凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物脂肪中164种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)同时测定动物脂肪中164种农药的多残留分析方法。样品经乙腈均质提取2次,合并提取液并在45℃水浴中旋转浓缩至1 mL,加入5 mLV(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1进行溶剂交换2次后,用V(环己烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1稀释至10 mL,用凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS-MS多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量。本方法研究的164种农药的线性相关系数为0.9438~1.0000,其中有154种在0.9900以上,占总数的93.9%。方法检出限(S/N≥3)为0.1~360.0μg/kg,其中在10.0μg/kg以下的有121种,占研究农药总数的73.8%。用猪、鸡、牛、羊4种不同的脂肪在低、中、高3个添加水平评价了164种农药的方法效率,其中有150种的回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)在20%以内。本方法适用于不同动物脂肪中150种农药多残留的定量测定和14种农药的定性测定。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了牛奶中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品经正己烷提取后进行检测,GC-MS/MS定量分析。16种邻苯二甲酸酯在5~1000μg·L~(-1)浓度范围内呈良好线性,相关系数均大于0.990,检出限在0.001~0.03 mg·kg~(-1)之间。3个浓度梯度(0.10、1.0、10.0 mg·kg~(-1))的平均回收率在83%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.9%。方法灵敏度高、定性定量准确、重现性好,专属性强,适用于牛奶中邻苯二甲酸酯的检测。     

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留

采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg~(-1)之间。在10,100,400μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。     

气相色谱-质谱法测定硅凝胶中两种硅氧烷

采用索氏提取-气相色谱-质谱法测定硅凝胶中八甲基环四硅氧烷(D4)及十甲基环五硅氧烷(D5)。以二氯甲烷为溶剂采用索氏提取处理样品,提取液在HP-5毛细管色谱柱上分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子检测模式。D4和D5的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.011,0.013 mg·L-1。平均加标回收率分别为90.3%,85.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.5%,1.6%。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析.水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用...     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中3种抑芽剂残留

建立了用凝胶渗透色谱净化-液相色谱-串联质谱分析烟草中3种抑芽剂残留的方法。卷烟中的待测抑芽剂组分用V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1超声提取后通过凝胶渗透色谱净化;凝胶色谱柱为Biobeads S-X3玻璃柱(50 g,400 mm×25 mm),流动相为V(乙酸乙酯)∶V(环己烷)=1∶1溶液,流速5 mL/min;收集第10~25 min流出的液体用液相色谱色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.5~100 ng/mL的质量浓度范围内,各种抑芽剂标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加3种抑芽剂(添加水平为5,20,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率在86.2%~108.4%之间,3种抑芽剂的RSD在1.1%~7.5%之间;方法的检测限在0.01~0.06μg/kg之间。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素

建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱串联质谱(GPC-GC-MS/MS)测定动物源性食品中氯霉素的方法。样品经提取、净化、衍生化和定容后,用大体积进样装置取100μL进样,过凝胶渗透色谱柱后由切换阀排出残留的脂肪和色素等大分子物质,剩余的组分经色谱柱分离,质谱选择EI源多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。氯霉素浓度在0. 25～10 ng/mL范围内和其衍生物与内标衍生物的峰面积比呈线性关系,相关系数r=0. 9976,检出限为0. 05μg/kg,在低、中和高3个添加水平下,回收率在84. 0%～96. 1%之间; RSDs在2. 1%～8. 2%之间。该方法检出限低,精密度和准确度高,适用于动物源性食品中氯霉素的测定。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料表面印刷油墨中的光引发剂

建立了食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂(PIs)二苯甲酮(BP)、4-甲基二苯甲酮(MBP)、对二甲氨基苯甲酸乙酯(EDAB)、N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)和1-羟基环己基苯基甲酮(Irgacure 184)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品以乙酸乙酯为萃取溶剂进行索氏提取,萃取溶液经净化分离和富集以后,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定相(DB-5MS),采用选择离子扫描(SIM)方式对上述5种PIs进行了定性和定量分析。5种PIs在5.0～200.0 μg/L范围内的线性关系良好(R2＞0.9995),在2种浓度的添加水平下,回收率为66.7%～89.4%,相对标准偏差＜10%。方法的定量限为0.0017～0.0036 mg/dm2。该方法的样品前处理过程简单,易操作,适用于常规进出口食品接触材料表面印刷油墨中PIs的快速检测。     

牛奶中32种农药的气相色谱-离子阱串联质谱法测定

建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-IT-MS/MS)分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源,系统地优化了串联质谱的分析条件,并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下,32种农药在25(10)～500(200)μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 994;倍硫磷和毒死蜱的方法检出限(MDL)分别为1. 7μg/kg和2. 8μg/kg,其它30种农药的MDL为0. 026～1. 2μg/kg;当样品的加标浓度水平为50、200μg/kg(有机氯类农药的加标浓度为20、100μg/kg)时,32种目标物的平均加标回收率为71. 5%～116%,相对标准偏差为1. 9%～14%。将方法应用于实际样品的检测,其抗干扰能力强,能减少分析结果的假阳性。     

气相色谱-串联质谱法测定食品中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食品中三聚氰胺含量的分析方法。利用三氯乙酸超声萃取样品中的三聚氰胺,经乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,将提取液离心、过滤、净化、衍生后采用GC-MS/MS的多反应监测模式（MRM）进行检测。方法的重现性良好,6次重复测定的峰面积的相对标准偏差小于9%;最低定量检测限（S/N=10）为1 μg/kg,在0.1~100 μg/L范围内具有良好的线性关系。应用所建立的方法测定了奶粉、奶糖、含乳饮料、饼干等食品中的三聚氰胺含量,为三聚氰胺滥用的检测和判断提供了方法。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对国内食用油中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,可满足目前食用油中邻苯二甲酸酯的检测要求。     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的阿特拉津

提出了快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化浓缩样品前处理,高效液相色谱-串联质谱测定土壤中阿特拉津的方法。土壤样品(10g)用二氯甲烷快速溶剂萃取,萃取液经凝胶渗透色谱净化,溶剂由二氯甲烷转换成甲醇,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱作固定相进行色谱分离,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和甲醇的混合液作流动相进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾正离子方式,多反应监测模式,外标法定量。结果表明:不同土壤样品无明显基质效应,阿特拉津的线性范围在0.2~75.0μg·kg-1之间,方法的检出限(3S)为0.01μg·kg-1。在3个浓度水平上作加标回收试验,测得回收率在71.5%~91.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~5.6%之间。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定人乳中卤代有机化合物

建立了用凝胶渗透色谱(GPC)去脂、气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)测定人乳中多溴联苯醚(PBDEs)、德克隆(DP,包括syn-DP和anti-DP)、五溴甲苯(PBT)、六溴苯(HBB)和多氯联苯(PCBs)的方法。人乳样品中加入内标13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13C10-syn-DP、13C12-PCBs(13C12-CB-81,77,123,118,114,105,126,167,156,157,169,189),空白样品还额外加入PBT和HBB,经过加酸去蛋白质、液液萃取、GPC去脂、酸性硅胶柱净化后,定量测定。人乳样品中13C12-BDE-139、13C12-BDE-209、13C10-syn-DP、13C12-PCBs的加标回收率分别为112.9%±14.0%、99.3%±12.7%、80.5%±17.9%、64.6%±2.4%,空白样品中PBT和HBB的加标回收率分别为102.8%±18.0%和88.1%±14.4%,各卤代化合物检出限范围为0.33~333.3pg/m L。应用本方法对人乳样品进行检测,均没有检出CB-77,81,169、BDE-154,85、syn-DP、anti-DP。∑9PCBs(CB-123,118,114,105,126,167,156,157,189)、∑8PBDEs(BDE-28,47,100,99,153,183,190,209)、PBT、HBB浓度范围分别为:0.11~0.22、4.9~7.9、0.0037~0.0056和0.0053~0.021ng/m L。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS方法快速检测软包装饮料中8种光引发剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测软包装饮料(橙汁、苹果汁、桃汁、菠萝汁和凉茶)中8种光引发剂残留的分析方法。样品以乙腈快速提取,NaCl和无水MgSO4除水后,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用多反应监测(MRM)模式检测。在0.01,0.1和0.5 mg/kg的添加水平下,5种软包装饮料的平均回收率为60.4%～99.1%;相对标准偏差(RSD)为1.2%～15.9%;检出限(LOD)为0.2～0.8μg/L。结果表明:本方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性良好,可用于软包装饮料中多种光引发剂残留的快速确证检测。     

凝胶色谱渗透净化-气相色谱-质谱法测定蜜蜂中有机磷农药

<正>为了提高工作效率,增加检验准确性,降低毒废物的产生,相关人员已研究出了多种前处理方法。但是对于复杂基质如蜜蜂样品的处理一直没有好的方法,这是由于蜜蜂本身体内的成分十分复杂,对分析结果造成很大的干扰,因此难以进行分析。目前,     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中33种农药的残留量

茶叶样品以乙酸乙酯-环己烷(1+1)混合溶液为提取剂高速匀浆提取,提取液经凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH_2固相萃取小柱(SPE)进一步除去样液中残余的杂质。将洗脱蒸发至近干,加丙酮1mL溶解,采用气相色谱串联质谱法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。33种农药的测定下限(10S/N)均小于0.01mg·kg~(-1)。当加标水平为0.01mg·kg~(-1)时,大部分农药的回收率在75%～116%之间,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药

建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤。样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩。采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度。在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995。分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5)。有机氯农药的检出限（S/N=3）为0.1～3.0 μg/kg,定量限（S/N=10）为0.3～8.0 μg/kg。实际土壤样品的测定结果表明：六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定水产品中33种拟除虫菊酯

建立了气相色谱-质谱法( GC -MS)同时测定水产品中33种拟除虫菊酯的分析方法.样品中加入内标及NaCl,用乙酸乙酯:环己烷(1∶1)均质提取3次,提取液在45℃水浴中旋转浓缩,经乙酸乙酯:环己烷(1∶1)进行2次溶剂交换后,用凝胶渗透色谱净化,GC-MS选择离子监测模式测定,内标法定量.用鲤鱼、对虾两种不同的水产...