重量滴定法精确测定铀

文献曾报导在磷酸介质中用铁(Ⅱ)还原铀(Ⅵ)至铀(Ⅳ)后再用二苯胺磺酸钠作指示剂以重铬酸钾滴定铀的方法。该方法终点指示不够灵敏,重现性较差。我们用二苯胺、二苯胺磺酸钠、联苯胺的混合液作指示剂以钒(V)溶液滴定,测定0.1—3毫克铀时误差<0.3％,测定0.01—0.1毫克铀时误差<0.6％.精度的提高是由于混合指示剂与钒(V)给出了灵敏清晰的终点。 (一)主要试剂的配制 1.0.1M氨磺酸的4MHNO_3溶液:用水稀释250毫升浓硝酸至930毫升,加入70毫升1.5M氨磺酸。     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍

采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合.     

光度滴定法测定苦土中钙

在pH为10的NH_3-NH_4Cl缓冲溶液中,以紫脲酸铵为指示剂,于505nm波长处用EGTA光度滴定苦土试液中钙,获得满意结果(CV<4％,加标回收率为99.5％～100.8％)。     

电位滴定法测定铜合金中铜

铜合金铜量测定有碘量法、电解法、EDTA法及 EDTA-硫脲 -抗坏血酸 -邻二氮菲锌盐回滴法[1 ] 。文献 [2 ]用示波滴定 -四苯硼钠法测定铜合金中铜量。本文在 p H 5.2～ 6.5的乙酸铵缓冲溶液中及硫氰酸铵存在下 ,用亚硫酸氢钠还原 Cu2 为 Cu ,Cu 与 SCN- 结合 ,定量形成硫氰酸亚铜白色沉淀 ,反应终点确定 ,可根据目视蓝变为无色及近终点—微蓝色时 ,应用 p H酸度计 ,测量该反应终点电位 ,其电位突跃范围为 - 30 8～ 1 80 m V之间。由于SCN- 高选择性沉淀 Cu ,反应又在近中性介质中进行 ,许多具氧化性的高价态离子均不干扰铜量测定。…     

滴定法快速测定饲料中甜菜碱

甜菜碱及其盐酸盐的结构式分别为（ＣＨ３）３Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－和（ＣＨ３）３ＮＣＨ２ＣＯＯ·ＨＣｌ,分子量分别为１１７．１１和１５３．６１。它的分析方法主要有酸碱滴定法、比色法、重量法、紫外分光光度法、薄层扫描定量法、红外光谱法、气相层析法等。前三种方法的分析原理都是基于利用沉淀剂沉淀饲料中的甜菜碱而测定,由于饲料中胆碱,氨基酸等含氮物质能与沉淀剂沉淀而产生干扰。而后四种方法需要大型的仪器设备,流程长,操作繁琐。本人在前人研究的基础上,进行了快速测定饲料中甜菜碱含量的研究。１　实验部分１．１　试剂…     

电位滴定法测定铜精矿中氯

提出了用氧化锌-无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧,分离大量的基体元素,用沸水浸取烧结物,在丙酮-水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯含量。方法重现性好,适应性强,可准确测定铜精矿中的氯。     

示波滴定法测定合金中铜

利用Ｚｎ＾２＋ｄＥ／ｄｔ～Ｅ曲线上有敏锐的切口并可指示波滴定终点的性质提出了用硫脲释放出Ｃｕ－ＥＤＴＡ配合物中的ＥＤＴＡ，再用Ｚｎ＾２＋示波滴定该ＥＤＴＡ以测定铜含量的新方法，方法不用指示剂，溶液有颜色不影响测定，进行了多种合金中铜的测定，结果令人满意。     

电位滴定法测定工业废水中铬

报道了以氨三乙酸(NTA，活化剂)存在下，Mn(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化孔雀绿的反应指示终点，孔雀绿电极作指示电极用催化电位滴定法测定工业废水中铬的方法。该法不需对样品进行复杂分离，操作简单方便，终点灵敏、准确度高，重现性较好。试验对鞣革废水及电镀废水中的铬进行测定并与火焰原子吸收光谱法比较，结果满意。用标准加入法测得的平均回收率为99．62％，RSD为0．94％。     

库仑滴定法测定铁矿石中硫

铁矿中硫的测定国家标准采用硫酸钡重量法[1]、燃烧碘量法[2]。近年来,库仑定硫的分析方法在许多方面得到广泛应用,并实现了分析的自动化。煤中全硫分析[3],库仑滴定法已作为国标分析方法之一。以库仑滴定为基础的各种智能定硫仪的应用,给冶金生产中各阶段不同产品中硫的控制分析应用带来了宽广的前景,越来越显示其生命力。本文使用KZDL 3B型快速智能定硫仪,试验了不同含硫量的铁矿、烧结矿、球团矿的标准试样,就库仑定硫仪的载气、流量、催化剂及其用量等对分析结果的影响作了探索和讨论。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂KZDL 3B快…     

花岗岩基沥青铀矿及铀氧化物中四、六价铀的库仑滴定法

试验表明本法用于测定铀矿石及铀氧化物中铀的价态,手续简便,快速且准确度亦较好。矿石及渣样的分析步骤称取1-5克试样于100毫升三角烧瓶中,加入40毫升约60℃的10％(V/V)乙酸,塞上插有40厘米长玻璃导管的软木塞,在磁力电动搅拌加热器上保温搅拌1小时,取下。趁热过滤于250毫升烧杯中,用水洗涤沉淀。滤液加入30毫升磷酸.加热蒸发除去大量乙酸,滴加0.1N高锰酸钾溶液至溶液出现紫红色,冷却至室温后移入100毫升容量瓶中,用水定容,摇匀。分取10毫升试液于滴定池中,加入7毫升磷酸(3+7),微热,加1滴硫酸     

微型称量滴定法测定氯化物中氯

微型称量滴定法测定氯化物中氯吴天龙，宗巍，徐章法（华东师范大学化学系上海２０００６２）氯离子是一般科研和教学中经常要测试的项目。通常，对氯化物中氯离子的测定均应用莫尔法或荧光法［１］。这些方法以硝酸银（价格昂贵，货源又少）作为滴定剂，且所消耗的药剂量...     

EGTA荧光滴定法测定烧结矿中氧化钙

试样以碱性熔剂熔融 ,稀盐酸浸取。以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等干扰元素 ,在氢氧化钾强碱性介质中 ,以钙黄绿素 百里香酚酞为指示剂 ,用EGTA标准溶液滴定钙[1] 。1　试剂混合碱性溶剂 :Na2 CO3∶Na2 B4 O7∶K2 CO3=3∶2∶1盐酸 :12mol·L- 1氢氧化钾溶液 :2 0 0g·L- 1钙黄绿素 百里香酚酞混合指示剂 :称取钙黄绿素 0 .1g ,百里香酚酞 0 .14g与氯化钾 5g混合研细混匀 ,置于称量瓶中 ,于干燥器中保存。EGTA标准溶液 :0 .0 0 7133mol·L- 12　分析方法称取试样 0 .2 0 0 0g于预先置有 34g混合碱性熔剂的铂坩埚中 ,混匀。盖上坩埚盖…     

滴定法测定含锡物料中铝

锡是氟化钠置换Al-EDTA测定铝的主要干扰元素。一般的方法是用盐酸、氢溴酸、高氯酸排锡,但由于大量盐类存在使样品发生跳测损失,而且需反复操作数次,手续繁琐。文献采用氟硅酸钠作Al-EDTA的释放剂,但只允许20mg锡。文献采用硼酸和氟化钠作Al-EDTA的释放剂,但硼酸的加入量难以控制。还有定容取分样酸化后加入锌粉还原锡的方法,但同样存在锌粉加入量的问题,且需两次定容分样,增加了误差。     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

硝酸铅滴定法测定延期药中氧化铜

以硝酸和H2O2对延期药中铅化合物和氧化铜完成溶解,通过硫脲释放,采用硝酸铅滴定法测定延期药中的氧化铜。加入30 mL HNO3溶液(1+8)和15 mL六次甲基四胺控制样品溶液为pH 5～6。结果表明,方法的回收率为98.8%～99.9%,测定结果的相对标准偏差为0.12%～0.2%(n=6)。该方法准确可靠,可用于延期药中氧化铜分析。     

硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量

研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12 min,在试样的硫磷混酸介质中,选择200g/L过硫酸铵溶液5ml,选择不使用硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位的铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）在 0.24%~0.34%之间,且与标准样品值相符。本方法操作流程简单,精密度和准确度能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。     

电位滴定法测定铜业矿中氯

提出了用氧化锌－无水碳酸钠混合熔剂与铜精矿样品在高温焙烧，分离大量的基体元素，用沸水浸取烧结物，在丙酮－水混合溶剂中用硝酸银电位滴定测定其中的氯总量，方法重现性好，适应性好，可准确测定铜精矿中的氯。