缓冲液浸提土壤样品,浸提液静置10～14 h,用5％硝酸溶液对上清液进行稀释,以103Rh为内标补偿基体效应和仪器信号漂移,在氦气碰撞模式下进行测定.钼的质量浓度在0～100μg/L范围内与质谱信号强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出...     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体质谱法测定紫甘薯中痕量元素

用硝酸和过氧化氢在MDS-6型微波消解仪中处理紫甘薯试样,用电感耦合等离子体质谱法测定13种试样中痕量元素的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3S/N)在0.015～1.890μg·L~(-1)范围,方法用于紫甘薯中痕量元素的测定,加标回收率在94%～102%之间。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。     

用电感耦合等离子体质谱法测定中草药中重金属元素

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中草药中重金属元素(砷、铅、镉、铬、汞、镍)的方法.中草药样品用硝酸和过氧化氢经微波消解后,消化液直接用ICP-MS同时测定6种重金属元素.以钪、钇、铟和铋作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;6种重金属元素的检出限在0.001～0.006 μg·L-1之间,回收率在90%～107%之间,相对标准偏差小于3.2%.     

电感耦合等离子体质谱法测定蒺藜皂苷中有害元素

蒺藜皂苷样品经高压密闭罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、锰、镍、镉、钡、铜、锌、砷、硒、汞、铅等11种有害元素的含量。在优化的仪器工作条件下,砷和汞的检出限(3σ)为1×10-4μg.g-1,其余各元素为1×10-5μg.g-1。11种元素的回收率在94.4%～111.8%之间。方法用于茶叶标准物质(GBW 08505)分析,所获得的测定值与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定花生中34种元素

建立了微波消解-碰撞/反应池(ORS)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定花生中的Na、Mg、Ca、Fe、Se、Mo和稀土元素等34种元素的分析方法。样品经微波消解后,在线加入内标元素45Sc、72Ge、103Rh、115In和209Bi消除基体效应,应用碰撞反应池技术,以4.5 mL/min流速的氦气作为碰撞反应气,有效消除多原子离子产生的质谱干扰。各元素的检出限为0.0003～17.37ng/mL,相对标准偏差(RSD)低于2.9%;标准物质的测定值均在标准值范围内,结果令人满意。该方法可用于花生中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高锰酸钾中7种元素

<正>水处理方法有物理法、化学法、物理化学法和生物法等,不同的污染物可用不同的方法进行去除。选择污染物的处理方法不仅要考虑技术可行性,还要考虑经济合理性以及其对环境的影响[1]。高锰酸钾作为饮用水处理行业广泛使用的一种化学氧化剂,常用于水的除铁、除锰、除臭和除味等净水工艺中[1]。其成品中残留的少量重金属元素会随着药剂的投加进入饮用水中,给人体健康带来潜在危害。因此,国家标准GB 2513-2004[2]中规定高锰酸钾