在聚乙烯醇存在下,用罗丹明 B 和硫氰酸盐分光光度法测定微量钼

钼的分光光度测定法虽然很多,但灵敏度高,选择性又好的方法为数极少。钼-羚胺-5-Br-PADAP测定钼的选择性好,但灵敏度不够高,ε=4.8×10~4。文献曾提出用硫氰酸盐-罗丹明B荧光光度法和分光光度法测定痕量钼。该法的灵敏度和选择性均很好,但显色液不稳定,发色后要在离心机上离心并立即比色和测定,方法的重现性也不理想。文     

P350萃取色谱法分离微量钼（Ⅵ）的研究

低含量钼常用硫氰酸盐光度法测定,目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定灵敏度最高,但一些高价金属离子有干扰,尤其钨(Ⅵ)和钛(Ⅳ)的干扰难以直接消除。因此,本实验系统地研究了甲基磷酸     

载体萃取光度法的研究Ⅲ、水中痕量铁的测定

Fe~(2 )-phen-SCN~-萃取光度法已用于痕量铁的测定,但对于纯水中ppb量级铁的测定,方法灵敏度仍嫌不足,而且存在有机溶剂污染环境问题。为此,我们采用了载体萃取光度法,此法曾成功地用于矿石中微量钴和痕量金的测定。现法是:将铁-硫氰酸盐-菲绕啉络合物萃取于附着三正辛胺-二甲苯的泡沫塑料(载体)中,以双波长分光光度法直接测量载体相中有色络合物的吸光度。与此类似的方法曾为Farag,Abdel-Fattah Bastawi等所研究,但仅用于铁的定性和半定量测定。试验表明,本法灵敏度高、精密度好,灵敏度比萃取光度法高2倍以上;有机溶剂用量仅0.12毫升,基本上避免了溶剂对环境的污     

锰(Ⅱ)存在下用二安替比林苯乙烯甲烷分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

文献[1]报道了二安替比林苯乙烯甲烷测定部分变价元素有较高灵敏度。章道昆指出有锰(Ⅱ)存在时钒(Ⅴ)、铈(Ⅳ)灵敏度显著增加。本研究同样发现有锰(Ⅱ)存在时该试剂使铬(Ⅵ)的摩尔吸光系数由2.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)增至1.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),为微量铬(Ⅵ)的测定提供了迄今为止文献尚未报道的新方法。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .8　其他测定钼的光度分析法从以上所述可见硫氰酸盐光度法测定钢铁或合金中钼的方法在选择性、灵敏度及准确性等方面并非十分理想。在众多的分析化学文献中 ,可以找到很多钼的光度测定方法。但都各自存在一定的缺点而未能完全适合钢铁分析的要求。现从中选择三则有一定实用意义和应用前景的方法供参考和选择。(1)方法 1　 2 氨基苯硫酚萃取光度法测定合金钢中钼 (摘自ＣｈａｒｋｒａｂａｒｔｉＡ .Ｋ .ｅｔａｌ.Ｔａｌａｎｔａ1976 ,2 3:736 )适用范围 :可用于含铬、钨、钒的合金钢测定范围 :ｗ(Ｍｏ) 0 .1%～ 6 .0 %方法提要 :(ａ)溶样…     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

浮选光度法测定痕量铂的研究 罗丹明B-二氯化锡体系

在铂的光度测定法中,以碱性染料为显色剂的具有较高灵敏度,其中浮选光度法较萃取比色法的灵敏度更高,这是因为浮选光度法的空白值极低,且铂被浓集为固体缔合物。文献曾报道罗丹明60-SnCl_2体系测定痕量铂的浮选光度法,其摩尔吸光系数ε达2.8×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。本法研究铂-罗丹明B-SnCl_2体系,有更高的灵敏度,ε=3.4×10~5L·mol·cm~(-1),在SnCl_2和罗丹明B过量不太大的情况,可得到较好的重现性及极低的空白值(以水为参比A为0.006—0.01)。若在高浓度SnCl_2和罗丹明B条件,ε竟高达1.05×10~6L·mol~(-1)·     

一个超灵敏显色反应的研究——UO_2~2-菸酸-乙基紫三元缔合物,苯+丁酮混合溶剂萃取体系测定铀

应用光度法测定痕量铀的显色剂中,碱性染料的研究和应用已经有了一定的进展,三苯甲烷类碱性染料-乙基紫(Ethyl Violet,C.I.No.42600)已广泛应用于萃取光度法。本文作者在研究UO_2~(2+)-菸酸-乙基紫缔合物-苯萃取体系测定铀的基础上,又发现用混合溶剂苯+丁铜(3+1)作为萃取剂来测定铀,可获得更为罕见的高灵敏度,表观摩尔吸光系数高达4.01×10~61·mol~(-1)·cm~(-1)。文献报道,目前应用碱性染料测定铀的方法,其ε值最高的是5.6×10~5。本法的ε值比文献高出六倍,为光度法测定铀提供了一个超灵     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .6　硫氰酸盐萃取光度法利用与水溶液不相混的有机溶剂 ,如乙酸乙酯、乙酸丁酯等 ,将在水溶液中反应生成的硫氰酸钼(Ⅴ )络离子萃取入有机相 ,而后在有机相中进行钼的光度测定的方法称为钼的硫氰酸盐萃取光度法。与水溶液中的直接光度法相比 ,萃取光度法在选择性、灵敏度和稳定性均有所提高和改善。此方法在国内外广泛地被接纳为标准方法 ,例如ＧＢ/Ｔ2 2 3 2 7- 1994 ,ＡＳＴＭＥ35 0 - 95 (Ｒｅａｐｐｒｏｖｅｄ1997) ,ＩＳＯ 4 94 1- 78,ГОСТ 12 35 4 - 81,ＪＩＳＧ12 18- 86等。以下选录其中近年新修订的或有代表性的四则方法供参…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

钨的萃取分光光度法

硫氰酸盐比色法测定钨的干扰元素主要是钼。据报导,含氧类有机溶剂(如酯、醚、醇和酮类等)都能萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,而非极性有机溶剂(如苯、卤代烷烃、烷烃类等)都不萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,从而可以适当调整混合溶剂的比例,既定量萃取钨,又可分离大量钼。我们在文献[1]的基础上,用环己烷-醋酸丁酯萃取W-CNS,经实     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

2 .4　抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法用氯化亚锡作还原剂的硫氰酸钼(Ⅴ )光度法的缺点已如上述。如采用还原能力低于氯化亚锡的抗坏血酸作还原剂 ,则钼 (Ⅵ )只能被还原为五价 ,从而使显色反应的灵敏度、色泽的稳定性均有改善 ,分析结果的重现性也较好。特别是在分析含钨钢时 ,钨(Ⅵ )的干扰也相对较小。迄今为止 ,用抗坏血酸作还原剂钼的硫氰酸盐光度法虽然已获较广泛的应用 ,但尚未纳入标准方法。(1 )方法 1　钢铁中钼的快速测定———抗坏血酸还原、硫氰酸盐光度法[摘自《材料化学分析方法》一书的增补修改稿 ,上海材料研究所 ,1 981 …     

悬浮物溶解光度法测定痕量钛

1　引　　言测定Ｔｉ 的方法有二溴羟基荧光酮 曲拉通Ｘ 1 0 0胶束荧光熄灭法、电解法、液芯光纤光度法、小波变换三波长系数倍率法等。以悬浮物溶解光度法测定某些痕量金属离子已有文献报道 ,但用此法测定痕量Ｔｉ 未见报道。基于在ｐＨ =4 .5～6.0的弱酸性介质中 ,Ｔｉ 能与曙红及Ｂｒ- 生成沉淀 ,从而提出了悬浮物溶解光度法测定痕量Ｔｉ 的新方法 ,该方法简便快速、重现性好、选择性强、灵敏度高 (ε530 =2 .5 4× 1 0 7Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ) ,检出限为 8.2× 1 0 - 8ｇ Ｌ ,并成功用于头发中痕量Ｔｉ 的测定。2　实验部分2 .1　仪…     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

表面活性剂增敏铁(Ⅲ)-EDTA-H2O2体系光度法测定铁

测铁的方法很多,分光光度法[1-4]因所用仪器易于操作,价格低廉,测试费用低等得到广泛应用,但存在着不足之处,如硫氰酸盐法灵敏度低,磺基水杨酸法选择性较差,也有很多新的分光光度法测定铁,但所用试剂较多,大多试剂空白有色,给操作带来不便.     

在增溶剂存在下硫氰酸盐-结晶紫光度法测定微量钨

在明胶存在下,钨与硫氰酸盐和结晶紫生成可溶性三元缔合物,最大吸收波长为540nm,表现摩尔吸光系数为4.1×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),钨在0～11μg/25ml范围内服从比尔定律。方法已用于测定岩石中微量钨。     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

(5)方法的精密度(见表9)表9方法的精密度Tab.9 Precision of the method钨含量水平范围w(W)%Level ofW-concentration重复性限rRepeatability再现性限RReproducibity0.0035~0.100lgr=-1.4937+0.7575 lgmR=0.0001620+0.1609m2.2.6对测定钨量硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法的讨论(1)2.2.5节所引述的方法最早发表于“理化检验-化学分册”1985,21(3):130~133。之后,经过大量的试验验证,于1989年接纳为国家标准方法。在4~6 mol·L-1盐酸介质中(方法中反应的实际盐酸浓度为4.5 mol·L-1),钨(Ⅵ)被氯化亚锡溶液还原为钨(Ⅴ)后与硫氰…     

用硫氰酸盐和维多利亚蓝4R分光光度法测定微量锌

迄今,分光光度法测定锌,选择性和灵敏度均佳者甚少。常用的二硫腙萃取一光度法及 PAN 萃取一光度法等虽较灵敏,但干扰元素多,实际操作常需进行繁锁分离。等以硫氰酸盐和孔雀绿萃取-光度法测定锌,方法有高灵敏度,但需用苯等有毒的有机溶剂萃取;吸光度受 pH 值影响较大,且萃取平衡不够迅速;加之在近中性介质中萃取,一些易水解的金属离子可     

钨的高灵敏显色反应的研究:W(V)-SCN-RhB(I)-动物胶体系

研究了用罗丹明B(RhB)和硫氰酸盐作显色剂,动物胶为分散剂.W(V)-SCN-RhB(I)三元配合物在水相直接测钨的方法,试验表明,方法有避免使用有毒有机溶剂、体系稳定、灵敏度高的优点,在用于测定自来水中痕量钨时,简便快速,结果满意.