非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

钴与2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文合成丁新试剂2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB)。研究了在表面活性剂存在下它与钴的显色反应。发现 TritonX-100存在下,钴与5-Br-BTAMB在 pH6.0～8.5范围内形成稳定的蓝色配合物。其最大吸收峰位于660nm。表观摩尔吸光系数为1.22×10~5L·mol·cm~(-1)。配合物中钴与5-Br-BTAMB 的组成比为1:2.钴浓度在0～12μg/25ml 范围内呈良好的线性关系。在硫脲存在下,该方法具有良好的选择性,用于测定含钴分子筛和 V_(B12)中微量钴。结果令人满意。     

新显色剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铑显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB),研究了它与铑的显色反应。结果发现,在pH4.0～6.5的缓冲溶液中,铑(Ⅱ)与TAEB形成一种绿色络合物。其最大吸收波长为674nm,表现摩尔吸光系数为1.44×10~5L·mol~(-1)cm~(-1)。铑含量在0～20μg/25ml范围内服从比尔定律。络合物中铑(Ⅱ)与TAEB的摩尔比为1:1。该方法灵敏度高、选择性好。常见的阴、阳离子不干扰,镍(Ⅰ)、钴(Ⅰ)和铜(Ⅰ)的干扰可用EDTA来消除,用于催化剂中微量铑的测定。结果令人满意。     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文研究了新显色剂2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMT-AMB)与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在pH4.5～6.0的溴代十六烷基三甲胺(CTMAB)介质中,铜(Ⅱ)可与试剂DMTAMB形成1:1稳定的蓝色络合物,其表观摩尔吸光系数ε_(650)=5.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铜浓度在0～24μg/25ml范围内符合比尔定律。此方法具有较好的选择性,可不经预分离而直接应用于纯铝和铝合金中微量铜的测定,结果满意。     

Triton X-100存在下钴与α-(α-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的胶束显色反应

本文简化并改进了2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(TAMB)的合成方法. 详细研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下TAMB与钴的胶束增敏显色反应.     

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2∶1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580 nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190 nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×104L.mol-1.cm-1;Ni(Ⅱ)量在0~0.8 mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。     

有机试剂的分子结构与胶束增敏的关系: TAMB2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸和BTAMB2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的比较研究

本文以TAMB和BTAMB为探针试剂, 考查了有表面活性剂胶束存在时有机试剂的亲水-疏水程度对金属-有机试剂配合物增敏效应的影响, 研究了两体系的光度性质, 显色剂及镍-显色剂配合物在各不同胶束中的分配情况, 并用析相、核磁共振、萃取及动力学试验等手段比较了两个试剂及配合物的特点和差异。结果表明, 试剂的“两亲"结构对配合物能否被增敏至关重要, 而试剂憎水性或亲水性过强, 均不利于配合物被增敏, 仅当具有“两亲"结构时, 配合物同时感受胶束“刚性不对称微环境"中两端不同作用力,配合物才会有较大增敏现象出现。     

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。     

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响^[1],因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。     

有机试剂的分子结构与胶束增敏的关系: TAMB2-(2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸和BTAMB2-(2-苯骈噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的比较研究

本文以TAMB和BTAMB为探针试剂, 考查了有表面活性剂胶束存在时有机试剂的亲水-疏水程度对金属-有机试剂配合物增敏效应的影响, 研究了两体系的光度性质, 显色剂及镍-显色剂配合物在各不同胶束中的分配情况, 并用析相、核磁共振、萃取及动力学试验等手段比较了两个试剂及配合物的特点和差异。结果表明, 试剂的“两亲"结构对配合物能否被增敏至关重要, 而试剂憎水性或亲水性过强, 均不利于配合物被增敏, 仅当具有“两亲"结构时, 配合物同时感受胶束“刚性不对称微环境"中两端不同作用力,配合物才会有较大增敏现象出现。     

显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应研究

研究了显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)与镍的显色反应,试剂与镍在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中形成紫红色配合物,组成比为n(Ni2 )∶n(TZDBA)=1∶2,配合物表观摩尔吸光系数ε=3.82×104 L·mol-1·cm-1.镍质量浓度在0～0.8 mg/L范围内符合比尔定律.配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在,有良好的选择性.方法不经分离直接测定铝合金和纯镁中的微量镍,测定结果与认定值相符.     

4—（2—噻唑偶氮）—2,4—二氨基甲苯与铑显色反应的研究

本研究了４－（２－噻唑偶氮）－２，４－二氨基甲苯（简称ＴＡＤＡＴ）与铑的显色反应。在ｐＨ＝３．７～４．９的酸度范围内试剂与铑形成红色络合物，加入无机酸后色泽加深，络合物的最大吸收位于５９０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，其组成为Ｒｈ：ＴＡＤＡＴ＝１：３。铑浓度在０～１２μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。该方法用于模拟样中铑的测定，结果满意。     

2—2[—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸与铬反应的光度法研究

杂环偶氮苯甲酸类试剂是近年来发展起来的新型显色剂,用于测定镍、钴、钯、铑等具有较高的灵敏度和选择性,但应用于铬测定的报道较少。宋立国等首先研究了2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)与铬的显色反应。结果发现,在一氯乙酸-一氯乙酸钠缓冲介质中铬配合物的表观摩尔吸光系数为6.5×10~4。而我们的研究结果发现,该反应体系的摩尔吸光系数为9.1×10~4。在乙酸-乙酸钠介质中其摩尔吸光系数增大到9.7×10~4。在此基础上建立了TAEB吸光光度法测定微量铬的新方法,该方法用于实际样品中铬的分析,取得了满意结果。     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸作显色剂导数光度法同时测定钴和镍

本文研究了用2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(简称DMTAMB)作显色剂,在乙醇介质中,利用一阶导数消除钴(Ⅲ)和镍(Ⅱ)彼此间的干扰,对镍矿石中微量钴和镍进行同时测定,结果满意。     

2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及与钴显色反应的研究

本文合成了新显色剂2-[2-(6-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(6-Br-BTAMB)。研究了钴与(6-Br-BTAMB)的反应。在TritonX-100存在下Co(Ⅱ)与6-Br-BTAMB在pH6.3～8.5缓冲溶液中形成稳定的蓝色配合物。其组成为Co(Ⅱ):(6-Br-BTAMB)=1:2。表观摩尔吸光系数ε为1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0～12.0μg/25mL范围内服从比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于测定VB_(12)和含钴分子筛中的微量钴。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基苯甲酸（QADEAB）与镍的显色反应及Waters Porapak^R Sep-Park固术萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了测定水样中μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH=8.0的硼酸－磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成2：1稳定有色络合物，该络合物可用Waters Porapak^R Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水样中μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析，结果令人满意。