微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中11种金属元素

称取0.25 g样品加入5ml硝酸和2ml氢氟酸,用微波消解技术对样品进行前处理。以Re作为As、Pb、Tl的内标,Rh作为Cd、Co、Cr、Ni的内标,Bi作为Be、Cu、Zn的内标,Tb作为V的内标,建立了KED模式下可同时测定土壤中Be、As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni、Pb、Tl、V、Zn 11种金属元素的微波消解ICP-MS方法。该方法线性关系良好,线性相关系数均在0.9990以上,检出限为0.002mg/kg-0.054 mg/kg。检测土壤标准物质GSS-17、GSS-18验证方法准确性,结果显示测定值均在标准差允许范围内,相对标准偏差在0.29%-5.33%,是一种快速、可靠的土壤多种金属元素检测方法。     

超级微波消解电感耦合等离子体质谱法 测定土壤中13种元素

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定多类型土壤基质中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、钼、锑、铊、铅和铀等13种元素含量的方法。采用超级微波消解法对样品进行前处理,比较了超级微波前处理与常规微波前处理消解效果,并优化了消解酸体系。在最优条件下,13种元素的的方法检出限（LOD）为0.0002~0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）范围为0.001~0.6mg/kg。在0~500 μg/L范围内线性回归系数（R2）在0.9996~1.0000,各元素加标回收率在76.3%~126%,此方法准确度可以满足复杂基体样品多元素同时测定的需求,一次样品前处理可实现18个样品的同时测定,相较于常规前处理方法大幅减少酸使用的同时更加安全、高效、不易污染样品,可为土壤重金属污染监测工作提供可靠的分析方法支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定大气PM 2.5中金属元素

建立空气细颗粒物PM 2.5中主要金属元素含量的测定方法。滤膜样品经微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锑、铝、砷、铍、镉、铬、汞、铅、锰、镍、硒、铊等12金属元素的含量。12种金属元素的相关系数都在0.99以上,检测限在0.08~2μg/L,精密度RSD在1.3%~2.2%,12种元素高、中、低3种浓度的加标回收率在89.5%~108.0%。ICPM S法操作简单、检出限低、准确性好,可为空气中金属元素的限量检测提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

基于微波消解/电感耦合等离子体质谱法测定土壤中全磷

建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)碰撞池(CCT~(ked))测定土壤中全磷的方法,采用内标法定量。用土壤标准物质验证了方法的准确度与精密度。方法的线性范围为0～2 000μg/L,检出限为5μg/L,土壤样品的检出限为2.5μg/g。土壤基质溶液的加标回收率为94.0%～103%。该方法与钼锑抗分光光度法无显著性差异,具有灵敏度高、简便、快速的特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中9种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的钒、铬、钴、镍、铜、锌、钼、镉、铅9种重金属元素。采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢三酸体系微波消解土壤样品后,加入高氯酸于赶酸仪中对样品进行处理,定容至50 mL容量瓶中,混匀至澄清,取分液用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中的9种重金属元素进行定量分析。探讨了称样质量、样品处理试剂、干扰效应、溶液酸度对测定结果的影响,各元素的质量浓度在0～100.0μg/L范围内与其对应的信号强度线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 9,方法检出限为0.013～1.0 mg/kg。对土壤标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为0.82%～4.73%(n=6),测定值与标准值相吻合,相对误差为-12.1%～11.11%。样品处理过程中未使用盐酸,该法适于土壤中重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种重金属元素

利用硝酸、盐酸、氢氟酸混合液和微波消解仪密闭消解样品,建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、锰、钒、铬、镉、镍、锡、铊10种重金属的分析方法。取0.100 0 g土壤样品于消解罐中,采用4 mL硝酸+1 mL盐酸+1 mL氢氟酸消解体系按照设定程序进行微波消解,冷却,定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行。结果表明,以铑元素作为内标,10种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,线性相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.010～0.92 mg/kg。对3种标准物质进行测定,测定值的相对标准偏差为2.89%～7.72%(n=10),相对偏差为-5.95%～4.11%。该方法分析流程简单,工作效率高,检出限低,适合大批量土壤样品的多元素同时分析。     

全自动微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定保健食品中12种常量、微量元素

采用全自动单模微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法分析保健食品中12种微量元素。研究表明:12种微量元素在质量浓度0.001~50.0 mg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限0.009~3.0 mg/kg之间。对NIST配方奶粉标准物质(1849A)进行分析的测定值与标准值吻合良好。该方法前处理过程自动化,操作简单、节约了人工成本、避免了人工操作带来的误差、结果重现性好,ICP-MS/MS检测灵敏度高、线性范围宽,适合保健食品中微量元素的同时测定。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定中药材天麻中37种元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定中药材天麻中37种元素含量。将样品用硝酸浸泡12 h后用微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱内标法进行测定。采用SPSS 22.0软件对30批天麻样品测定结果进行聚类分析,初步探索元素含量与产地的关系。37种元素线性相关系数为0.998～0.999 9,平均加标回收率为89.3%～108.8%,测定结果的相对标准偏差为0.57%～4.88%(n=6),聚类分析结果显示,30批样品分类情况和产区分布基本一致。该方法简便、快速、准确,可用于天麻中37种元素的测定,亦可为天麻的产地溯源提供参考,为天麻的质量研究和控制工作提供技术支持。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定依度沙班原料药中36种金属元素的方法.采用微波消解法对样品进行前处理,以HNO3和H2O2作为消解体系,以Rh、Re作为内标,用电感耦合等离子体质谱法进行测定.各元素的质量浓度在0～50μg/L范围内与信号强度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.001～0.9...     

全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属

建立全自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种重金属元素的分析方法。取0.1 g左右的土壤样品于消解罐中,采用5 mL盐酸+5 mL硝酸+2 mL氢氟酸+1 mL高氯酸消解体系进行全自动消解,升温至200 ℃赶酸。以¹⁰³Rh作为内标元素,在电感耦合等离子体碰撞模式下测定土壤中铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、钼(Mo)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)14种重金属元素。V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb的质量浓度和Cd、Be、Tl、U、Sb、Mo的质量浓度分别在0～500、0～10 μg/L范围内与信号强度具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,检出限为0.011～1.5 mg/kg。选取有证标准土壤样品进行验证,测定值的相对标准偏差为1.08%～5.72%(n=6),相对误差为0.53%～13.1%,准确度和精密度均满足分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中6种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。木制家具样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解处理,采用内标法消除基体的影响。6种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.003~0.080μg·L-1之间。加标回收率在95.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在均小于3.0%。方法应用于灌木枝叶标准物质(GBW 07602)的分析,测定值与认定值相符。     

微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中8种微量元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定富硒茶叶中铜、铅、锌、硒、铬、镉、钴、镍8种微量元素的方法。称取茶叶样品0.100 0 g,置于聚四氟乙烯消解罐中,加入3 mL硝酸,放置1 h,按照设定的微波消解程序升温消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,以Rh作为内标校正基体效应和基线漂移。8种元素的质量浓度在0～500 μg/L范围内与质谱响应值线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 7～0.034 3 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为1.3%～4.8%(n=7)。采用所建方法对国家标准物质GBW 10052进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法简便、快速。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中主次金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中多种主次元素的分析方法。采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系在微波消解仪中消解土壤样品,待消解完成后加入高氯酸驱赶氢氟酸,盐酸溶解盐类物质,将土壤中所有元素的矿物晶格破坏使待测溶液全部进入试液,采用电感耦合等离子体发射光谱进行测定。通过筛选合适分析谱线和合理设置背景扣除位置提高样品分析中的精密度和准确度。选用国家土壤标准物质进行方法验证,绝大多数实验结果与标准值吻合,RSD小于5%。本方法具有同时测定土壤样品多种元素、试剂用量少、操作简单等优点,表明该方法适合大批量土壤中主次元素的快速检测。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中17种金属元素

煤样品在硝酸-氢氟酸(2+1)混合液中经高压密闭消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中17种金属元素(钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钼、锑、钡、铅、钪、镧、铈、铌、钍)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在12~63μg·kg-1之间。使用CLB-1煤标准物质进行验证,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(n=6)低于5%,加标回收率在92.0%~110%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液中16种稀土元素。研究了ng/mL水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R²均大于0.999 8,检测精密度为0.142%～12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定大气颗粒物中的痕量金属元素

随着工业迅速发展,大量污染物进入环境中,尤其是金属元素的污染,十分严重;大气颗粒物中金属元素的监测分析也越来越为人们所关注。目前,大气颗粒物中镉、钴、镍、铷、锑、锶、铍、铊及钼等元素的测定方法主要有原子吸收光谱法(AAS)[1]、电感