电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化妆品中硼酸及硼酸盐含量

化妆品样品采用微波消解法处理,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中的硼酸和硼酸盐含量。选择钇元素作为内标元素,选择波长249.678nm谱线作为硼的分析线。硼的质量浓度在1.0mg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.002mg.L-1。方法用于分析了几类化妆品样品,回收率在95.2%～100%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.4%～3.8%之间。     

压水堆核电站一回路冷却剂系统中硼酸基体对锂含量测定影响的研究

为解决压水堆(PWR)核电站一回路冷却剂系统中硼酸溶液对锂含量测定的影响,对原子吸收法进行了改进。当样品的硼含量小于1000 mg/kg时,使用500 mg/kg硼基体标准工作液,并在样品中加入65 mg/kg的硝酸进行测定;如果样品的硼含量大于1000 mg/kg时,须将样品进行稀释,使稀释后的样品中硼含量小于1000 mg/kg,然后按照硼基体含量小于1000 mg/kg的样品进行测定。测定实际样品L1RCP的精密度为0.48%,回收率为100%,结果证明方法可行。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

火焰原子吸收法间接测定钢中硼和磷

提出了溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼和磷的分析方法.在弱酸性介质中硼酸、苯羟乙酸、铁(Ⅱ)以及邻二氮菲能形成稳定的多元离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后再用去离子水反萃取,然后测定水相化合物中的铁;在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼杂多酸,被甲基异丁基甲酮萃取后,测定有机相磷钼杂多酸中的钼.并可分别间接测定硼和磷.在优化的反应条件下,硼和磷的质量浓度分别在0.12～3.24及0.04～1.00mg/L范周内时,吸光度与质量浓度之间具有良好的线性关系,硼和磷的检出限分别为0.036和0.015mg/L.以8份样品空白进行测定,得硼和磷的标准偏差分别为1.2%和0.5%.方法用于钢样中微量硼和磷的测定,拓展了原子吸收分光光度计的应用范围.     

离子色谱–电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼酸

建立了离子排斥色谱柱分离、电感耦合等离子体光谱仪检测食品中硼酸的方法。样品经纯水提取并经RP柱处理后直接进样,样品基体与硼酸在专用离子排斥柱Ion Pac ICE–Borate上可有效分离,6 min内可完成一次样品测定。硼酸的质量浓度在5~100 mg/L范围内与色谱峰高线性良好,线性方程为y=15.347x–3.224 5,相关系数为0.999 6。硼酸的检出限为0.3 mg/L。7次样品重复性测定结果的相对标准偏差为1.5%,样品加标回收率在85%以上。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂

香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004～0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%～106.6%和92.9%～107.1%之间。     

ICP–OES法检测玩具涂层中17种可迁移元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–OES)法同时测定玩具涂层中17种可迁移元素的方法。样品经盐酸溶液提取,利用ICP–OES进行测定。砷、镉、钴、铬、镍、铅、锑、硒元素的线性范围为0.02~2 mg/L,铝、硼、钡、铜、锡、锶、锌、锰的线性范围为0.1~10 mg/L,汞的线性范围为0.02~0.5 mg/L,线性相关系数r≥0.996。方法检出限为0.000 2~0.015 9 mg/L,加标回收率为90.1%~108.1%,重复测定结果的相对标准偏差为0.23%~2.23%(n=6)。该方法简便、快速,具有较高的准确度和良好的精密度,适用于大多数玩具材料中17中可迁移元素的检测,能满足欧盟玩具安全指令的要求。     

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。     

离子色谱法快速测定土壤中的亚硝酸盐氮和硝酸盐氮

建立离子色谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的方法。土壤样品采用250 mL 0.01 moL/L氯化钙溶液提取,于20℃水浴振荡60 min,静置离心。采用Ion Pac AS19离子色谱柱,以20 mmoL/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,进样体积为25μL,以电导检测器进行检测。亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.20～5.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.005,0.007mg/L。样品的加标回收率为95.0%～97.4%,测定结果的相对标准偏差为0.89%～2.11%(n=12)。该方法适用于土壤中亚硝酸盐氮和硝酸盐氮含量的快速测定。     

非抑制型离子色谱法同时测定矿泉水中硼酸和偏硅酸

建立了利用非抑制电导检测法同时测定矿泉水中硼酸及偏硅酸(以SiO₃^2-计)含量的方法。在以Dionex IonPac^TM AS20作为分析柱、流速为1.0 mL/min、色谱柱温度为30℃、以6 mmol/L氢氧化钠溶液和60 mmol/L甘露醇作为流动相、进样体积50μL的条件下，偏硅酸和硼酸在8 min内实现有效分离，SiO₃^2-和硼酸分别在0.25～100 mg/L和0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(相关系数均为0.999 9)。SiO₃^2-的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.078 mg/L和0.26 mg/L,硼酸的方法检出限(MDL)和方法定量限(MQL)分别为0.18 mg/L和0.60 mg/L。以实际样品为基质在不同添加水平下进行加标试验，SiO₃^2-和硼酸的平均加标回收率为97.3%～105.3%,相对标准偏差(RSD)<0.9%(n=6...     

镍电极开路电位测定微量硼氢根离子

实验采用循环伏安法,用镍电极代替铂铑等贵金属电极测定了碱性体系中不同硼氢根离子浓度下的开路电位,得出了研究电极的开路电位(-0.355～-0.280 vs.SCE/V)与微量硼氢根离子浓度的对应关系,并用于监测电解偏硼酸钠制备硼氢化钠体系中微量硼氢根离子,同时计算了该方法的误差.结果表明,测量结果的相对标准偏差为2.2%;回收率为98.4%.该法简单、快速,可测定10-5～10-3 mol/L范围的硼氢根离子浓度.     

GC-MS法检测泡沫地垫中的甲酰胺

建立一种基于气相色谱–质谱法的准确、快速测定泡沫地垫中甲酰胺的分析方法。以甲醇为溶剂,用索氏法提取样品,提取液经浓缩、过滤、定容后,以HP–20M色谱柱分离,用气相色谱–质谱法对甲酰胺进行定性和定量分析。甲酰胺的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,定量限(S/N=10)为0.5 mg/L。测定结果的相对标准偏差为2.33%～4.79%(n=5),2种浓度水平的样品加标回收率在88.0%～99.6%之间。该方法准确、可靠,精密度高,适用于泡沫地垫中甲酰胺的检测。     

毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G

建立了毛细管电泳法快速测定保健食品中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法,成功测定了不同剂型(片剂、粉剂及胶囊)牛初乳保健品中IgG的含量。以37 cm×50μm(i.d.)未涂敷熔融石英毛细管为色谱分离柱,50 mmol/L四硼酸钾 65 g/L聚乙二醇20 000(1 mol/L氢氧化铯调pH 10.0)为运行缓冲液,于214 nm波长处检测。详细研究了影响实际样品中IgG分离及准确定量的关键因素,如添加剂的种类、浓度;运行及样品缓冲液的浓度及pH等。采用峰面积外标法定量。方法的精密度为2.1%(n=7);检出限为6.25 mg/L(S/N=3);线性范围为50~2000 mg/L;400 mg/L IgG迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.14%;峰面积的RSD为2.9%(n=7)。6 m in内即可实现保健食品中IgG的分离与测定,结果与产品标示值基本吻合。     

离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子

建立离子色谱法测定饮料中6种可溶性阴离子。采用膜分离、抽滤离心、固相萃取柱、惰性气体吹扫方式进行样品处理。以2.4 mmol/L Na₂CO₃-1 mmol/L NaHCO₃溶液为淋洗液，经SHY-A-6色谱柱(250 mm×4.0 mm)分离，流量为1.0 mL/min，进样体积为50μL。氟离子、溴离子、亚硝酸根离子的质量浓度在0.00～2.00 mg/L范围内，硝酸根离子的质量浓度在0.00～20.0 mg/L范围内，氯离子、硫酸根离子的质量浓度在0.00～40.0 mg/L范围内与色谱峰高具有良好的线性关系，相关系数均不小于0.999 5，方法检出限为0.000 8～0.003 8 mg/L。样品加标回收率为100.6%～103.2%，平行测定结果的相对标准偏差为0.22%～0.87%(n=6)。该方法快速、稳定、选择性好，适用于检测饮料中可溶性阴离子。     

反相高效液相色谱法测定肾舒冲剂水煎液中的小檗碱

 :应用反相高效液相色谱法检测了肾舒冲剂水煎液中的小檗碱。样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04mol/LH3PO4(体积比为42∶58)为流动相,用349nm的波长定量检测。测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2～19.2mg/L范围内线性良好,最低检测限为0.6mg/L,测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%～3.5%和5.3%～6.5%,回收率为89.10%～91.35%。     

一种基于二喹啉甲酸- Cu+显色反应的毛细管电泳检测蛋白质的新方法

采用毛细管电泳法和蛋白质显色反应-二喹啉甲酸(BCA)法,结合微波辅助反应,在60 mmol/L硼酸盐缓冲液(pH 9.5)中,实现了对蛋白质的快速毛细管电泳分析检测。同时以β-环糊精为包合添加剂,实现了BCA-Cu+复合物和游离BCA的分离,从而在波长200 nm处以测定特征生成的BCA-Cu+复合物来间接检测蛋白质,其峰强度比直接检测蛋白质自身吸收的峰强度提高了2个数量级。对于转铁蛋白、蓖麻毒素,其线性范围分别为2～200 mg/L和2～100 mg/L,检出限分别为0.33和0.37 mg/L。将该方法成功地应用于第一届蓖麻毒素国际实验室间比对测试的部分样品,含量测定结果满意。     

高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦

建立反相HPLC-UV法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM)和舒巴坦(SUL)的方法.采用Welch Materials XB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm ) ,流动相为乙腈-0.01 mol/L KH2PO4 (血浆测定15∶ 85(V/V),尿样测定10∶ 90(V/V),含0.04%三乙胺,以H3PO4调节至pH 3.2),流速1.0 mL/min,紫外检测波长SUL为220 nm、CXM及内标咖啡酸为274 nm.血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析.尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析.血浆测定中SUL和CXM浓度分别在0.25～200 mg/L和0.5～400 mg/L范围内线性良好; 萃取回收率分别为75.6%～88.1%和68.6%～77.4%; 批内与批间RSD均小于9%,方法回收率分别为94.6%～113.6%和91.9%～101.8%.尿样中SUL和CXM浓度分别在5～5120 mg/L和10～10240 mg/L范围内线性良好; 批内与批间RSD均小于3%; 方法回收率分别为92.9%～111.1%和98.0%～105.3%.本方法快速简便, 灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中SUL和CXM浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究.     

电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度

以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。     

微管纸喷雾质谱法快速筛查血液中5种强极性毒物

采用微管纸喷雾质谱法快速筛查了血液中的敌草快、百草枯、草甘膦、草铵膦和氯化琥珀胆碱5种强极性毒物。全血样品用9倍样品体积的甲醇提取,静置后取上清液直接上样,使用多反应监测扫描模式,每个化合物测定两个离子进行定性和定量分析。5种极性物质可在1 min内完成检测。该方法对5种极性毒物的检出限分别为敌草快0.05 mg/L,百草枯0.5 mg/L,草甘膦25 mg/L,草铵膦25 mg/L,氯化琥珀胆碱0.05 mg/L。敌草快和氯化琥珀胆碱的线性范围为0.005～0.5 mg/L,百草枯的线性范围为0.05～5 mg/L,草甘膦和草铵膦的线性范围为2.5～100 mg/L,可满足快速筛查检测的使用需求。样品在1倍、2倍和10倍检出限加标浓度下的回收率为62%～117%,相对标准偏差不大于40%。该方法操作简便、高效快速,适用于全血样品中上述5种极性毒物的快速筛查。