环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法分离甲酚位置异构体

采用了环糊精衍生物固定相毛细管气相色谱法对甲酚位置异构体进行分离。着重考察了气相色谱中柱头压、柱温、检测器温度、进样器温度对保留时间和峰面积的精密度的影响,并通过正交实验优化色谱条件使峰面积的相对标准偏差小于1%,异构体达到基线分离。     

苯系物位置异构体在气相色谱环糊精柱上的分离

考察了多种苯系物位置异构体在气相色谱４种环糊精固定相上和和性二酰胺固定相上的保留行为,并测定了一些热力学数据,对保留机理进行了讨论。     

不同环糊精衍生物毛细管气相色谱柱对卤代甲苯位置异构体的分离

采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构体的色谱分离效果。结果表明2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管气相色谱柱对氯甲苯异构体和溴甲苯异构体均有很好的分离性能。     

毛细管气相色谱法分离溴代烷氧基苯类位置异构体

比较了6种不同极性固定液色谱柱对溴代烷氧基苯类位置异构体的分离效果。采用SE-30毛细管柱50m×0.32mmi.d.,0.25μm)的分离效果最好,用该柱一次性同时分离了22种溴代烷氧基苯类化合物。     

环糊精衍生物涂渍毛细管柱的制备及分离性能

以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高。研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理。底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能。对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开;对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11;后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势;对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势。同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序。     

环糊精类固定相分离二甲萘位置异构体

研究了9种特殊固定相GC毛细管柱对10种二甲萘异构体的分离特性，结果表明：七(2，6-二-O-戊基-3-O-丁酰基)-β-环糊精、七(2，6-二-O-戊基-3-O-庚酰基)-β-环糊精、PIG-1能分离除了2，6-二甲萘和2，7-二甲萘以外的所有二甲萘的异构体。     

氯代苯甲酸异构体的毛细管气相色谱分析

氯代苯甲酸是一种重要的精细化工产品,用途广泛,如用于合成临床治疗精神抑郁症的吗氯贝胺[1]及有机颜料中间体N (3 氨基 4 氯代苯甲酰基) 2 甲基 3 氯代苯胺[2]。但是氯代苯甲酸各异构体的性质差异极大,用途也不尽相同[3,4]。工业产品或多或少都会含有位置异构体,因此测定[5 7]氯代苯甲酸中各异构体含量就显得相当重要。已有报道的分析方法,或对仪器性能要求高,或操作繁琐,或分离效果不甚理想,因而在实际应用中受到一定的限制。考虑到氯代苯甲酸具有强极性、低挥发性等特点,本文采用甲酯化衍生物法对氯代苯甲酸异构体进行了气相色谱分…     

硅烷化环糊精和硅烷化聚合物环糊精的衍生物制备及其色谱行为

１引言环糊精作为一种选择性固定相发展十分迅速。天然环糊精熔点高，成膜性差，常将其进行衍生化，但是一般衍生化方法非常繁琐。本文提出一种新的β－环糊精修饰方法，用硅烷化试剂对环糊精进行衍生。此法操作简便，与其它固定液混合制柱，能对异构体进行很好的分离。另外，利用此种方法还制备了硅烷化的低聚环糊精．将这两种硅烷化修饰的环糊精涂渍在硫酸钡改性的毛细管上，获得了高的柱效，对异构体显示了较强的分离能力。２实验部分２．１仪器和试剂５０２气相色谱仪（鲁南化工仪器厂）；ＮＥＹ１００超声振荡器（美国）；ＭＣＴ－１Ａ…     

气相色谱法分析氯氰菊酯异构体

比较了DB-1和HP-5石英毛细管柱在不同柱流速、柱温下对氯氰菊酯异构体的分离效果,表明采用DB-1石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d.,0.25μm)较好,柱温为240℃,柱流速为12cm/s,分析时间40min。该分析方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用

将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。     

毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物

提出了应用毛细管气相色谱法测定水样中11种氯苯类化合物。水样以石油醚提取,用AC-20毛细管柱分离,经电子捕获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度均在一定的范围内与其峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005～0.038μg.L-1之间。方法用于饮用水和水源水中氯苯类化合物的测定,加标回收率在85.2%～101.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.4%～5.2%之间。     

环糊精—十二烷基硫酸钠胶束电动色谱分离光学异构体的模型及色谱…

建立了环糊精－十二烷基硫酸钠胶电动色谱中可电离及电中性－光学异构体的分离模型。通过计算机模拟预测了多种操作因素对手性分离可能产生的影响，并通过对丹磺酰化氨基酸琢十八甲基炔诺酮旋光导松体的分离对理论预测进行了验证。     

毛细管区带电泳同时分离苯二酚和硝基苯酚位置异构体

运用毛细管区带电泳模式,通过在缓冲溶液中添加有机溶剂成功地分离了邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚两组位置异构体。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压、温度、进样时间及有机溶剂等因素对分离的影响,得出了6种样品的标准曲线、线性范围及加样回收率。在优化条件下,10min内实现了上述6种酚类化合物的分离。该方法简便、快速、重现性好。     

气相色谱法分离和测定溶剂型木器涂料中正丁醇与苯系物

在气相色谱法测定溶剂型木器涂料中正丁醇及苯系物(包括苯、甲苯及二甲苯)时采用了VF-200MS型号的毛细管色谱柱。由于此型号的毛细管柱具有较强极性,不仅能达到正丁醇与苯系物之间的有效而满意的分离,而且还能使苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯)之间和二甲苯的同分异构体之间的有效分离。测定中采用正戊烷作内标和用火焰离子检测器检测。此方法的检出限(2S/N)在1.7~3.5 ng之间。用一含有正丁醇的硝基漆样品按所提出的方法进行多次重复测定,并在此样品的基础上加入各被测化合物的标准后进行测定,从而对方法的回收率和精密度作了测试,测得其回收率在87.8%~100.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

应用毛细管区段灌注技术对胶束电动毛细管柱色谱法分离6种二硝基甲苯异构体条件的优化

用区段灌注技术及胶束电动毛细管柱色谱法并应用正交设计法研究及优化了6种二硝基甲苯异构体的分离条件.采用在30 mmol·L-1SDS,10 mmol·L-1Brij-35,6 mmol·L-1β-CD,20 mmol·L-1硼砂及5 mmol·L-1磷酸二氢钠溶液组成的缓冲溶液中对6种二硝基甲苯异构体进行分离,进样时间6 s,分离电压18 kV,分离效果好,基线平稳,背景小,检测灵敏度高.     

环糊精衍生物作为气相色谱固定相的发展及应用

从环糊精及其衍生物作为气相色的分离机理出发介绍了影响这固定相的因素及其分离应用的近期发展,共评述56篇文章。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定工业异丁基苯含量

采用大口径毛细管柱技术和色谱－质谱联用技术对工业异丁基苯进行了定性和定量分析,建立了一种测定工业异丁基苯的新方法。实验结果表明新方法操作简单、快速、精密度高、复现性好。     

毛细管胶束电动色谱分离苯胺及甲基苯胺位置异构体

芳香胺类化合物作为一类环境科学必须检测的有机污染物,对其分析测定方法的研究已有很多报道,主要是气相色谱法[1-5],液相色谱法[6-9]以及薄层色谱法[10]。气相色谱法通常需要进行程序升温和样品富集,而且分析温度高,分析程序复杂;液相色谱法需要使用大量对健康有害的有机溶剂,     

两种β－环糊精衍生物手性石英毛细管柱拆分对映体

合成了全戊基化（Ⅰ）和部分戊基化三氟乙酰化（Ⅱ）的两种“环糊精手性固定相。将它们分别与ＯＶ－７混合制备出柱效大于４１００塔片／ｍ，热稳定性可达２１０℃的手性石英毛细管住。对映体拆分结果表明，固定相Ⅰ对醇、二醇、胺、γ－内酯等对映体比Ⅰ有更高的选择性。