气相色谱法测定儿童地垫中的甲酰胺

<正>儿童地垫常用于家庭、幼儿园、商场等儿童游乐区,其中大部分是以乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚乙烯(PE)为主[1]。在生产过程中厂家往往会加入甲酰胺以增加地垫的柔软舒适性。早在2010年,比利时和法国就对含有甲酰胺的适用于婴儿和儿童的泡沫拼图地垫颁布了禁售令;随后法国也宣布将泡沫塑料地垫暂停销售三个月[2]。大量的研究表明,甲酰胺有一定的胚胎毒性和致畸性,经皮     

GC-MS法检测生物检材中的白酒和啤酒

用GC-MS法分析白酒和啤酒中的成分,统计出白酒、啤酒的各自特征成分并加以比较。对添加不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的胃内容物进行检验,对饮用不同量白酒、啤酒及白酒与啤酒混合物的人员分别采集血样进行检验,统计并总结出胃内容物及血液中白酒、啤酒的区分检验方法。当生物检材中乙醇含量大于0．3mg／mL时,利用该方法可以区分检材中的白酒和啤酒。     

球磨法合成甲酰胺类化合物

以芳胺(1)和甲酸(2)为原料,硅胶(100目~200目)为助磨剂,在无催化剂无溶剂条件下,首次采用球磨法合成了一系列甲酰胺类化合物,其结构经1H NMR和MS确证。在最佳反应条件[1 5 mol,n(1)∶n(2)=1∶3,硅胶3 g,于25℃反应20 min~45 min]下,收率80%~97%。     

GC-MS法检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物的方法.利用0.07 mol/L盐酸溶液萃取塑料玩具中可迁移有机锡化合物,经四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,方法的线性范围为0.1~7.5 mg/L,相关系数大于0.998 3,方法检出限为0.04~0.16 mg/kg,平均回收率为89.3%~105.4%,相对标准偏差小于9.7%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中可迁移有机锡化合物的检测.     

GC-MS法定性分析苯醚菊酯中的杂质

近年来,我国农药的出口、新品种的登记,都要求进行农药的全分析,即在有效成分提供定性谱图、定量分析的同时,还要对样品中的杂质进行定性和定量分析.气-质联用法对于易挥发组分的定性分析提供了极为有利的条件,它不仅可以实现较理想的色谱分离,还同时给出了出峰物质的化学式量和特定的碎片离子信息,分析这些信息并结合标准谱库检索,可以快速、准确地给杂质定性.本文对高效杀虫剂苯醚菊酯原药及其杂质进行了解析,得到了较为满意的结果.     

GC-MS法检测牛肉中拟除虫菊酯的残留量

建立了柱层析法/气相色谱(GC)-负化学离子源(NCI)质谱检测牛肉中7种常用拟除虫菊酯杀虫剂残留的方法.样品经乙腈提取,通过中性氧化铝层析柱净化后,再由气相色谱-负化学离子源质谱选择离子监测技术(SIM)进行测定.7种菊酯类农药标准溶液在10～1 000 μg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.997,在10、20...     

HS/GC-MS/MS法检测海产品中二甲苯

建立了顶空进样/气相色谱-串联三重四极杆质谱(HS/GC-MS/MS)检测海产品中3种二甲苯同分异构体的方法。海产品经90℃温育和振荡平衡40 min顶空进样,HP-INNOWax色谱柱分离,程序升温,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明,3种二甲苯同分异构体在5.0~100.0μg/kg范围内呈良好线性,相关系数均在0.99以上,方法检出限为2.5μg/kg,定量下限为5.0μg/kg。黄鱼样品在6.0、15.0、50.0μg/kg加标水平下的平均回收率为89.6%~112.4%,相对标准偏差(RSD)不大于11.5%。采用建立的方法测定了不同海产品中二甲苯同分异构体的含量。该法操作简单、定性准确、灵敏度较高,适于海产品中二甲苯残留量的测定。     

相对保留指数法在GC-MS分析中的应用

在石油、化工、环境等样品分析过程,化合物组成十分复杂,色谱图中广泛存在共逸出峰,许多化合物单体只有在质量色谱图上才能识别,对化合物的识别与鉴定是分析工作的重点和难点。色谱分析过程中,对化合物鉴定依据主要是色谱峰的保留时问,或保留指数,Kovat's提出的用化合物相邻两个正构烷烃作为参比物计算Ⅰ值(卡瓦指数)的方法是一种非常有效的反映化合物色谱性质的参数,但这一参数在使用过程中并不总能令人满意,Woodford,Van,Lee等人分别提出用直链     

GC-MS法快速测定啤酒中的甲醛和乙醛

报道了用GC-MS法同时测定无甲醛工艺啤酒中微量甲醛和乙醛的含量。用选择离子检测法定性,标准曲线法定量,方法的检出限可达0.01×10-6g/L。该方法快速、简便,结果重现性良好。     

HS/GC-MS法对卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测

建立了一种用于测定卷烟包装材料中挥发性有机物(VOCs)的分析方法.采用三醋酸甘油酯为基质,利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对17种挥发性有机物进行了定量分析.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,17种挥发性有机物的相关系数均大于0.999,检出限为0.30 ～18 μg/m2,比全扫描的检出限低1 ～3个数量级.17种挥发性有机物的回收率为90% ～101%,相对标准偏差小于3.67%.该法简便、快速、重复性好、定性定量准确,适于大批卷烟包装材料中挥发性有机化合物的检测.     

基于固相微萃取技术的GC-MS法快速检测地沟油

ACF-SPME与GC-MS联用,优化的测定地沟油的最佳条件为:称取0.025g样品,加入0.005g Na2SO4,在120℃下萃取50 min,色谱解析1 min。实验发现不同来源的地沟油和不同品牌的植物类食用油均可以检测到2-十九烷酮,且地沟油中的含量远高于植物油;所有油类均含有庚醛,其含量与其他物质成比例增加或减少。提出用M值指标来判断地沟油的方法。即M=(H2/H1)2,其中H2表示2-十九烷酮的峰高,H1表示庚醛的峰高。结果表明:不同品牌植物油的M值均低于40,而地沟油远高于40,最高可达339.07。M值法适用于泔水油来源的地沟油的判断。     

用GC-MS、GC-MS-MS方法检测某些有机质成熟度参数的比较

Tm／Ts,C29甾烷ααα20S／(20S+20R)是判断原油成熟度的重要参数。所以能否准确地检测这些化合物就显得尤为关键和重要。以往我们通常采用GC-MS单极质谱来检测原油和烃原岩抽提物中饱和烃里的萜烷和甾烷成分。但利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z191质量色谱图中,Tm、Ts往往与三环和四环萜烷同时共流出,以至有时导致假的Tm／Ts比值。利用GC-MS单极质谱分析得到的m／z217质量色谱图中规则甾烷分布受重排甾烷的影响,很难区分C29甾烷和4-甲基甾烷(即没有办法排除共流峰的干扰)。这是因为Tm、Ts和C29甾烷等生物标记化合物在特定的色谱柱中有     

GC-MS/MS法检测并确证纺织品中5种有机锡化合物

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02～0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03～0.05 mg/kg;加标水平为0.05～0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%～110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%～7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。     

非金属脱出VOC的GC-MS检测方法

在潜艇、航空、航天工业以及居室、坑道等相对密闭的空间中,经常要使用各种非金属材料用来装饰、隔热、密封、绝缘[1],许多材料在常温下就会散发各种挥发性无机或有机污染物(VOC),对狭小的密闭空间来说,它们是重要的化学污染源,如果不控制和清除这些污染物,或空气净化系统不完善,污染物累积起来达到有毒的浓度,将会严重影响人员的健康和工作效率,有些化学污染物还能加速仪器仪表的腐蚀或影响仪器的光学性能和电绝缘性能[2].本文阐述了我们运用GC-MS对载人航天器中使用的非金属材料进行检测的方法.     

GC-MS法在黔产宽叶缬草质控中的应用

宽叶缬草(ValerianaofficinalisL.var.latifoliaMiq.)系败酱科植物。主产贵州,我国从东北至华北也有分布。具有镇静、镇痛、降压、解痉等作用。目前,对其挥发油研究较多,但采用气相色谱-质谱对药材质量进行研究较少。本文利用GC-MS,以水杨酸甲酯为内标,对药材中乙酸龙脑酯进行含量测定,建立其质量控制的方法。     

一种低纯度偶氮甲酰胺的检测方法研究

目的通过萃取法和酶解法对低纯度偶氮甲酰胺进行前处理。方法建立了低纯度偶氮甲酰胺的检测方法,萃取法不能有效消除干扰含量检测的淀粉,而酶解法则完全消除了干扰因子。结果该法精密度良好,RSD<1.0%。在10.0%～60.0%的含量范围内线性关系良好,r2=0.999 9,具有较高的灵敏度。对样品加标回收试验,回收率在99.06%～100.71%,RSD≤0.60%。结论该法准确可靠,精密度、重现性较好。     

GC-MS法快速测定茶叶中脂肪酸

建立了气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)快速分析茶叶脂肪酸的新方法.对23批茶叶样品进行GC-MS分析,结合NIST 05谱库检索鉴定茶叶脂肪酸种类,并用峰面积归一化法测定其相对含量,比较不同加工方式的茶叶脂肪酸含量.结果表明,所有茶样中亚麻酸、亚油酸和棕榈酸含量最高,但绿茶和青茶脂肪酸含量高于发酵处理的红茶和黑茶.方法可以用于分析各种茶叶的脂肪酸,反映不同种类茶叶的性质差异.     

GC-MS法测定纺织品中的乙二醇醚

建立了检测纺织品中残留的有毒有害物质乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚气相色谱-质谱联用分析法。在样品前处理过程中,采用顶空萃取和超声萃取,考察了两种萃取法各参数对萃取回收率的影响。外标法定量,超声萃取方法的线性范围为25～1000 ng/mL(R2>0.99),两种乙二醇醚的定量下限(LOQ)均不高于25μg/kg,平均回收率为82.5%～105.5%,相对标准偏差(RSD)小于12%;顶空萃取方法的线性范围为10～5000 ng/mL(R2>0.99),定量下限(LOQ)均不高于10μg/kg,平均回收率为80.7%～94.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.3%。顶空萃取与超声萃取比较,前者绿色环保、基质干扰小。用建立的HS-GC-MS法对各个纺织工序处理过的产品进行了乙二醇醚残留量考察,结果在刚经过印染处理的纺织品中检出乙二醇单乙醚,含量为3.6～81.7mg/kg。     

GC-MS检测土壤样品中化武相关化合物

本文针对化武核查相关化合物的特点对土壤样品进行制备,并对其进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析检测,同时对检测到的3个目标化合物的质谱碎片进行了解释.     

GC-MS检测Cyanex272萃取剂的研究

在钴镍萃取分离上,Cytec公司的Cyanex272表现优良,并在我国展开了工业应用[1].Cyanex 272是Cytec公司的产品,其87%的主成份为二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸[2],分子式为C16H35PO2,分子量为290.这是起萃取作用的主要成份.Cyanex272中还有12%的另一固定组份为三(2,4,4-三甲基戊基)氧化膦,分子式为C24H51PO,分子量为386,无色液体,在水中溶解度为10 mg/L.