国产胺型萃取剂N-1923在钍的分析化学中的应用

前言本文对国产胺型萃取剂伯胺N-1923萃取钍的性能进行了试验。证实它是钍的特效萃取剂,特别适用于从大量铁和稀土中分离富集微量钍。高分子胺常被称为“液体阴离子交换剂”,它兼有溶剂萃取和离子交换二者的优越性。它们的特性前人曾做过很多研究工作。从独居石的硫酸分解液中用伯胺萃取分离钍的研究,六十年代初国外已有报导。自1975年以来,我国开始使用国产伯胺进行从包头矿硫酸分解液中萃取除钍的一系列研究工作,证实N-1923萃取分     

P507-H_2SO_4体系萃取色层分离铀、钍、锆、钛的研究

本文用P507-二甲苯作固定相,以硅烷化硅胶作载体,系统地研究了铀(V1)、钍(1V),锆(1V),钛(1V)的萃取色层行为。测定了铀、钍络合物的组成,探讨了铀、钍的萃取机理。提出了连续萃取色层分离铀、钍、锆钛的途径,拟定了矿石中少量铀和钍连续测定的方法。     

微克量钪与钍的萃取分离和测定用5,7-二氯-8-羟基喹啉和二甲酚橙

本文提出一萃取分离和测定微克量钪与钍的快速方法。用5,7-二氯-8-羟基喹啉氯仿溶液从 pH 3.2—3.4的水溶液中萃取钍,此时钪留于水层。于有机相中加二甲酚橙乙醇溶液显色,在540毫微米处测钍的光密度。继用六次甲基四胺调整水层至 pH 5—5.5,萃取钪与显色同上,在530毫微米处测钪的光密度。此法可用于3—15微克钪和10—100微克钍的分离和测定。文中尚有用二甲酚橙测定钪和钍的试验条件。     

岩石中稀土总量及钪、钍的连续萃取测定

PMBP作为萃取剂已广泛用于日常分析。本文在已有工作的基础上,试验了稀土、钪、钍的PMBP-乙酸丁酯的萃取、反萃取条件及其与共存元素的分离,确定了在同一份溶液中连续萃取稀土、钪、钍,然后用偶氮氯膦mN(CPA-mN)光度法测定稀土和钪,用偶氮胂Ⅲ测定钍。由于反萃溶液与测定溶     

PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定煤中微量钍

煤中一般只含微量的钍,但其中无机杂质的成份复杂,比色测定钍前多需预先分离,沉淀分离法手续冗长,不宜采用。本文在前人工作的基础上,研究了以PMBP-苯萃取钍的各种条件及与常见干扰元素的分离情况,拟定出煤中微量钍     

以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基代吡唑酮[5]萃取稀土和钍铀钛锆及其在分析化学中的某些应用

本文研究了以PMBP-苯萃取稀土和钍、铀、钛、锆的萃取行为。测定了La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy、Yb、Y、U(Ⅵ)、Ti、Th和Zr的pH_(1/2)值,计算了它们的萃取平衡常数。并介绍了近十年来作者将此萃取剂应用于铀、钍、稀土、鋰、钢铁合金及岩石中痕量稀土、钍和钙的分离和测定方面的工作。实践证明,PMOP合成简便、价格低廉、萃取能力较强,是比TTA更为优越的萃取剂。     

磺酰基桥连杯[4]芳烃萃取分离钍与稀土

为筛选出特效的钍萃取剂,研究了对叔丁基磺酰基桥连杯[4]芳烃(H4L)在盐酸介质中对钍和稀土的萃取。实验结果表明,在0.75相似文献   

钪、铀、钍、锆、稀土元素的极谱吸附催化波研究——Ⅳ.钍的催化波及其在矿石分析中的应用

前言为测定岩石矿物中痕量的钍,我们在氯化铵-亚硝基苯胲胺铵盐中加入少量二苯胍,使钍的灵敏度比文献中测钍的灵敏度提高几十至几百倍。为防止钍的水解,我们还在溶液中加入少量的草酸铵。在此底液中钍的浓度在0.0005—0.04微克/毫升间呈直线关系。本文还试验了测钍的底液条件,并采用共沉淀和PMBP萃取方法将钍和其他伴生元素分离。用此法测定了岩石中痕量的钍,结果满意。     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

稀土络合滴定方法的改进—稀土合金中稀土总量的测定

稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长。以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度。关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导。例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍。文献对含钍2％以上的样品采用六次甲     

OP存在下5-Br-PADAP分光光度法测定矿石中微量钍

本文研究了在OP存在下5-Br-PADAP分光光度测定钍的方法。在pH2.3—2.85,钍与显色剂形成稳定的络合物,其最大吸收位于530nm,表观摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍量在0—20μg/25mL范围遵守比尔定律。本法结合PMBP/苯萃取分离可测定矿石中0.000x—x%钍。     

磷钇精矿中少量铀和钍的测定

矿石中少量铀和钍一般采用分别比色测定的方法,但同时测定铀、钍显得操作冗长。本文在前人工作基础上,采用三辛基氧膦(TOPO)作为萃取剂,在2N硝酸介质中同时萃取铀和钍,使之与大量稀土和铁等伴生元素分离。此时,锆也被萃取,并严重干扰钍的测定,但可借助磷钇矿中大量磷酸根,在浓度大的酸溶液中使锆成磷酸锆沉淀而除去。铀钍萃取液用乙醇使之与水互溶,以常用的显色剂直接进行分光测定。本法与其它方法对照,结果吻合,相对标准偏差不超过5%。方法简便、快速。试剂:缓冲液—200毫升三乙醇胺与600毫升水混匀,用高氯酸调至pH8～8.3,加水至1升;混合掩蔽剂—取5克氟化钠,34.6克CyDTA及40克磺     

TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

PMBP连续萃取分离测定矿石中少量稀土、铀、钍、锆(铪)

在原有工作的基础上,根据稀土、铀、钍和锆(铪)-PMBP螯合物的萃取曲线,我们开展了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取分离测定试验。为了能一次萃取,分别连续反萃取,并能有效和快速的去除磷酸根的干扰,我们采用在强碱性溶液中,先以钙为载体,加入过氧化氢使铀、稀土、钍和锆(铪)定量沉淀,然后在4N盐酸介质中,加PMBP使与稀土、铀、钍、锆(铪)生成螯合物,再调pH至5.3-5.5,加苯萃取。苯层相继以pH2.4甲酸反萃稀土,     

TBP萃淋树脂分离分光光度法测定矿石中的微量铀

矿石中微量铀的分离通常采用萃取分离法、离子交换法、萃取色层法和TBP萃淋树脂分离法。其中萃淋树脂分离法是近几年出现的新型的分离方法。该法采用的TBP萃淋树脂是以苯乙烯-二乙烯苯树脂为骨架与磷酸三丁脂聚合而成的,它兼有离子交换和溶剂萃取二种分离方法的优点,又避免了萃取色层法装柱条件要求严格的缺点。因此该法是较为理想的分离方法。国内TBP萃淋树脂已由北京第五研究所合成,现已应用到铀、钍的分离测定中。     

氧化钪中微克量钍的萃取色谱分离——偶氮胂Ⅲ光度测定

钍和钪的分析化学性质十分相似,因此给氧化钪中钍的分析带来了困难。我们根据钪和钍在磷酸三丁酯-硝酸体系中的萃取特性,用萃取色谱法从大量钪中分离出微克量钍,然后用偶氮胂Ⅲ光度法进行测定。 (一)仪器和主要试剂QV-50分光光度计;氧化钪(光谱纯);硝酸钍和硝酸(分析纯);磷酸三丁酯     

N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲的萃取性能和二硝酸二(N、N'-二乙基-N、N'-二苯基脲)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成、结构研究

O引言 铀和钍燃料后处理广泛采用三丁基磷酸酯(TBP)作为萃取剂来分离铀和钍.然而在辐照下,TBP的降解产物二丁基磷酸酯(DBP)和一丁基磷酸酯(MBP)对裂变元素如锆和铌有较强的配位能力.     

双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

用偶氮氯膦Ⅲ在磷酸介质中测定钍较盐酸介质测定选择性好,文献早有报道,但因稀土和铀仍有严重干扰,在矿石分析中未见推广使用。我们根据偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀皆能生成有色配合物的这一性质,对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-GDX-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素,用双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。样品考核结果表明,本法操作简便,省力省物,测定矿石中0.0X—0.X％的钍和铀时,相对标准偏差约为5％,准确度良好。     

新试剂偶氮硝膦-mN(NPA-mN)分光光度法测钍研究

钍的分光光度法已有综述报导,一般认为偶氮胂Ⅲ是测钍的良好显色剂。但是该试剂测钍时,锆、铀、钛等有严重干扰,往往需要经萃取分离,甚至经离子交换分离方能进行测定。近年来,又提出用偶氮胂M、偶氮胂-K。对乙酸基偶氮胂等试剂测定钍,这些试剂虽各有优点,但也都存在一定的局限性。本文研究了新试剂偶氮硝膦-mN〔3-(4-硝基-2-膦酸苯偶氮)-6-(3-硝基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸〕与钍的分光光度性能。NPA-mN与钍显色反应的特点是:操作简便,发色迅速,对比度大,发色酸度强,允许酸度范围宽,试剂与络合物均十分稳定,比尔定律