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1.
《化学分析计量》2015,(6)
研制了岩藻黄质标准样品。以海带为原料,通过提取、分离纯化制备高纯岩藻黄质,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成150瓶样品后,采用高效液相色谱–紫外检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在–18℃条件下,进行24个月长期稳定性考察,结果表明样品在24个月内稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,岩藻黄质标准样品定值结果为99.53%,相对扩展不确定度为0.22%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于有关岩藻黄质相关产品的方法校正和质量控制。 相似文献
2.
研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。 相似文献
3.
以电解铜和铜–铬、铜–锆中间合金为原材料,通过真空熔炼和热锻加工工艺,研制了铜–铬–锆合金光谱分析用标准物质。将样品分成4组,每组85块后,采用金相检验和光电直读光谱仪进行均匀性、稳定性和定值分析。从样品中随机抽取15块进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察12个月,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准物质样品经国内3家具有分析资质的实验室进行协作定值,并评定了定值结果的不确定。铜–铬–锆合金标准物质样品中Cr,Zr元素的相对扩展不确定度分别为0.015%~0.036%,0.019%~0.033%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关铜–铬–锆合金产品中铬、锆元素的方法校准和质量控制。 相似文献
4.
研制4,9-脱水河豚毒素国家标准样品。以河豚鱼卵巢为原料,提取制备4,9-脱水河豚毒素,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成140瓶后,采用柱后衍生–高效液相荧光法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;稳定性考察按照40℃加速试验稳定性(6个月)进行,结果表明在考察期间内样品稳定性良好;标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,4,9-脱水河豚毒素标准样品定值结果为97.77%,相对扩展不确定度为0.4%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关脱水河豚毒素的方法校正和质量控制。 相似文献
5.
研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。 相似文献
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研制了牛磺酸标准物质。采用红外光谱(IR)法对牛磺酸进行定性,经均匀性初检后分装成200瓶样品,利用超高效液相色谱(UPLC)及高效毛细管电泳(HPCE)两种不同原理的方法进行定值,从样品中随机抽取15瓶采用超高效液相色谱(UPLC)法进行了均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,稳定性考察按照短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行,结果表明在考察期间样品稳定性良好。评定了定值结果的不确定度,牛磺酸标准物质定值结果为99.6%,相对扩展不确定度为0.5%(k=2)。 相似文献
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研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。 相似文献
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以商购罗丹明B为原料,进行重结晶提纯,制备罗丹明B纯度标准物质。采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行定性分析。样品分装400瓶后,依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用液相色谱-二极管阵列法对随机抽取的15瓶样品进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在室温下,经过30个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准物质经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,定值结果为99.0%,扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质达到了国家标准物质的技术要求,可用于有关罗丹明B的分析方法校正和质量控制。 相似文献
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4介绍含铅黄铜儿童仿真饰品标准物质的研制方法。以铜锭、锌锭、铅粒为原料,利用坩埚熔炼及模具加工制备黄铜儿童仿真饰品标准物质,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行均匀性检验、稳定性检验和定值。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间内样品均匀性良好。在常温条件下,经过12个月长期稳定性试验考察,结果表明样品稳定性良好。铅含量定值结果为136.1 mg/kg,合成扩展不确定度为0.72 mg/kg(k=2)。该标准物质满足ISO Guide 35:2006技术要求,可用于黄铜儿童仿真饰品检测的方法校正和质量控制。 相似文献
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依据GB/T 15000.3–2008工作导则,研制二十碳四烯酸甲酯标准样品。以二十碳四烯酸油粗品为原料,制备高纯二十碳四烯酸甲酯样品,通过红外、质谱、核磁等方法对二十碳四烯酸甲酯样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。二十碳四烯酸甲酯标准样品均匀性和稳定性良好,其定值结果为99.28%,相对扩展不确定度为0.14%(k=2)。所制得的二十碳四烯酸甲酯样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关二十碳四烯酸甲酯的检测以及相关产品的质量控制。 相似文献
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研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。 相似文献
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介绍水质浊度国家二级标准物质的研制。参照国际标准ISO 7027中规定的方法,以硫酸肼和六次甲基四胺为原料,采用重量-容量法,根据样品的纯度值、称取的质量及溶液定容体积计算配制值作为标准值,采用高精度浊度仪进行量值核对。样品分装成90瓶后,使用高精度浊度仪进行均匀性和稳定性检验。从样品中随机抽取16瓶进行测定,对测定结果进行F检验,证明标准溶液的均匀性良好。对标准物质溶液进行稳定性检验,证明在1年有效期内稳定性良好。研制的水质浊度标准物质的浊度值为400 NTU,相对扩展不确定度为3%(k=2)。该标准物质符合国家二级标准物质的要求,能够用于水质监测质量控制。 相似文献
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