高效液相色谱法同时测定苹果汁中6种酚类物质

建立了同时测定苹果汁中儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和阿魏酸6种酚类物质的反相高效液相色谱方法,并对酚类物质的稳定性进行了探讨。选用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d,5μm),以甲醇-1%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。柱温30℃,流速1.0 mL/min,在280 nm波长下进行检测。本方法样品处理简单,具有良好的重现性和线性,相关性系数均达到0.9999,儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素和香豆酸和阿魏酸的回收率分别为102%~103%、94.3%~101%、102%~104%、98.4%~101%、96.2%~99.8%和102%~104%;检出限分别为20、30、10、20、7和15μg/L(S/N=3)。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

建立了果蔬中6种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚、苯甲醇)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水)∶V(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH 8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为93.5%~105%之间,相对标准偏差为0.81%~2.3%。检出限0.04~0.8 mg/L。该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。     

反相高效液相色谱法同时测定茶叶中六种儿茶素组分的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定茶叶中L (+) 表儿茶素(L EC),L (-) 表儿茶素没食子酸酯(L ECG),L (-) 表没食子儿茶素没食子酸酯(L EGCG),L (-) 表没食子儿茶素(L EGC),(+) 没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),DL 儿茶素(DL C)六种儿茶素组分,以乙醇∶乙酸∶水=14.5∶1.0∶84.5(体积比)为流动相(1.0ml·min-1),C18柱,UV检测器(278nm)。六种儿茶素组分的相对标准偏差分别为0.67%,0.45%,0.24%,0.56%,3.11%,4 41%,回收率分别为95.2%,98.2%,101.3%,97.0%,98.3%,97.5%。该法采用乙醇、乙酸等无毒溶剂作流动相,回收率高,用于实际样品测定,结果满意。     

超高效液相色谱法测定绿茶中5种儿茶素

建立了绿茶中儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯含量的超高效液相色谱紫外检测方法。样品采用70℃甲醇-水溶液热水浴下提取。色谱柱为Waters Acquity-BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.5 mm);流动相为乙腈和0.1%甲酸,采用梯度洗脱,乙腈洗脱浓度和时间为:9%(0 min)-9%(4 min)-12%(6 min)-25%(8 min)-9%(9 min)-9%(9.5 min);流速0.25 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测时间9.5 min;二极管阵列检测器;检测波长278 nm。实验结果表明,在该色谱条件下,5种儿茶素能达到较好的基线分离效果,样品回收率在95.0%～105.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.0%(n=5)。     

高效液相色谱法同时测定塑料和纸质包装材料中6种荧光增白剂

建立了同时测定塑料和纸质食品包装材料中6种脂溶性荧光增白剂(FWA 135、FWA 184、FWA 185、FWA199、FWA 378和FWA 393)的高效液相色谱方法。用三氯甲烷-乙腈(3∶7,v/v)混合溶液提取,经HLB小柱净化后用高效液相色谱-荧光检测法进行定性定量分析。采用Phenomenex C18色谱柱分离,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果显示:FWA 393在15~1500μg/L范围内的线性关系良好,其余5种荧光增白剂在5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率为80.4%~125.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1%~13%。应用该方法分析了市场销售的12个样品以验证方法的实用性。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于食品包装材料中6种荧光增白剂的检测。     

高效液相色谱法同时测定少毛北前胡中6种香豆素

建立了同时测定少毛北前胡中6种香豆素(香柑内酯、蝉翼素、丝立尼亭、顺-3′,4′-二千里光酰基-3′,4′-二氢邪蒿内酯、白花前胡丁素和白花前胡素E)含量的HPLC分析方法.色谱柱为Lot Validation-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)柱;流动相为甲醇-水;流速为0.8 mL/min;检测波长为323 nm;柱温30 ℃.6种香豆素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9992～0.9999;精密度RSD均低于3.95%;平均回收率为93.0%～98.6%.本方法简便、快速、准确;并对其中一种香豆素化合物进行分离纯化,通过核磁、质谱等光谱分析方法确认了此化合物的结构.     

反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物

建立了一种反相高效液相色谱-荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系, 优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以Chira Dex为色谱柱、乙腈-甲醇-Britton-Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20, pH 5.7)为流动相的最佳条件。该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99.0%。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。     

高效液相色谱法同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯

建立了同时检测食品中6种对羟基苯甲酸酯的高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD)定量分析方法.样品用乙腈提取,经LC-C18固相萃取柱净化,采用Agilent C18色谱柱分离,甲醇/水溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:6种对羟基苯甲酸酯在1.0～500.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9997);检出限为0.0016～0.0081 mg/L(S/N=3);6种对羟基苯甲酸酯各添加水平在经表面处理的新鲜蔬菜、水果、醋、碳酸饮料及牛奶,食品馅料中的回收率为85.1％～95.4％;相对标准偏差为3.6％～10.9％.     

高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂

建立了同时测定肉制品中化学性质差异较大的6种常用食品添加剂的高效液相色谱(HPLC)分析方法。根据6种添加剂(苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、糖精钠、安赛蜜、诱惑红和胭脂红)的化学性质,对HPLC分析条件进行了详细的优化。结果表明:以ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为分析柱,以甲醇和20mmol/L醋酸铵溶液(pH为6.9)为流动相进行梯度洗脱,在235nm波长下进行检测,可以在18min内完成6种添加剂的同时测定。在高、低两个加标浓度下,样品的回收率为80.7%～94.4%,相对标准偏差(n=3)为2.0%～7.1%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时分析测定肉制品中上述6种食品添加剂。     

高效液相色谱法同时测定牛肉组织中6种类固醇类激素类药物

建立了高效液相色谱法同时测定牛肉组织中勃地龙、诺龙、美雄酮、甲基睾酮、丙酸睾酮和丙酸诺龙的分析方法.试样经乙腈提取,冷冻离心脱脂净化,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min.该方法的检出限(LOD)为0.0051～0.0086 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0220～0.0287 mg/kg,在0...     

高效液相色谱法同时测定祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定祛痘产品中6种抗生素(盐酸美满霉素、土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素和氯霉素)及甲硝唑的分析方法。样品用甲醇提取,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离;以甲醇、乙腈和0.002 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃,检测波长268 nm,进样量10 μL,外标法定量。结果表明,6种抗生素及甲硝唑在1～30 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.9970;方法检出限为1.1～1.2 μg/g;高、中、低(5、10、20 mg/L) 3个添加水平下的回收率为91.9%～107.7%,相对标准偏差(RSD)为0.13%～1.74%。应用该方法对祛痘产品进行检验,15%的样品中检出甲硝唑。该方法具有灵敏、准确、快速、分离效果好的优点,适用于祛痘产品中6种抗生素及甲硝唑的检测。     

高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸

研究了高效液相色谱法同时测定金银花中5种有机酸(咖啡酸,绿原酸,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸,3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸,4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸)的方法.金银花样品中5种有效成分用体积分数80%甲醇超声振荡提取,选用Waters Symmetry(R) RP18(3.9 mm i.d.×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇和体积分数0.1%的HAc溶液梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,用紫外二极管阵列检测器检测.在该色谱条件下,金银花的5种有效成分在30 min内可达到基线分离.方法的加标回收率为97%～101%,相对标准偏差为0.3%～2.4%.本法适合于同时测定各种金银花中5种有机酸.     

高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂

采用高效液相色谱法同时测定乳制品中7种防腐剂富马酸二甲酯、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和对羟基苯甲酸甲酯异丁酯的含量。样品用甲醇提取,以Symmetry C18色谱柱(4.6mm×25mm,5μm)为固定相,甲醇-0.02mol.L-1乙酸铵(60+40)混合溶液为流动相,用二极管矩阵检测器测定。7种防腐剂在20min内可达到基线分离。7种防腐剂的质量浓度均在1.0～40.0mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.2～0.5mg.kg-1之间。方法用于乳制品分析,加标回收率在87.5%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.5%～8.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中4种甜味剂

正甜味剂是食品添加剂的重要组成部分,主要用于食品中甜味的调节~([1])。但是,甜味剂的过量使用对人体有一定的危害,消费者也容易忽略超限的甜味剂对身体可能带来的危害~([2-3])。因此,对甜味剂的定性定量检测尤为重要。食品中甜味剂的测定方法有分光光度法~([4-5])、高效液相色谱-串联质谱法~([6])、高效液相色谱法~([7])等。分光光度法所需仪器设备简单,成本低廉,但是灵敏度不高。液相色谱-质谱法已经广泛用于食品中的甜味剂检测,具有灵敏度高,     

高效液相色谱法同时测定款冬花中四种酚酸

建立了同时测定款冬花中没食子酸、绿原酸、咖啡酸和阿魏酸的高效液相色谱方法。采用Sepax Gp-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.5%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,20min内4种酚酸可实现基线分离。结果表明,各组分在一定浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,检测限为0.05~0.14mg/L,平均回收率在92.3%~102.0%之间,相对标准偏差为0.27%~2.70%,且不同来源的款冬花中4种酚酸的含量有明显差异。该方法简便、快速、准确、重复性好,可作为款冬花药材质量控制的方法。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中8种合成染料

使用甲醇对样品进行超声提取,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用XB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量,建立了同时测定染发剂中8种合成染料的高效液相色谱分析方法。HC红3号、分散黑9、HC黄2号、分散紫1及HC橙1号的检测波长设为240 nm,HC黄4号设为410nm,HC蓝7号为450 nm,HC红1号为270 nm。8种染料在0.5~100.0μg/m L范围内具有良好线性,相关系数(r2)均不小于0.999 3。HC红3号、HC黄4号、HC橙1号和分散紫1的检出限均为0.70 mg/kg,分散黑9、HC黄2号、HC蓝7号和HC红1号的检出限分别为2.50,0.60,0.35,0.50 mg/kg。样品的平均回收率为85.4%~99.8%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.6%。方法的精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。该方法快速简便、定量准确,能满足染发剂中8种合成染料含量的分析检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素

建立了化妆品中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法。先在试样中加入20 g/L氢氧化钠溶液与油脂进行皂化反应,然后用二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为40∶1)混合液在酸性条件下(pH 3)萃取,选择XTerraTMRP18色谱柱,以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶32∶18)混合液为流动相,在波长230 nm处检测。7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,低、高浓度平均回收率范围为75.6%~97.8%;相对标准偏差为1.9%~7.2%;检出限为3.7     

高效液相色谱法同时测定纺织品中10种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定纺织品中五氯苯酚、2,3,4,5-四氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、2,3,5,6-四氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、邻苯基苯酚、间羟基联苯、2-萘酚、对硝基苯酚10种酚类化合物的检测方法。纺织品中的酚类化合物经甲醇超声提取、浓缩后,以ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在220 nm和310 nm波长下进行高效液相色谱检测,紫外光谱库确证,外标法定量。10种酚类化合物在0.3～37 mg/L浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1～0.999 5;以不低于3倍的信噪比计算10种酚类化合物的检出限(LOD)为0.003 0～0.041 1 mg/kg;定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.010 0～0.1370 mg/kg。棉、麻、毛3种纺织品基质在3个不同加标水平的回收率为81%～105%,相对标准偏差(RSDs)为1.7%～8.5%。该方法能同时完成10种酚类化合物的确证和分析,可用于纺织品中酚类化合物残留的检测分析。     

高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分

建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为0.3%甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min;采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测。应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572%、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用。该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。