甲苯磺酸异构体的气相色谱分析

为克服在甲苯磺酸异构体定量分析结果中重复性和准确性差的问题，从多种色谱固定液中选出合适固定液，以正十十一烷作为内标物，优化了色谱条件，对气相色谱法研究甲苯磺酸乙酯异构体中的诸多影响因素进行了比较，确定了汽化室温度对于邻、间、对甲苯磺酸乙酯异构体准确测定的影响作用。     

氰甲酸乙酯和氯甲酸乙酯的气相色谱分析

1　引　　言氰甲酸乙酯 (ＥＣＹＦ)是一种有机合成原料 ,可用于生产酯类、酰氨类以及杂环类化合物。常见的氰甲酸乙酯的合成方法是采用氯甲酸乙酯 (ＥＣＨＦ)的氰化法 ,产品中常有部分未反应的氯甲酸乙酯反应物存在。而氯甲酸乙酯和氰甲酸乙酯的气相色谱法分析还未见有文献报道。作者建立了用毛细管气相色谱法分离氯甲酸乙酯和氰甲酸乙酯的方法 ,并采用内标法对氰甲酸乙酯和氯甲酸乙酯进行了定量分析 ,结果令人满意。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,配有Ｃ Ｒ3Ａ数据处理机 ,氢火焰离子化检测器。氯甲…     

乙烷硫代磺酸乙酯和二乙基二硫化物的极谱分析

乙烷硫代磺酸乙酯及二乙基二硫化物在磷酸盐缓冲的正丙醇水溶液中(pH6.5),均产生单波。二者可以同时测定而互不干扰。在乙烷硫代磺酸乙酯为0.57-6.4mM和二乙基二硫化物为1.6-11mM的浓度范围内,可以定量测定,误差在±10%以内。极谱波的性能实验表明整个电极过程为受扩散控制的不可逆电极反应。控制电位电解及毫库仑法的实验证明二乙基二硫化物的还原产物为硫醇;而乙烷硫代磺酸乙酯的还原产物则为乙硫醇及乙烷亚磺酸。     

二氯菊酸乙酯生产废水的气相色谱分析

二氯菊酸乙酯是合成二氯苯醚菊酯的主要中间体,它是以异戊二烯为原料,经六步反应合成得到的,废水中有机物种类繁多、数量相差悬殊,废水中可能存在13种主要化合物。本法的特点是采用一根毛细色谱柱(FSOT WCOT OV-101)选择不同程序升温条件及选用氢焰离子化检测器和电子捕获检测器就可达到高效分离和痕量检测的目的,13种化合物的分析方法的最小检知量一般为0.01ppb(ECD)～45ppb(FID)水平。     

乳酸乙酯对映体和丙酮酸乙酯混合物的气相色谱分析

运用气相色谱手性固定相在适宜的色谱操作条件下将丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体完全分离。以环戊酮为内标物定量测定了丙酮酸乙酯和乳酸乙酯手性对映体的含量,测试结果的相对误差范围为-1.66%~ 1.23%,回收率范围为97.03%~101.9%;RSD为0.15%~0.86%。该法具有简捷、高效、准确、稳定性强、重复性好及线性范围宽等特点,是一种可以同时定量测定丙酮酸乙酯、R-乳酸乙酯及S-乳酸乙酯含量的方法。     

氯代苯甲酸异构体的毛细管气相色谱分析

氯代苯甲酸是一种重要的精细化工产品,用途广泛,如用于合成临床治疗精神抑郁症的吗氯贝胺[1]及有机颜料中间体N (3 氨基 4 氯代苯甲酰基) 2 甲基 3 氯代苯胺[2]。但是氯代苯甲酸各异构体的性质差异极大,用途也不尽相同[3,4]。工业产品或多或少都会含有位置异构体,因此测定[5 7]氯代苯甲酸中各异构体含量就显得相当重要。已有报道的分析方法,或对仪器性能要求高,或操作繁琐,或分离效果不甚理想,因而在实际应用中受到一定的限制。考虑到氯代苯甲酸具有强极性、低挥发性等特点,本文采用甲酯化衍生物法对氯代苯甲酸异构体进行了气相色谱分…     

二硝基苯乙基氟代膦酸二乙酯的制备

在室温下,二氟溴甲基膦酸二乙酯与锌粉反应生成锌试剂;2,4-二硝基氯化苄与合成的锌试剂在溴化亚铜催化作用下即可反应生成二硝基苯乙基(氟代)磷酸二乙酯化合物。两步反应都可在室温下进行,操作简单易行。     

菜籽粕中硫葡萄糖甙化学降解产物的气相色谱分析

油菜是我国的主要油料作物。榨油后的饼粕中蛋白质含量丰富,是一种很好的畜禽蛋白质饲料来源,但因当前我国菜籽粕中含有3～8％的硫葡萄糖甙(芥子甙),限制了它在饲料中的用量,为此,需脱毒以提高饼粕的利用率。 硫葡萄糖甙本身无毒,但在伴生的芥子酶作用下水解,生成异硫氰酸酯、恶唑烷硫酮、硫氰酸酯、腈类等有毒物质。从化学的观点出发,硫葡萄糖甙也可     

蔬菜中代碳脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

使用４’－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５气相色谱固定相建立了蔬菜中Ｃ１－Ｃ８脂肪酸及乳酸的定性１定量分析方法，测定的线性范围为０．１０－５０ｍｇ／Ｌ，ＲＳＤ≤３．７６％，回收率≥９７．０５％，该法快速，灵敏，准确，具有实用价值。     

二氯苯气相色谱分析

在氯化苯生产中,有1—2％邻二氯苯、对二氯苯付产品。一般做为溶剂、农药中间体使用。根据报导目前国内外正研究用精品邻二氯苯、对二氮苯做为制取农药、化纤、染料等原料。因此,按原企业标准以物理常数控制产品质量已不能满足要求。我们采用国产固定液、担体、制备了两根色谱柱,进行了二氯苯的定性、定量分析。十分钟内分离六个组分,总分离效能指标大于3,误差符合要求。     

气相色谱分析选择题

以下选择题只有一个答案是正确的:1.俄国植物学家茨维特(M.Tswett),在研究植物色素的成份时,他所采用的色谱方法是属于     

丙烯酰胺气相色谱分析

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体,共中杂质对聚合有很大影响。主要杂质有甲醇、丙烯腈、丙烯酸和β-羟基丙腈等。我们采用两根柱子对同一样品做两次分析而得到全分析结果。 (一)仪器与试剂仪器:上海分析仪器厂100型气相色谱仪、氢火焰离子化检测器。试剂:乙腈、丙烯醛、甲醇、丙烯腈均为分析纯又经一次蒸馏。乙醛30.8％,丙烯酸98.7％,β-羟基丙腈86.7％。     

基于硫代磺酸酯的亲电硫化反应研究进展

有机硫化物,如硫醚、亚砜、砜类化合物,种类丰富,广泛存在于蛋白质、氨基酸、维生素等很多具有生物活性的分子和天然产物中,对维持生物体代谢及生命活动起着重要作用,并且由于其特殊结构性质,含硫有机物被大量用于农药、医药、材料等领域.因此C-S键的构筑及有机硫化物的合成是有机化学的基本研究领域.硫代磺酸酯同时含有硫醚和磺酰基,...     

对二氯苯的气相色谱分析

对二氯苯是一种毒性较小的精细化工产品,它可以代替精萘和樟脑制成防霉除虫剂。在对二氯苯的合成中有少量氯代苯和邻二氯苯等副产品产生。因此,需要对该产品进行成分分析。有人用硅油Ⅱ作固定液,以GLC法分析了氯代苯中的杂质。我们采用廉价的邻苯二甲酸二壬酯(简称DNP)     

氯硅烷的气相色谱分析

采用涂邻苯二甲酸二乙酯的气相色谱柱对用化学气相沉积法制备ＳｉＣ纤维的主要原料——氯硅烷直接进样分析,在较短的时间内即可得知每批原料的差异。实验表明,方法操作简便、快速,重复性和精密度较好,重复６次的变异系数均＜１％。可用于ＳｉＣ纤维原料的质量监测。     

仲氢的气相色谱分析

氢的每种同位素都有自旋异构体。由于氢分子的两个原子核自旋有平行与反平行两种取向,因此存在正氢(o-H_2)与仲氢(p-H_2)两种异构体。 由于正—仲氢的性能差异甚微,因此用一般色谱法分析是很困难的。有人曾用分子筛或Al_2O_3色谱柱在低温(77°K)下可将正仲氢分离。但其分离性能不稳定,并产生较大的分析误差。后来有人合成了西佛碱