原子吸收光谱法间接测煤中形态硫

利用 SO2 -4 在 Ba Cr O4溶液中 ,可定量置换出 Cr O2 -4 ,进行原子吸收光谱法测铬 ,间接测定煤中形态硫的研究。方法较现行使用的重量法简便、快速 ,干扰少 ,硫含量在 1× 1 0 - 4 ～ 3× 1 0 - 3mg·ml- 1 呈良好线性关系。用于样品分析 ,结果满意。     

程序升温还原法研究煤中形态硫的分布

根据煤中形态硫具有不同化学稳定性的原理，以若干模型化合物作对照，用程度升温还原法考察了６种煤样Ｈ２Ｓ析出速度与加热温度的关系。结果表明不同形态的硫其Ｈ２Ｓ析出达到最大时的特征温度有所不同，如共铁矿为５５０℃，半胱氨酸为２３０℃，硫化橡胶为４２５℃和聚苯硫醚为６１５℃等。不同煤样由于形态硫分布各异，故Ｈ２Ｓ析出速度曲线的形状互有区别，但峰的位置有共性。此法对定性和定量测定煤中的形态硫有重要意义。     

煤中形态硫分析及脱除能力研究

在实验室自动定硫仪上采用形态硫直接测定法，测定了７种煤样的脂肪硫、黄铁矿硫与噻吩硫的含量及它们脱除难易程度（能力），结果表明采用本实验方法测得的形态硫结果与Ｘ－射线吸收精细结构能谱（ＸＡＦＳ）所分析的结果一致。煤中形态硫在加热条件下脱除能力为：脂肪硫＞黄铁矿硫＞噻吩硫＞硫酸盐硫，而在弱碱性氧化脱硫条件下各形态硫脱除能力为：黄铁矿硫＞脂肪硫＞噻吩硫＞硫酸盐硫。     

煤中有机硫形态结构和热解过程硫变迁特性的研究

利用热解 质谱并结合固定床热解反应装置，对煤中有机硫的形态主其对加氢热解过程 变迁特性的影响，进行了较系统的研究。结果表明，煤中有机硫的形态结构在褐煤中主要以脂肪族、芳香族硫化物为主，而在 煤中则主要以各种不同芳构化程度的噻吩结构为主，初步表明煤中有机硫形态结构随煤变质程度的变迁呈较强的连续递变性。煤热解过程中硫在呼产物中的变迁和分布与煤中有机硫的形态结构特点密切相关。较高芳构化噻吩结构不完全的氧     

煤的超临界醇萃取脱硫：Ⅲ.形态硫的变化

本文分别应用Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和ＸＰＳ（Ｘ射线光电子能谱）技术考察不同反应 条件下固体产物中的无机硫和有机硫的形态变化，结果表明；在超临界醇萃取脱硫过程中，黄铁矿硫的转化反应如下：ＦｅＳ２－ＦｅＳ＋Ｆｅ１－ｘＳ，，转化的数量和深度主要取决于反应温度。２７５℃时磁黄铁矿（Ｆｅ１－ｘＳ）形式为ＦｅＳ１．１０１，４５０℃时为ＦｅＳ１．０８５；有机硫基团中ＰｈＳＨ ，Ｐｈ２Ｓ和四氢噻吩较易脱除，Ｐｈ２Ｓ     

原子荧光光谱法测定煤中砷含量

主要研究了原子荧光光谱法测定煤中砷含量的方法,该法回收率为(95.75~98.34)%,RSD2.36%。通过与砷钼蓝分光光度法测定煤中砷含量比较,和对该法的精密度和准确度进行探讨,结果表明,该法操作简单,快速,灵敏度高,测定砷浓度范围大,适用于煤中砷含量测定。     

用XPS研究我国一些煤中有机硫的存在形态

本文用电子能谱（xps）方法研究了我国九个不同牌号煤中有机硫的存在形态，并得到这些煤中各种不同形态硫的结合能数据。根据Lindberg等人所做模型化合物结果，给出了这些煤中硫元素结构能的化学归属。各种煤中硫的存在形态是不同的，有硫醇、硫醚、双硫醚、硫杂环、硫桥和取代基上的硫等。这一研究结果为今后研究煤的分子结构及脱硫方法提供了重要的科学依据。     

程序升温还原法研究氧化对煤中硫形态及结构的影响

用程序升温还原法研究了三种不同硫含量的煤被空气和HNO3氧化后含硫气体的逸出规律。结果表明，空气和HNO3氧化后，尽管煤中有机硫总量变化不大，但煤中H2S的释放量有所下降，而COS和SO2的生成量明显增加，这说明氧化作用使得煤中弱的有机硫变成S=O和SO2结构。与以往的研究结果不同的是，发现CS2的生成与FeS密切相关，同时对HNO3氧化后的煤来说，CS2的生成主要以气相中H2S和COS的反应为主。空气氧化后煤中CS2的生成量与原煤的差不多，但HNO3氧化后煤中释放出的CS2有所下降。提出通过（COS+SO2）/H2S的比值来研究煤及其中硫被氧化的程度，并对比了不同煤种及氧化后样品的气相含硫化合物发现：随变质程度的提高和煤中噻吩硫含量的增加，煤被氧化的程度下降。对同一煤种而言，HNO3的氧化程度要高于空气氧化的。     

烟气中二氧化硫及三氧化硫测定方法的研究

本文采用过氧化氢-氯化钡-钍试剂法以及80%异丙醇-氯化钡-钍试剂法分别测定了烟气中的二氧化硫及三氧化硫质量浓度,并对该方法的灵敏度、准确度以及各种影响因素进行了研究分析.本方法简单、快速、准确、便于现场监测控制.     

间接原子吸收光谱法测定工业废水中痕量二硫化碳

研完了用二硫代氨基甲酸银间接原子吸收光谱法测定工业废水中二硫化碳。线性范围为2～30μg·ml-1,检出限为1.02μg·ml-1,回收率为96%～106％;且H2S和Cu(Ⅱ)等不干扰测定。方法适用于工业废水中二硫化碳的测定,结果满意。     

气相色谱法测定合成气中硫化合物

建立了气相色谱法测定合成气中硫化合物的方法。采用能自动进样的六通阀和对硫磷有选择性的FPD检测器,色谱峰面积与硫化合物含量存在很好的双对数线性关系。对H2S,COS及CS2三种气体的线性相关系数依次为0．9995,0．9997及0．9997。     

电弧引燃炉法快速测定石油产品硫含量研究

采用电弧引燃炉引燃，纯铁助燃高温快速燃烧的方法测定了轻柴油，燃料油和润滑油等石油产品中硫含量，测定范围为0.2%-4.0%（质量分数），相对标准偏差小于5%。     

通氮燃烧碘量法测定锰铁及硅铁中硫

提出氮气气氛中以CuO SiO2作添加剂进行燃烧碘量法测定硅铁及锰铁中的硫,克服了通氧燃烧时硫的回收率低且波动大的缺点,采用这一新方法,试样中硫的回收率接近100％,因此使方法的准确度和精密度显著提高。     

不同吸收剂影响大气中二氧化硫测定的探讨

对盐酸玫瑰苯胺光度法测定大气中二氧化硫时所用的3种吸收剂（四氯汞钾、甲醛及三羟乙基胺）的吸收效果及方法的准确性、灵敏度等条件作了比较试验。结果表明,与另两种吸收剂相比,采用甲醛作吸收剂,吸收效果最好,测定的灵敏度,精密度和准确度也都占优,其检出限在三者中最低。用甲醛替代四氯汞钾,除了上述优点外尚可避免使用较大量的汞盐,有利于环境保护。     

火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫

将植物叶片中的有机硫和无机硫用酸消化使植物体中的各种硫转化成硫酸盐,利用硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定消化液中的硫酸盐。研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中硫含量的分析,回收率在92.5%~96.3%之间。     

高频燃烧——电导法测定铁合金中碳和硫

选择活性剂用于电导法测定碳量。发现其吸收好,灵敏度高,测试范围宽。测定碳量在０．０６２％￣５．０３％之间的铁合金,结果精密度好,准确度高。     

萃取吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫

提出了以甲醛溶液作吸收液，吸光光度法测定空气中痕量二氧化硫的新方法。在酸性及过量及过量的Ｃｌ＾－存在下，二氧化硫与碘酸钾和盐酸副玫瑰苯胺反应，生成易被异戊醇萃取的稳定的离子缔合物，在λ＝５６０ｎｍ处，吸光光度法测定。二氧化硫的线性范围为０￣５０μｇ，ＲＳＤ为４．３％，检出限为２μｇ方法简单灵敏，试剂毒性小。同时与国标法对比。结果相符。