区带流动分析技术测定水中氰化物

建立了区带流动分析技术快速测定水中氰化物的方法。用双气泡隔断方法实现完全显色反应,利用智能除泡技术排除气泡干扰,采用MobiChem便携式化学分析仪对环境水样中的氰化物进行测定。结果表明,氰化物的质量浓度在0～100μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,方法检出限为0.6μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.6%～3.0%(n=7),样品加标回收率为96.1%～103.2%。该方法准确度高,检测耗时短,仪器携带方便,为现场监测及突发性污染事故的应急监测提供了一种新的手段。     

区带流动分析技术测定水中的总磷

建立区带流动分析技术快速测定水中总磷的方法。用双气泡隔断方法实现完全显色反应,通过智能除泡技术排除气泡干扰,采用便携式化学分析仪测定水样中的总磷含量。结果表明,总磷质量浓度在0.01～0.6 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.999 45,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.99%～1.64%(n=6),样品加标回收率为85.9%～113.0%。该方法准确度高,检测时间短,仪器携带方便,适合于现场监测及突发性污染事故的应急监测。     

片段流动分析法测定水中氨氮

利用被亚硝基铁氰化钠催化的铵(NH4 )与次氯酸盐和碱性苯酚溶液三者之间反应所生成的蓝色络合物(靛酚蓝)(λmax=660 nm)和应用FS-Ⅳ型流动分析仪,对水中氨(包括铵)氮作光度测定。对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行了试验。测得的检出限、相对标准偏差及回收率值依次为0.003 mg.L-1,<2%及在90%~111%范围间。     

水中氨氮的酶法测定

利用谷氨酸脱氢酶（ＧＬＤＨ）催化ＮＨ４＾＋与α－酮戊二酸及ＮＡＤＨ反应的原理,通过测定ＮＡＤＨ吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对不同ＮＨ４＾＋浓度而制得标准曲线,水样中氨氮含量测定值查标准曲线求得。结果表明,本方法具有简便,快速,灵敏,准确及干扰少等优点。     

茚三酮分光光度法测定水中氨氮

根据茚三酮在一定条件下可与氨发生显色反应的原理,提出了利用茚三酮测定氨氮含量的新方法,探讨了显色剂和还原剂用量、介质环境、反应温度及反应时间等条件对反应体系的影响。在优化条件下测定了氨氮的工作曲线,在实际样品测量中,与纳氏试剂分光光度法进行了比较。氨氮检测范围0.01~5 mg/L,优于纳氏试剂法,可广泛应用于检测机构的水质检测活动。     

流动注射-分光光度法测定河口水中氨氮的盐效应及校正

建立了流动注射-分光光度法测定河口水中氨氮的盐效应的校正办法。样品溶液中的钙离子、镁离子是造成盐效应的主要因素。低盐区域(盐度0~10)随盐度增加,校正系数迅速降低;高盐区域(盐度10~30)随盐度增加,校正系数缓慢增加。氨氮的线性范围为3.00~300μg·L-1,方法的检出限(3S/N)为1.97μg·L-1。对20.0μg·L-1氨氮标准溶液连续测定7次,测定值的相对标准偏差为4.5%。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在80.7%~108%之间。     

顺序流动环定量注射分析技术测定水中亚硝酸盐

采用定量的顺序注射分析法测定水中亚硝酸根离子的含量,经过优化实验条件,该法的线性范围为0 ～1 mg/L,检出限为0.002 mg/L.方法适用于环境水样的分析,回收率在98.3％ ～101.2％之间.     

连续流动分析技术测定水中阴离子合成洗涤剂方法优化

阴离子合成洗涤剂是洗涤用品的主要成分,属于生物难降解的物质,是当前环境水污染的重要指标,具有较好的去污能力且价格低,广泛应用于餐饮界和工业的消毒,该类物质虽毒性低但降解缓慢,同时还抑制其它有毒物质的降解。为了建立基于连续流动分析检测技术的阴离子合成洗涤剂检测方法,对GB/T5750.4-2023中的连续流动法中仪器流路进行调整,将酸性亚甲基蓝流路变为碱性亚甲基蓝流路直接进样,优化亚甲基蓝体系配比,蠕动泵方向为反转且泵的转速为12 r/min,注射时间为40 s,管路清洗时间为300 s,积分时间设置为30 ms,于650 nm波长下进行测量,实验参比波长为490 nm,以阴离子合成洗涤剂浓度值为横坐标,峰高信号值为纵坐标,制作标准曲线,并对该方法的线性范围、检出限、精密度、准确度进行验证。该方法在0~0.35 mg/L浓度范围内,阴离子合成洗涤剂的标准曲线方程为y = 0.1243x - 0.0012,且相关系数r值为0.9995,检出限为0.0027 mg/L,添加回收率98.4%~103.2%之间,精密度在0.74%~1.82%之间。结果表明：该方法线性关系良好,精密度和准确度高,操作简单,污染少,适用于生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的大批量分析检测。     

纳氏试剂比色法测定水中氨氮的干扰分析

就实验过程中的各种干扰来源及带来的误差进行了分析,并着重对絮凝沉淀法带来的误差及误差消除进行了研究。     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

天然水中亚硝酸氮和氨氮的合并带法流动注射分析

氨氮的测定,较广泛应用的是次氯酸钠作氧化剂重氮-偶氮光度法。由于次氯酸钠不稳定且氧化率较低,有人提出用次溴酸钠作氧化剂。近几年,发表了多篇流动注射分析(FIA)方法,但由于受灵敏度或仪器条件所限,难于普及使用。合并带法(MergingZones)具有试剂用量少等特点。Gine等采用合并带技术重氮-偶氮光度法FIA连续测定亚硝酸氮和硝酸氮。本文用次溴酸钠作氧化剂结合合并带技术,连续测定天然水中痕量亚     

流动注射光度法测定水中氰化物

基于氯化氰与1,3 二甲基巴比妥酸和吡啶 4碳酸在缓冲条件下反应,产生红色络合物的原理,提出了用流动注射光度法(CFA)测定自来水中氰化物。该方法线性范围为0～40.0μg·L-1,精密度和准确度高,检出限为0.002mg·L-1,适用于自来水中微量氰化物的检测。分析频率为30个样品·h-1,特别适合大批样品的测定。     

基于智能手机的数字图像比色法快速测定水中氨氮

建立基于智能手机与自制比色装置的数字图像比色法完成对水中氨氮的快速测定。以水杨酸钠为显色剂,三聚氰酸二氯钠为氧化剂,亚硝基铁氰化钠为催化剂,在碱性条件下与水中氨氮反应生成蓝色化合物,通过正交试验对反应条件进行优化。通过自制数字图像比色装置对显色溶液进行手机拍照分析,将经过色彩选择器（color picker）软件获得的RGB值和空白值基础上计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色,对氨氮进行定量测定。氨氮质量浓度在0.05～2.0 mg/L与D值呈线性关系,相关系数（r）为0.998,检出限为0.03 mg/L,测定下限为0.12 mg/L。以空白水样为基体进行加标回收试验,氨氮回收率为98.7%～106.0%,测定结果的相对标准偏差为1.1%～7.4%(n=6)。实际样品该法分析结果与分光光度法基本一致。该方法可用于水样中氨氮的现场快速测定。     

流动注射化学发光测定水中的苯酚

基于苯酚对鲁米诺－铁氰化钾化学发光体系有增敏作用，建立起测定苯酚的新方法。苯酚浓度在0.01-10mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系，标准曲线为△I=307.44C(mg/L)-36.929(n=9,r^2=0.9983），检出限（3σ）为0.004mg/L，对1mg/L的苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差（RSD）为1.06%。本法已用于废水中苯酚的测定。     

流动注射法在线测定水中的总氮

提出了不同水质样品的处理方法,采用流动注射碱性过硫酸盐紫外氧化方法在线测定水中的总氮,线性范围为200~2000μg/L,检出限为5.6μg/L,加标回收率为95.4%~102%。该方法与标准方法测定结果无显著性差异。     

流动注射膜分离测定水中的苯胺

本文提出了用硅橡胶膜在线分离的流动注射紫外度法测定水样中的苯胺。该方法的检出限为１ｍｇ／Ｌ，苯胺含量在２－２００ｍｇ／Ｌ范围内呈良好的线性，对５０ｍｇ／Ｌ试样１２次测定的相对标准偏差为１．２％，１ｈ能测３５个样品。用本方法测定了几种水样中苯胺的含量，回收率均达９０％以上。     

毛细管区带电泳分析水中阳离子

选用一种新的缓冲液体系，采用毛细管区带电泳法，同时分离水中铵奶离子及碱金属、碱土金属和过渡金属等１２种分属不同类型的阳离子，并对电泳分离用金属阳离子弱络合剂、电解质ＰＨ值作了研究。方法用于环境水样分析，获得了满意效果。     

纳氏试剂测定水中氨氮影响因素的探讨

对国家生活饮用水标准检验方法"GB/T5750—2006"中涉及到的水中氨氮的检测条件进行了探讨,讨论了样品的采集与保存,影响显色、空白值的各项因素,并提出相应的解决办法。对国家标准物质以及实际样品的验证表明,方法的相对误差为0.03%~1.5%,相对标准偏差RSD为0.55%~5.3%,准确度也能满足分析要求,对国家标准方法进行了补充与细化,在实际工作中有参考价值。