Titrations with hypovanadous salts

Summary In the present investigations, the standardization of vanadium(II) solution against ferric and cupric salts has been described and a few visual indicators have been shown to be applicable in the above titrations. When iron(III) solution is added to vanadium(II) solution neutral red marks the end point for V^II to V^III change. This change is also noted when vanadium(II) solution is added to ferric solution in the presence of excess of concentrated hydrochloric acid at an elevated temperature and neutral red and phenosafranine as visual indicators. Under the same conditions, the end point with eupric solution also corresponds to this change.When vanadium(II) solution is added to ferric solution at an elevated temperature in the presence of methylene blue or gallocyanine as visual indicators, the end point marks V^II to V^IV change. A mixture of iron and copper has also been titrated successfully with the help of visual indicators.

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Zusammenfassung Zur Einstellung von Vanadium(II)-lösungen mit Eisen(III)- oder Kupfer(II)-salzen werden als visuelle Indicatoren Neutralrot, Phenosafranin, Methylenblau oder Gallocyanin benutzt. Bei Zugabe von Eisen(III)-lösung zur Vanadium(II)-lösung zeigt Neutralrot den Übergang V^II V^III an. Dieser Übergang wird ebenfalls von Neutralrot und Phenosafranin angezeigt, wenn Vanadium(II)-lösung in Gegenwart von überschüssiger konz. Salzsäure bei erhöhter Temperatur zu Eisen(III)- oder Kupfer(II)-lösung gegeben wird. Der Übergang V^II V^IV wird von Methylenblau oder Gallocyanin angezeigt, wenn Eisen(III)-lösung bei erhöhter Temperatur mit Vanadium(II)-lösung titriert wird. Die Titration eines Gemisches von Eisen(III) und Kupfer(II) wird ebenfalls ausgeführt.

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Thanks of the authors are due to the C.S.I.R. authorities for providing a Junior Research Fellowship to one of them (R.K.M.).     

Determination of ascorbic acid by iodate using iodine cyanide end point; indirect determination of vanadium, and colorimetric determination of ascorbic acid

Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.

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Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.

     

Rapid methods for the determination of iron(II) and vanadium (IV) in mixtures

Summary Rapid and accurate methods have now been developed for the titrimetric determination of iron(II) and vanadium(IV) in mixtures, using potassium permanganate or cerium(IV) sulphate. Chromium(III) does not interfere with these determinations.The procedures will be found to be much easier than the existing procedures because (1) the titrations can be carried out at the room temperature with a visual end point and (2) only one reagent is used for the determination of iron(II) and iron(II) plus vanadium(IV).

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Zusammenfassung Es werden Vorschriften gegeben zur schnellen und genauen titrimetrischen Bestimmung von Eisen(II) und Vanadium(IV) in Gemischen mit Hilfe von Kaliumpermanganat- oderCer(IV)-sulfatlösung. Chrom(III) stört die Bestimmungen nicht. Die beschriebenen Verfahren haben gegenüber den bisher üblichen Methoden den Vorteil, daß die Titration bei Zimmertemperatur mit visueller Endpunktsbestimmung durchgeführt werden kann und daß nur ein Reagens zur Bestimmung von Eisen(II) sowie von Eisen(II) + Vanadium(IV) gebraucht wird.

     

Coulometrische Bestimmung von Chrom (II), Vanadium (II) und Molybd?n (III) mit dreiwertigem Eisen

Zusammenfassung Die coulometrische ferrimetrische Titration von Chrom(II), Vanadium(II) und Molybdän(III) kann für die Bestimmung dieser Metalle auch in komplizierten Systemen neben einem Eisenüberschuß verwendet werden. Die Probelösungen von Chrom und Vanadium wurden mit flüssigem Zinkamalgam reduziert, die höherwertigen Molybdänverbindungen wurden durch eine Chrom(II)-lösung reduziert. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind mit keinem systematischen Fehler belastet. Bei der Bestimmung von 0,5–5 mg Chrom in einer 5 ml-Probe hat der Variationskoeffizient einen Wert von 0,5% und zwar auch bei Anwesenheit gleicher Molybdän- und Titanmengen. Der Variationskoeffizient der analogen Bestimmung von 0,1–2,5 mg Vanadium ist etwa der gleiche. Der Variationskoeffizient der Bestimmung von 0,25–1,5 mg Molybdän in einer Probe von 15 ml beträgt etwa 0,4%.Es wurde weiter die Vanadiumbestimmung neben Molybdän und Titan und die Molybdänbestimmung neben Vanadium beschrieben. Es ist möglich, das durch Reduktion von Vanadiumverbindungen mit Chrom(II) gebildete zweiwertige Vanadium neben einem Chrom(II)-überschuß zu titrieren.

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Summary The coulometric ferrimetric titration of bivalent chromium and vanadium and trivalent molybdenum described in this paper may advantageously be employed for determination of these metals even in complicated systems and in the presence of an excess of iron. The samples containing chromium and vanadium were reduced by means of a liquid zinc amalgam; solutions containing higher oxidation states of molybdenum were reduced by treatment with a solution of bivalent chromium. No systematic error was observed in all the determinations. In determination of 0.5–5 mg of chromium in a sample volume of 5 ml the variation coefficient amounted to 0.5% even in the presence of comparable amounts of molybdenum and titanium. Approximately the same value of the variation co-efficient was found in the determination of 0.1–2.5 mg of vanadium under the similar conditions. In the determination of 0.25–1.5 mg of molybdenum in 15 ml samples the variation coefficient was found to be 0.4%.The determination of vanadium in the presence of molybdenum and titanium as well as the determination of molybdenum in the presence of vanadium are also described. Bivalent vanadium obtained by reduction of its higher oxidation states by means of a solution of bivalent chromium may be titrated even in the presence of an excess of bivalent chromium.

     

Bestimmung anorganischer Verunreinigungen in Natriumsulfonaten

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von Sulfat und Chlorid in Sulfonaten beschrieben: Sulfat wird mit Bleinitrat gefällt und überschüssiges Blei mit Hexacyanoferrat(II)-lösung zurücktitriert, Chlorid wird direkt mit Quecksilber(I)-nitratlösung titriert.

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Summary A method is described for the determination of sulphate and chloride in sulphonates: sulphate is precipitated by lead nitrate and excess of lead is back titrated by ferrocyanide solution, chloride is titrated directly by mercurous nitrate solution.

     

Oxidation of formate by alkaline ferricyanide

Summary A catalytic oxidation of formate by alkaline ferricyanide has been studied. To the formate solution an excess of ferricyanide and osmium tetroxide as catalyst were added and the excess ferricyanide was back titrated with arsenious oxide using the amperometric dead stop end point method. The method is superior to the oxidative determination of formate by alkaline permanganate.

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Zusammenfassung Formiat kann durch katalytische Oxydation mit alkalischer Hexacyanoferrat(III)-lösung bestimmt werden, indem man die Probelösung mit einem Überschuß des Reagenses sowie Osmiumtetroxid als Katalysator versetzt und den Überschuß mit Arsen(III)-lösung zurücktitriert.Der Endpunkt wird nach der Dead stop-Methode bestimmt. Das Verfahren ist der Oxydation mit alkalischer Permanganatlösung überlegen.

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Sincere thanks of the authors are due to Prof. G. B. Singh for providing the necessary facilities. The award of a U.G.C. Scholarship to one of them (A.L.J.R.) is also acknowledged.     

Potentiometric titration of Bi, Cu, Cr and V with ferrous sulphate solution in alkaline glycerol medium

Summary A potentiometric method is described for the determination of Bi(III), Cu(II), V(V) and Cr(VI) in alkaline glycerol medium by ferrous sulphate solution. Errors are below ±1.5%. Furthermore, the Fe(II)-glycerol complex is used for the detection of Ag(I), Au(III), Bi(III), Cn(II), Hg(II) and Pd(II).

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur potentiometrischen Bestimmung von Bi(III), Cu(II), V(V) und Cr(VI) in alkalischer Glycerinlösung mit Fe(II)-Lösung wird mitgeteilt. Die Fehler liegen unter ± 1,5%. Au\erdem wird eine Nachweismethode für Ag(I), Au(III), Bi(III), Cu(II), Hg(II) und Pd(II) beschrieben, die ebenfalls auf der Reduktion mit Hilfe des Fe(II)-Glycerinkomplexes beruht.

     

A new potentiometric method for the estimation of vanadium

Summary A new potentiometric method is given for the accurate determination of small amounts of vanadium after reduction to the 4-valent state, involving back-titration of an added excess of EDTA by mercuric solution. The fact that 5-valent, but not 4-valent, vanadium has no influence on the course of the back-titration of excess EDTA with mercuric ions was used in the analysis of various binary, ternary and quaternary mixtures with requisite accuracy by two, three or four potentiometric titrations of identical mixtures at different pH-values. The method, slightly modified, may be applied to the analysis of cobalto-and nickelo-vanadium alloys.

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Zusammenfassung Zur genauen Bestimmung kleiner Mengen Vanadium nach, der Reduktion zur 4 wertigen Stufe wird ein potentiometrisches Verfahren beschrieben, bei dem ein zugesetzter überschu\ an ÄDTA mit Quecksilber(II)-Lösung zurücktitriert wird. Die Tatsache, da\ 5 wertiges (jedoch nicht 4wertiges) Vanadium die Rücktitration von ÄDTA mit Hg²⁺-Ionen nicht stört, wurde zur Analyse von binÄren, ternÄren und quaternÄren Gemischen ausgenutzt, wobei 2, 3 oder 4 potentiometrische Titrationen identischer Proben bei verschiedenen pH-Werten durchgeführt wurden. Kobalt- und Nickel-Vanadiumlegierungen können nach geringer Modifizierung des Verfahrens ebenfalls analysiert werden.

     

Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. I

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode zur raschen, titrimetrischen Bestimmung des Vanadins in mexikanischen Yellow-Cake-Proben beschrieben. Nach Auflösen der Probe in einem Schwefelsäure-Salzsäuregemisch wird das Vanadin zuerst durch Zugabe von Eisen (II)-Ammoniumsulfat vollständig reduziert und anschließend mit Kaliumpermanganat quantitativ in den fünfwertigen Oxydationszustand übergeführt. Nach selektiver Reduktion des überschüssigen Permanganats mit Natriumnitrit wird der Überschuß dieses Reduktionsmittels durch Zusatz von Harnstoff zerstört und das Vanadin in phosphorsäurehaltiger 5 bis 7 vol.%oiger Schwefelsäurelösung unter Anwendung von Bariumdiphenylaminsulfonat als Indikator mit Eisen(II)-Ammoniumsulfatlösung titriert. Keine Störungen werden durch Gegenwart großer Mengen an Molybdän und Uran hervorgerufen. Die mit dieser Methode erzielten Resultate stimmen gut mit jenen überein, die nach Abtrennung des Vanadins von Uran und Molybdän durch Anionenaustausch in 6-m Salzsäure erhalten wurden. Diese Trennungen wurden mit dem stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1-X8 ausgeführt.

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Contributions to the analysis of nuclear raw materials. I

Summary In the study at hand, a method was developed for the rapid titrimetric determination of vanadium in Mexican Yellow Cake specimens. Following solution of the sample in a mixture of sulfuric and hydrochloric acids, the vanadium is first completely reduced by the addition of iron(II)-ammonium sulfate and subsequently transformed quantitatively into the pentavalent oxidation state by the addition of potassium permanganate. After selective reduction of the excess permanganate by means of sodium nitrite, the excess of the latter reagent was destroyed by means of added urea and the vanadium then titrated in a solution of 5 to 7 volume % of sulfuric acid containing phosphoric acid. The vanadium was titrated with iron(II)-ammonium sulfate solution using barium diphenylamine sulfonate as indicator. No interferences were caused by the presence of larger amounts of molybdenum and uranium. The results given by this procedure agreed well with those obtained by first separating the vanadium from uranium and molybdenum through ionexchange in6 M hydrochloric acid. These separation were conducted with the strongly basic anion-exchanger Dowex 1-X8.

     

Beitrag zur extraktiv-photometrischen Bestimmung geringer Vanadiumgehalte in Eisenerzen mit N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin

Zusammenfassung Eine für die Bestimmung von 0,05–0,25% Vanadium in Eisenerzen geeignete Methode wird beschrieben. Vanadium wird in der Siedehitze in etwa 1,8 N schwefelsaurer Lösung mit 0,1 N Kaliumpermanganat vollständig zur fünfwertigen Stufe oxydiert. Anschließend wird zur selektiven Extraktion von Vanadium(V) mit einer 0,1%igen Lösung von N-Benzoyl-N-phenylhydroxylamin in Chloroform ausgeschüttelt. Die Extinktion des violett gefärbten Extraktes wird bei 530 nm spektralphotometrisch gemessen.

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Contribution to the extractive-photometric determination of small amounts of Vanadium in iron ores employing N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine

A method suitable for the determination of 0.05–0.25% of vanadium in iron ores is described. Vanadium is quantitatively oxidised to the pentavalent state in a boiling solution approximately 1.8 N in sulphuric acid by 0.1 N potassium permanganate. Vanadium(V) is then selectively extracted from the sample solution by a 0.1% solution of N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine in chloroform. The extinction of the violet coloured extract is measured spectrophotometrically at 530 nm.

     

Bestimmung von Vanadium in schwerl?slichem Vanadyl-hexacyanoferrat(II)

Zusammenfassung Ein analytisches Verfahren zur Bestimmung von Vanadium in schwerlöslichem Vanadyl-hexacyanoferrat(II) wird beschrieben. Der Niederschlag wird in ammoniakalischer ÄDTA-Lösung aufgelöst, wobei sich die verhältnismäßig stabile Komplexverbindung [VOY]^2– bildet; überschüssiges ÄDTA wird durch Rücktitration mit Blei(II)-salzlösung bei pH 4–5,5 mit Xylenolorange als Indicator bestimmt.

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Summary A method for the determination of vanadium in difficultly soluble vanadyl hexacyanoferrate(II) is described. The precipitate is dissolved in an ammoniacal EDTA solution, in which the relatively stable complex [VO Y]^2– is formed, and the excess of EDTA is backtitrated with Pb²⁺ solution at pH 4 to 5.5 using xylenol orange as an indicator.

     

Die Anwendung der Pyrogallolcarbons?ure als komplexometrischem Indicator

Zusammenfassung PyrogallolcarbonsÄure kann mit Vorteil als Indicator bei der direkten Titration von Calciumsalzlösungen mit 0,1 m Komplexon(III)-lösung benutzt werden. Es ergibt sich ein scharfer Farbumschlag von Violettrot nach Gelb; die Titrationsergebnisse stimmen auch in Anwesenheit von Magnesiumsalz sowohl untereinander als auch mit den Sollwerten sehr befriedigend überein.Die direkte Titration von Barium- oder Strontium-Ionen ist wegen des in diesen FÄllen undeutlichen Farbumschlages nicht zu empfehlen. Dagegen sind beide Metall-Ionen (und auch Ca-Ion) gut zu bestimmen, wenn man mit einem gemessenen Komplexonüberschu\ versetzt und den unverbrauchten Rest mit 0,1 m Bariumchloridlösung zurücktitriert. Der Farbumschlag des PyrogallolcarbonsÄure-Indicators von Gelb nach Violettrot ist scharf.Das gleiche indirekte Bestimmungsverfahren (Rücktitration mit 0,1 m BaCl₂-Lösung) eignet sich auch zur Bestimmung von Blei-, Cadmium-, Aluminium- und Zink-Ionen.     

The potentiometric titration of mercury(II) with cetylpyridinium chloride

Summary New precipitation titrations have been evaluated for the determination of mercury(II) in acid solution and for mercuric cyanide solutions. In acid or neutral solutions the mercuric ion was converted to the bromo complex by addition of excess potassium bromide. Mercuric cyanide was converted to the tetracyano complex by addition of an excess of potassium cyanide. In both cases the complex anions were titrated potentiometrically vs. 0.01M cetyl-pyridinium chloride. Emf's were monitored with a home-made graphite sensor coated with a solution containing poly(vinyl chloride) and dioctylphthalate in tetrahydrofuran and a single-junction reference electrode.

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Über die potentiometrische Titration von Hg(II) mit Cetylpyridiniumchlorid

Zusammenfassung Neue Verfahren zur Fällungstitration von Hg(II) in saurer Lösung sowie von Lösungen von Quecksilbercyanid wurden angegeben. Quecksilberion wird in saurer oder neutraler Lösung durch Zusatz überschüssigen Kalium-bromids in den Brom-Komplex übergeführt. Quecksilbercyanid wird durch Zusatz überschüssigen Kaliumcyanids in den Tetracyanokomplex umgesetzt. In beiden Fällen werden die komplexen Anionen potentiometrisch gegen 0,01M Cetylpyridinium-chlorid titriert. Die EMK wird mit Hilfe eines selbst hergestellten Graphitsensors, der mit einer Lösung von Polyvinylchlorid und Dioctylphthalat in Tetrahydrofuran überzogen ist, sowie einer Single-junction-Bezugselektrode gemessen.

     

Semimicro determination of nitro groups by reduction with titanous sulphate

Summary A simple and rapid procedure for the determination of nitro groups in organic compounds, based on the usual macro method of reduction with titanous sulphate, has been described. 20–25 mg sample, dissolved in glacial acetic or in aldehyde free ethanol (if the sample was steam volatile), was heated for 15 to 30 minutes with an excess of titanous sulphate, after reduction the excess reducing agent being estimated by back titration against standard solution of ferric ammonium sulphate. The entire operation was carried out in an atmosphere of nitrogen.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur einfachen und schnellen Bestimmung von Nitrogruppen in organischen Verbindungen in Probemengen von 20–25 mg ist auf Grund der Reduktion mit Titan(III)-sulfat ausgearbeitet worden. Die Probe wird in Eisessig (wasserdampfflüchtige Substanzen in aldehydfreiem Äthanol) gelöst; mit einem Überschuß an Titan(III)-sulfat 15 bis 30 min erhitzt, und nach erfolgter Reduktion wird der Überschuß des Reduktionsmittels mit Eisen(III)-ammoniumsulfatlösung zurücktitriert. Es wird in Stickstoffatmosphäre gearbeitet.

     

Polarography as a tool in organic analysis

Summary A polarographic micromethod has been developed for the analysis of mono-, di-, tri- and polynitro compounds, standard titanium(III) sulphate solution being used as a reducing agent. The cathodic part of the Kalousek cell has been modified to serve as a reaction vessel. The results agree favourably with those obtained by visual back-titration of excess of titanium(III) with iron(III), thiocyanate being used as indicator, and the relative error is ± 0.5%. This polarographic finish proved to be of general applicability particularly with nitro compounds that give rise to coloured reduction products.

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Zusammenfassung Eine polarographische Mikromethode zur Analyse von Mono-, Di-, Tri- und Polynitroverbindungen mit Titan(III)-sulfatlösung als Reduktionsmittel wurde ausgearbeitet. Der Kathodenteil der Kalousek-Zelle wurde als Reaktionsgefäß umgestaltet. Die Analysenresultate stimmen sehr gut mit jenen überein, die man durch visuelle Rücktitration des überschüssigen Titan(III) mit Eisen(III) gegen Thiocyanat als Indikator erhält. Der relative Fehler beträgt ± 0,5%. Dieses polarographische Verfahren dürfte allgemein für Nitroverbindungen anwendbar sein, aus denen sich gefärbte Reduktions-produkte bilden können.

     

Ferrimetric determination of molybdenum(V) using rhodamine 6G as fluorescent indicator

Summary Molybdenum(V) can be titrated successfully with ferric ammonium sulphate solution in hydrochloric acid medium (2.5 N to 3.0 N) at 98–100° C using Rhodamine 6G as fluorescent indicator. Vanadium(IV) does not interfere in concentrations up to 0.75 mg-equivalents per 30 ml. Uranium (IV) and reduced tungsten are also oxidised and therefore interfere with the determination.

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Zusammenfassung Molybdän(V) kann mit gutem Erfolg mit Eisen(III)-ammonium-sulfatlösung in salzsaurem Medium titriert werden, wenn man Rhodamin 6 G als Fluorescenzindicator benutzt und die Titration bei 98–100° C durchführt. Vanadium(IV) stört nicht in Konzentrationen bis zu 0,75 mg-Äq./30 ml. Uran(IV) und reduziertes Wolfram verursachen Störungen, da sie auch oxydiert werden.

     

Indirect spectrophotometric determination of some reducing agents,using phenolphthalin as reagent

Summary An indirect method for the spectrophotometric determination of microgram amounts of hydroquinone, hydroxylamine and hydrazine is outlined. A known excess of potassium ferricyanide solution is added to the sample solution to oxidise the compound to be determined; the excess of ferricyanide is then determined spectrophotometrically with phenolphthalin. The method is simple, reproducible and accurate to ±2%.

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Zusammenfassung Ein indirekles Verfahren für die spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Hydrochinon, Hydroxylamin und Hydrazin wurde beschrieben. Eine gemessene überschüssige Menge Kaliumcyanoferrat(III) wird der Probenlösung zugesetzt, um die Verbindung zu oxydieren. Der Überschuß wird dann spektrophotometrisch mit Phenolphthalin gemessen. Das Verfahren ist einfach und auf ±2% genau.

     

Polarography as a tool in organic analysis

Summary Rapid indirect polarographic and visual micromethods have been developed for the determination of the quinone and azoxy groups by reduction with titanium(III) at pH values of 3 and 5.5, respectively. The excess of reductant is first determined polarographically followed by visual back-titration of the same solution with iron(III) using thiocyanate as indicator a drop of neutral red is added in case of the quinone function. Although the results obtained by the two finishes are of approximately the same order of accuracy (±0.46%), yet the polarographic finish proved to be of more general applicability particularly for quinones that give rise, after reduction, to a variety of colours on adding the iron(III) solution.

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Anwendung der Polarographie in der organischen AnalyseIV. Bestimmung von Chinon- und Azoxygruppen durch Reduktion mit Titan(III)

Zusammenfassung Zur schnellen Bestimmung von Chinon- und Azoxygruppen durch Reduktion mit Titan(III) bei pH 3 bzw. 5,5 werden indirekte polarographische und visuelle Mikromethoden beschrieben. Der Überschuß an Reduktionsmittel wird zunächst polarographisch und anschließend volumetrisch durch Rücktitration mit Eisen(III)-lösung bestimmt, wobei Thiocyanat (bei der Chinongruppe noch zusätzlich Neutralrot) als Indicator dient. Beide Ergebnisse weisen etwa dieselbe Genauigkeit auf (±0,46%); doch ist die polarographische Methode allgemeiner anwendbar, besonders bei Chinonen, die nach der Reduktion auf Zusatz Eisen(III) verschiedenartige Färbungen hervorrufen.

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Part III: Mikrochim. Acta 1969, 44.     

Konduktometrische Bestimmung kleiner Bleimengen

Zusammenfassung Kleine Bleimengen (0,2–0,005 mg Pb in 50 bzw. 20 ml Lösung) lassen sich konduktometrisch mit H₂S-Wasser als Maßflüssigkeit zuverlässig bestimmen. Die Sicherheit der Titration wird besonders von folgenden, experimentell geprüften Faktoren beeinflußt: Verhältnis von Gas- und Flüssigkeitsvolumen im Vorratsgefäß der H₂S-Lösung, Temperaturkonstanz der Maß- und Analysenlösung, Verhältnis der Normalität von Maßlösung und Bleilösung, p_H-Wert sowie Art und Behandlung des destillierten Wassers. Der Einfluß dieser und aller anderen, die Genauigkeit der Methode bedingenden Faktoren wird an Hand experimenteller Daten erörtert. Bei Berücksichtigung aller Fehlerquellen können Pb-Mengen über 0,02 mg mit einem Fehler von ± 2%, Mengen von 0,005 mg noch mit etwa ± 10% bestimmt werden.     

Calcium- und Magnesiumtrennung von Mn, Fe, Al und Ti mit chelatbildendem Harz, Tri?thanolamin und Oxalat

Zusammenfassung Die verhältnismäßig schnell durchführbare Trennung des Calciums und Magnesiums von Mn, Fe, Al und Ti erfolgt durch deren selektive Sorption an dem Iminodiacetatgruppen enthaltenden Kationenaustauscher Dowex A-1 aus alkalischer Lösung, die Triäthanolamin und Citrat enthält. Es erwies sich, daß Mn(III), Fe(III) und Al bei pH>13±0,5 Komplexe bilden, die am Kationit nicht haftenbleiben. Titan verbleibt als Citratkomplex in Lösung. Magnesium wird mit alkoholischer Ammoniumoxalatlösung eluiert, Calcium mit 0,3 N HCl. Die Bestimmung von Ca, Mg und Mn erfolgt komplexometrisch.Entwickelt wurden zwei Varianten der Methode: für die Analyse von Eisenerzen, Manganerzen und Agglomeraten, sowie von Silicaten.

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Separation of calcium and magnesium and of both ions from Mn, Fe, Al and Ti using chelate resin, triethanolamine and oxalat

The method is based on the selective sorption of Ca²⁺ and Mg²⁺ on a cation-exchange resin with iminodiacetic groups from alkaline solution containing triethanolamine and alkali metal citrates. In solution with pH>13±0.5 Mn(III), Fe(III) and Al(III) form complexes with triethanolamine, which are not sorbed by the cation-exchange resin. Titanum(IV) forms citrate complexes and also remains in the solution. Magnesium is eluted with alcoholic solution of ammonium oxalate, calcium with 0.3 N hydrochloric acid. The determination of calcium and magnesium in the corresponding eluates as well as that of manganese in the solution is carried out complexometrically.Two variants of the method are described: for the analysis of iron ores, manganese ores, agglomerates and for silicates.