离子色谱法测定农村饮用水中阴离子

采用离子色谱法测定农村饮用水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-和SO42-等6种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG19保护柱及Ion Pac AS19分离柱分离,以20.00mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F-、NO2-和Br-在4mg·L-1以内,Cl-、NO3-和SO42-在40mg·L-1以内呈线性关系,检出限(2S/N)在0.002～0.012mg·L-1之间。方法用于水样中6种阴离子的测定,加标回收率在98.0%～101.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.83%～2.7%之间。     

离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中的阴、阳离子

采用离子色谱法测定不同地区家庭饮用井水中氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等8种阴、阳离子的含量。样品经IonPac AS11-HC型分离柱及IonPac AG11-HC型保护柱分离,以30mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液(阴离子分析);样品经IonPac CS12A型分离柱及IonPac CG12A型保护柱分离,以20 mmol·L-1甲基磺酸溶液为淋洗液(阳离子分析);采用电导检测器检测。8种离子在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.002~0.034mg·L-1之间。对井水样品进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.59%~2.0%之间。用标准加入法做方法的回收试验,计算得回收率在98.3%~109%之间。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量

采用离子色谱法测定水果和蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸的含量。水果或蔬菜样品10.0g经0.2mol·L-1硫酸溶液10.0 mL提取后,用二氯甲烷10.0 mL萃取,二氯甲烷层再用35mmol·L-1氢氧化钾溶液5.00mL反萃取,取水相,经AG-19保护柱及AS-19阴离子分离柱分离,以35mmol·L-1氢氧化钾溶液淋洗色谱柱,所得淋出液采用抑制电导检测器检测。2,4-二氯苯氧乙酸的质量浓度在5.0mg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05 mg·L-1。加标回收率在93.6%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.5%之间。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐

提出了离子色谱法测定土壤中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。土壤试样经水超声浸取,采用OnGuardⅡP和OnGuardⅡRP固相萃取柱净化,以AS11-HC为分析柱、AG11-HC为保护柱,萃取液中的NO2-和NO3-用15mmol·L-1氢氧化钾溶液洗脱分离,并用抑制电导检测器同时测定其含量。亚硝酸盐和硝酸盐质量浓度分别在0.01～1.00mg·L-1和0.10～10.0mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)分别为0.16,0.24μg·g-1。方法的加标回收率分别在85.0%～100%和93.5%～106%之间,相对标准偏差(n=7)分别在2.9%～4.1%和2.2%～3.4%之间。     

阳离子交换树脂分离-离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

用阳离子交换树脂柱上交换法将试样中硫酸根与稀土离子分离.交换柱上流出溶液再经AS 9阴离子分离柱(250 mm×4 mm)分离,用9.0 mmol·L-1碳酸钠溶液作流动相.定量测定中采用电导检测器和标准曲线法,该方法的检出限为0.05 mg·L-1,测定下限为0.03%.对硫酸根质量分数为3.19%的试样作精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为1.63%,回收率试验的结果在94.2%～112.6%之间.     

固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量

采用固相萃取分离-离子色谱法测定化肥中三聚氰胺的含量。化肥样品经10g·L-1三氯乙酸溶液振荡超声提取,离心后,萃取液经阳离子交换固相萃取柱净化。经净化的溶液经IonPac NG1保护柱及Dionex IonPac AS18分离柱分离,以含3mmol·L-1甲基磺酸的乙腈-水(15+85)混合液为淋洗液进行淋洗,所得提取液采用抑制电导检测器进行离子色谱分析。三聚氰胺的质量浓度在5.00~2 000mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。加标回收率在89.7%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~4.5%之间。     

离子色谱法测定化肥中六种阴离子

提出了离子色谱法同时测定化肥中6种无机阴离子的方法。化肥试样经水超声浸取,采用C18固相萃取柱和Ba固相萃取柱净化,萃取液中氟离子、氯离子、亚硝酸根、溴离子、碘离子、硫氰酸根以IonPac AS18(250 mm×4 mm)为分析柱、IonPac AG18(50 mm×4 mm)为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器同时测定了6种阴离子的含量。6种阴离子的检出限(3S/N)在0.001 2~0.013 5 mg.L-1之间。方法的加标回收率在78.9%~103.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.61%~6.5%之间。     

毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊含量

采用毛细管区带电泳法测定替吉奥胶囊中的替加氟、吉美嘧啶和奥替拉西钾的含量。采用弹性石英毛细管柱为分离柱,以pH 11.8的20mmol·L-1磷酸氢二钠溶液为运行缓冲溶液,分离温度为20℃,分离电压为30kV,测定波长为240nm。替加氟和奥替拉西钾在50~500mg·L-1,吉美嘧啶在14.5~145mg·L-1范围内呈线性,检出限分别为1.0,2.3,0.6μg·L-1。3种化合物的加标回收率在98.2%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.4%~0.9%之间。该方法用于替吉奥胶囊的分析,测定值与标示值相符。