ICP–AES法测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)测定锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的方法。对溶液酸度的选择、光谱和基体干扰等进行了试验和讨论,在优化仪器工作参数的条件下,通过基体匹配,有效消除了基体干扰的影响。铅、铁、锰、镁的质量浓度在0.05~10.0μg/mL范围内与其光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999。铅、铁、锰、镁的检出限在0.5~5.3μg/L之间,测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.9%(n=7),加标回收率为92%~106%。电感耦合等离子体原子发射光谱法与原子吸收光谱法对照,测定结果相符合。该方法准确可靠,可用于锑铍芯块中铅、铁、锰和镁杂质元素的测定。     

微波消解–ICP–AES法测定装甲材料中的铌含量

建立ICP–AES法测定装甲材料中铌含量的的方法。采用盐酸–硝酸–氢氟酸微波消解样品,检测器为CID固态检测器,检测波长为309.417 nm。在选定的测定条件下,标准工作曲线线性范围为0.005%~1.0%,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.000 68%,测定结果的相对标准偏差不大于3%(n=10),加标回收率为96.0%~98.7%。该方法操作简单,测定结果准确可靠,可用于装甲材料中铌含量的测定。     

ICP–AES法测定70Ni-30Mo镍钼中间合金中钼、铁、铝、硅、磷

建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定镍钼中间合金中Mo,Fe,Al,Si,P元素含量的方法。样品用15 m L盐酸–硝酸–水溶液(体积比1∶1∶1)溶解。对共存元素进行了干扰试验,采用基体匹配法消除基体的影响,确定了Mo,Fe,Al,Si,P元素最佳分析谱线分别为202.095,176.641,238.204,288.158,178.287 nm。测定Mo,Fe,Al,Si,P的线性范围分别为250.0~350.0,0.006 6~5.0,0.09~1.0,0.066~1.0,0.130~0.30 mg/L,线性相关系数r≥0.999 5,上述5种元素的检出限为0.002~0.04 mg/L,加标回收率为95.0%~110.0%,测定结果的相对标准偏差小于4.55%(n=11)。该方法简便、快速、准确,满足镍钼中间合金日常生产的检测要求。     

ICP–AES法测定药用植物中22种元素

建立微波消解–电感耦合等离子发射光谱(ICP–AES)测定贵州梵净山特色药用植物中Ni,Cd,As,Co等22种元素含量的方法。以硝酸–过氧化氢(3∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对厚朴皮与厚朴根、野生艾纳香和人工种植艾纳香中22种元素含量及其差异进行分析。仪器工作条件:RF功率为1.25 k W,等离子体气流量为15.1 L/min,辅助气流量为1.0 L/min,雾化器气体流量为0.6 L/min。各元素在检测范围内有良好的线性,线性相关系数为0.986 7~0.999 6,检出限在0.001 2~0.012 3μg/g之间;加标回收率在95.55%~102.4%之间,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.6%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,可用于药用植物样品中的微量元素分析。     

ICP–AES法测定砂岩中主次元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定砂岩中多种元素含量的方法。用7 m L氢氟酸、2 m L硝酸、1 m L高氯酸溶解样品,用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定砂岩中的钙、镁、钾、钠、铝、铁、锰、钛含量,通过计算杂质的总量,用差减法计算得到二氧化硅含量,即得到砂岩的全分析结果。各元素在检测范围内,线性关系良好,线性相关系数不低于0.999 9。用该方法对砂岩标准物质(GBW03112)进行分析,各元素测定结果的相对标准偏差在0.01%~1.32%(n=12)之间,相对误差在±7%之内,方法的检出限为0.000 9~0.09 mg/L。该方法的精密度、准确度满足地质样品分析规范要求。     

聚环氧乙烷凝聚重量法结合ICP–AES法测定玻璃中的二氧化硅

建立聚环氧乙烷凝聚重量法结合电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)法测定玻璃中二氧化硅的分析方法。玻璃试样经1 000℃高温下无水碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸成湿盐状,再用聚环氧乙烷凝聚,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量,滤液中的二氧化硅用ICP–AES法测定,两者相加得试样中二氧化硅的总含量。在选定的条件下,用ICP–AES法测定二氧化硅的线性范围为0.20~50μg/m L,线性相关系数为0.999 5,检出限为0.20μg/m L。测定结果的相对标准偏差为0.45%(n=6),方法的回收率在98.6%~101.9%之间。该方法具有较高的准确度和良好的精密度,测定速度快,可用于玻璃中二氧化硅含量的测定。     

ICP—AES法测定铂铱合金中钯、铑、金、铁含量

介绍了用电感耦合等离子矩作光源的发射光谱法(ICP—AES法)测定铂铱合金中钯、铑、金、铁含量的试验方法、主要试剂、仪器及工作条件。试验表明,采用铜作内标元素,测试方法简便,结果准确。回收率在95％以上,相对标准偏差不大于5％。     

微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中16种微量元素

建立微波消解–ICP–AES法测定罗布麻叶中Na,Ca,Mg,Fe,Al,P,Mn,Ni,Cu,Zn,Ti,Se,Ba,Pb,Sr,Cd 16种微量元素含量的方法。以HNO_3–H_2O_2–HF溶液(6∶4∶1)为消解体系,样品经微波消解后,用ICP–AES法对罗布麻叶中16种元素含量进行测定。各元素的质量浓度在0.01~1.00 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数r>0.999,检出限在0.000 5~0.008 0 mg/kg之间。加标回收率为87.56%~101.47%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~3.42%(n=6)。该方法操作简单,准确度好,灵敏度高,可用于罗布麻叶中微量元素分析。     

ICP–AES法测定金属钼中微量Fe,Ni

采用ICP–AES法测定金属钼中Fe,Ni含量,以盐酸–硝酸–氢氟酸溶解样品,试验了基体元素和共存元素对Fe,Ni的光谱干扰,Fe,Ni的分析谱线分别为238.204 nm,341.477 nm。测定Fe,Ni的线性范围均为0.001%~0.01%,线性相关系数分别为0.999 4,0 999 8,检出限分别为0.000 01%,0.000 04%。方法的加标回收率为95.7%~115.0%,测定结果的相对标准偏差为2.36%~17.82%(n=8)。该方法快速、简便,能够满足金属钼中含量范围为0.001%~0.01%的Fe,Ni元素的检测要求。     

碱熔–ICP–AES法测定铅精矿中11种主次元素

建立碱熔–ICP–AES快速测定铅精矿中11种主次元素的方法。采用NaOH+Na_2O_2组合碱熔分解样品,被测元素的分析谱线分别为Pb 220.353,Sn 189.989,As 189.042,Zn 206.200,Bi 223.061,Mg 279.533,Si 288.158,Al308.215,Cu 324.754,Fe 259.940,Ag 328.068。被测元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.006～0.028μg/mL。用该方法对铅精矿国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.40%～9.94%(n=7),测定值与标准值基本一致。该方法检测快速,结果准确,适用于铅精矿中金属元素的常规检测。     

SPE–ICP–AES法测定环境水样中Cr(Ⅲ)

建立固相萃取与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP–AES)测定环境水样中Cr(Ⅲ)含量的方法。合成了功能化铁氧体磁性材料作为固相萃取剂,优化了固相萃取条件。当样品溶液的p H值为2.5时,固相萃取剂能在5 min内完成Cr(Ⅲ)的富集。使用1 mol/L HNO3在3 min内即可解吸附分离Cr(Ⅲ),饱和吸附容量为15.2μg/mg,研究了共存离子的影响。Cr(Ⅲ)含量在1~50μg/L范围内与发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.09μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.2%(n=8),回收率为97.7%~104.8%。该方法高效、快速,测定结果准确可靠,可用于测定环境水样品中的痕量Cr(Ⅲ)。     

ICP—AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置，试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法，已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

ICP—AES法测定玫瑰花、金银花中多种微量元素

研究了用微波消解ICP—AES对玫瑰花、金银花中Cu、Zn、Fe、Mn、Na、Ca6种元素进行测定的方法,优化了ICP—AES的工作参数,考察了消解液的种类及用量对测定结果的影响,选择玫瑰花的消解液为V（HNO,）＋V（HClO4）：5＋3,金银花的消解液为V（HNO,）＋V（HClO4）=10＋3。结果表明,6种元素的检出限在0．005～0．021μg／mL之间,相对标准偏差（RSD）均小于8％,回收率为95．6％～103．9％,该法用于玫瑰花、金银花中元素的测定,结果令人满意。金银花、玫瑰花中含有丰富的微量元素,对人体健康十分有益。     

ICP－AES法测定氧化铕中14种数量稀土杂质

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ单道扫描光谱仪详细考察了十四种被测稀土杂质元素的４７条灵敏分析线的谱线轮廓及基体Ｅｕ的背景谱线轮廓，从而选定基体干扰小，灵敏度高的分析线及扣除背景的合适位置；试验了酸度，载气流量，观测高度，射频发生器功率等对信号强度和基体干扰程度的影响，采用基体匹配法校正基体对测定的影响，建立了氧化铕中１４种稀土杂质的直接测定法。已用于出口产品的分析和标准试样的定值测定，得到了满意的结果。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

ICP–OES法测定锰钢中的铬、钼、磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰钢中的铬、钼、磷。以盐酸–硝酸混合酸处理试样,通过选择元素的分析线来优化测试条件,利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,铬、钼、磷3种元素测定结果的相对标准偏差为0.86%~2.31%,加标回收率为96.7%~103.2%。该法能够满足日常分析对锰钢中铬、钼、磷含量测定的需要。     

ICP—AES法测定铝合金中硼锆铁铍镁钙锶

化学法测定铝合金中高硼一般采用酸碱中和容量法,基体需在碱性溶液中预先沉淀分离,手续繁琐,精度较差。碱土金属的测定多采用原子吸收法,但需加入一定量的抑制剂消除铝酸盐的负干扰,由于抑制剂的引入给测定带来了一系列的问题,如空白增大等,从而使同一溶液连续测定多元素变得复杂化。用ICP-AES法测定上述元素可直接在同一溶液中顺序测定,方法简便、快速,基体铝无干扰,尤其是测定碱上金属元素,本方法优于原子吸收法和其它化学方法,具有灵敏度高、精度好、测定范围广等特点。 本方法选择了七元素最佳分析线及仪器工作参数,试验考察了铝及有关元素的干扰以及溶液酸度的影响,做了七元素的工作曲线及合成样品的回收试验,分析了不同种类的铝合金样品,获得了满意的结果。