Emich's contribution to qualitative organic elementary microanalysis

Summary UsingEmich's classical capillary technique, a simple scheme has been devised for the detection of the elements most frequently occurring in organic compounds.

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Zusammenfassung Emichs Arbeitsweise im ausgezogenen Röhrchen erlaubt den Nachweis der in organischen Verbindungen am häufigsten vorkommenden Elemente.

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Resumen Aplicaciön de technica capilar clasica deEmich résulta en la evolución de una sistema simple para la detección de los elementos mas frequentamente encontrados en compuestos organicos.

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Résumé En utilisant la technique classique du capillaire d'Emich, on a imaginé une méthode de détection simple des éléments que l'on rencontre le plus fréquemment dans les composés organiques.

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Retired, formerly with New York University, New York City, U. S. A.

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Retired, formerly with the University of Buenos Aires, Buenos Aires, Argentina.

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On the occasion of the hundredth return ofFriedrich Emich's birthday.     

Diferenciación de algunas diazinas

Résumé On décrit l'emploi d'une solution à 2% de phosphomolybdate comme réactif pour l'identification et la séparation de la pipérazine, de la pyrazine, de la pyridazine et de la pyrimidine par microcristallisations. Les produits de réaction obtenus rendent possibles la caractérisation et la séparation des diazines, d'après la forme et la couleur ainsi que la sensibilité de la réaction.

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Summary The use of 2% phosphomolydic solution for the identification and differentiation of piperazine, pyrazine, pyridazine, and pyrimidine through microcrystal precipitations is described. The products obtained permit the characterization and differentiation of the diazines by form and color or by the sensitivity of the reaction.

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Zusammenfassung Die Anwendung 2%iger Phosphormolybdänsäurelösung als Reagens zur Identifizierung und Unterscheidung von Piperazin, Pyrazin, Pyridazin und Pyrimidin durch Mikrokristallfällungen wird beschrieben. Die erhaltenen Reaktionsprodukte ermöglichen die Charakterisierung und Unterscheidung der Diazine nach Form und Farbe bzw. Empfindlichkeit der Reaktion.

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Resumen Se describe el uso del ácido fosfomolibdico en solutión al 2% como reactivo para caracterizar y diferenciar a la piperacina, pirazina, piridazina y pirimidina, desde el punto de vista microcristalino, por proporcionar reacciones que por sus formas, cromatismo y sensibilidades, permiten caracterizar y diferenciar a las diazinas en estudio.

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Dedicado a la ocasión del centésimo aniversario del nacimiento deFriedrich Emich.     

Über eine Mikrofiltrierpipette für die Stäbchenmethode

Zusammenfassung Es wird eine Mikrofiltrierpipette für dieEmichsche Saugstäbchenmethode beschrieben, die sowohl an der Wasserstrahlpumpe, wie auch durch Ansaugen mit dem Mund oder einem dickwandigen Gummiballon zu Filtrationen aller Art brauchbar ist. Gegenüber den üblichen Einrichtungen bietet sie neben der Handlichkeit, die sie besonders für ortsbewegliche Laboratorien geeignet macht, den Vorteil, daß Verluste an Filtrat auch bei rascherer Filtration mit Sicherheit vermieden werden.

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Résumé (W) L'auteur décrit une micropipette pour la méthode d'Emich (baguette filtrante); elle peut être employée aussi bien pour des filtrations à la trompe à eau que par succion à la bouche, ou pour aspiration avec un joint de caoutchouc à parois épaisses. Comparé aux autres dispositifs, cette micropipette présente, à côté de sa manipulation aisée qui est intéressante pour des laboratoires facilement déplaçables, l'avantage de pouvoir éviter, avec certitude, les pertes de filtrat même lors de filtrations rapides.

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Mit 1 Abbildung.     

Microdetermination of the boiling temperature

Summary The method ofSiwoloboff is investigated for its ability to determine the boiling temperature of impure liquids, the representative boiling temperature of mixtures, and the boiling range.Emich's method gives good constancy of boiling temperature with impure liquids.

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Zusammenfassung Die Eignung der Methode vonSiwoloboff zur Bestimmung des Siedepunktes nicht ganz reiner Substanzen, der charakteristischen Siedetemperatur von Flüssigkeitsgemischen und deren Siedebereiches wurde untersucht. Die Siedepunktbestimmung nachEmich gibt zufriedenstellende Konstanz des Siedepunktes unreiner Flüssigkeiten.

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Résumé On a étudié la méthode deSiwoloboff pour juger si elle peut convenir aux déterminations de la température d'ébullition des liquides impurs, de la température d'ébullition caractérisant les mélanges ainsi qu'à l'étude des domaines d'ébullition. La méthode d'Emich donne une température d'ébullition présentant une constance satisfaisante pour les liquides impurs.

     

Sur le microdosage de l'azote d'après le principe de Dumas

Résumé Les auteurs ont apporté diverses améliorations à la technique deShelberg etSchöniger de microdosage rapide de l'azote d'après le principe deDumas. Elles ont permis d'éliminer plusieurs causes d'erreurs systématiques, d'augmenter l'universalité de la méthode et de faciliter les manipulations.

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Summary The authors have made some improvements in theShelberg andSchöniger rapid micro method of determining nitrogen based on theDumas procedure. Several sources of systematic errors have been eliminated, the range of the method has been widened, and the manipulations have been made easier.

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Zusammenfassung Bei dem Verfahren vonShelberg bzw.Schöniger zur raschen Bestimmung des Stickstoffes nach dem Prinzip vonDumas wurden verschiedene Verbesserungen ausgearbeitet, womit mehrere Fehlerquellen ausgeschaltet, die Anwendbarkeit des Verfahrens erweitert und seine praktische Ausführung erleichtert wurden.

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Dédié à l'occasion du 100^me anniversaire de la naissance deFriedrich Emich.     

Microdétermination du zinc par chromatographie-colorimétrie

Résumé La détermination colorimétrique de zinc avec de la dithizone est une méthode excellente quand il s'agit de dissolutions pures de zinc; mais les résultats sont douteux en présence d'autres métaux, specialement de cuivre. Dans ce travail, nous proposons une méthode chromatographique sur papier pour la séparation totale du zinc, suivie de la dissolution de la tache et du dosage par colorimétrie avec la dithizone.

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Summary The dithizone colorimetric method for zinc is an excellent procedure when pure solutions of zinc are being used. However, the results are doubtful in the presence of other metals, particularly copper. In this study, a paper Chromatographic method is proposed for the complete separation of the zinc, followed by solution of the stain and colorimetric determination with dithizone.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Zinks mit Dithizon bewährt sich ausgezeichnet, sofern es sich um reine Zinklösungen handelt; in Gegenwart anderer Metalle, besonders Kupfer, sind die Resultate aber unsicher. Daher wird eine vollständige papierchromatographische Abtrennung des Zinks vorgeschlagen, dessen Chromatogrammfleck gelöst und mit Dithizon kolorimetrisch bestimmt wird.

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Dédié à l'occasion du 100^me anniversaire de la naissance deFriedrich Emich.     

Reconocimiento de nicotina en una hebrita de tabaco

Summary Adaption of theLuís method for the detection of nicotine to microscale, usingEmich's capillary technic proved successful, attaining identification limit of 0,03g.Applying a sub-micro steam distillation effect, the nicotine in a speck of tobacco (1 mm² and less) could still be detected by using the above reaction.Extension of the above procedure to mixtures of nicotine with substances not volatile with steam, inorganic (halides) as well as organic compounds (other alkaloids, acids, etc.) proved to be successful, even when the nicotine is present in proportions of only 1 part in 1000.

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Zusammenfassung Die Anwendung der Kapillartechnik vonEmich zum Nachweis von Nikotin nachLuís war erfolgreich und zeigte eine Erfassungsgrenze von 0,03g.Bei Anwendung einer Ultramikrodampfdestillation kann das Nikotin nach obiger Methode noch in Spuren von Tabak (1 mm² und weniger) nachgewiesen werden.Die Reaktion ist auch positiv bei Gemischen von Nikotin mit anderen, mit Wasserdampf nicht flüchtigen sowohl anorganischen (Halogenide) als auch organischen Substanzen (andere Alkaloide, Säuren etc.), selbst dann noch, wenn das Nikotin bloß im Verhältnis von 11000 vorhanden ist.

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Résumé La technique capillaire d'Emich a été utilisée avec succès pour identifier la nicotine suivant le procédé deLuís; la limite de sensibilité est alors de 0,03g. La mise en oeuvre d'un ultramicroentraînement à la vapeur permet en outre, par application de la précédente méthode, d'identifier la nicotine dans des traces de tabac (moins de 1 mm²). La réaction est également positive en présence d'autres substances non entraînables par la vapeur d'eau, qu'elles soient minérales (halogénures) ou organiques (autres alcaloïdes, acides, etc. ...) même si la proportion de nicotine n'est que de l'ordre de grandeur de 1/1000.

     

Mechanism and elimination of interferences in flame photometry

Summary Recently developed methods for analysing the mechanisms of interferences (the separate atomization method and the location dependence method) have been applied to the analysis of the interference of potassium with other alkali metals. Results by the former method indicate the shift of some equilibrium in gaseous phase and/or variation in some atomization conditions, while analysis by the latter method supports the equilibrium-shift mechanism. This conclusion lends support to the existing hypothesis advocating the mechanism of ionization equilibrium shifts. In the location dependence method it has been observed that the interferences do not occur at the bottom part of the flame. This is significant from the view-point of eliminating the interferences.UsingSaha's relation, the location dependences of the slopes of the specifiedC- I curves of all alkali metals were analysed and it has been concluded that the degrees of ionisation of alkali metals are abnormally low at the bottom part of the flame. The temperature distribution measurement indicated that this is not due to the low-temperature effect in that part of the flame but possibly to a slow ionisation rate. Finally, a new method called the external buffer technique has been shown to be effective for eliminating the mutual interferences of akali elements.

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Zusammenfassung Vor kurzem ausgearbeitete Methoden zur Untersuchung der Störungsmechanismen (Verfahren der getrennten Versprühung bzw. Lichtmessung in verschiedenen Flammenregionen) wurden zur Analyse der gegenseitigen Beeinflussung des Kaliums und der anderen Alkalimetalle angewendet. Ergebnisse des erstgenannten Verfahrens deuten auf eine Verschiebung des Gleichgewichtes in der Gasphase und/oder eine Veränderung der Flammentemparatur während die Untersuchung nach dem zweiten Verfahren auf eine Gleichgewichts verschiebung deutet. Dies bestätigt die Annahme eines verschiebbaren Ionisationsgleichgewichtes. Bei Lichtmessung in verschiedenen Flammenregionen wurde beobachtet, daß im Basisanteil der Flamme keine Störungen auftreten, was im Hinblick auf deren Beseitigung bedeutungsvoll ist. Die Regionsabhängigkeit des Verlaufs der Konzentrationsintensitätskurve bei allen Alkalimetallen wurde mit Hilfe der Beziehung vonSaha analysiert und daraus geschlossen, daß das Ausmaß der Ionisation der Alkalimetalle in der Flammenbasis außergewöhnlich gering ist. Die Messung der TemperaturVerteilung ergab, daß dafür nicht niedere Temperaturen in dieser Flammenregion verantwortlich sind, sondern möglicherweise die geringe Ionisationsgeschwindigkeit. Schließlich wurde gezeigt, daß ein neues Verfahren der 'äußeren Pufferung zur Ausschaltung der gegenseitigen Störung der Alkalimetalle geeignet ist.

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Résumé Les méthodes récemment mise au point pour l'analyse des mécanismes des perturbations (la méthode d'atomisation séparée et la méthode de la dépendance de la localisation) ont été appliquées à l'analyse des perturbations apportées par la présence de potassium lors de la détermination d'autres métaux alcalins. Les résultats obtenus avec la première méthode montrent le déplacement de quelques équilibres en phase gazeuse et (ou) des variations de la température de la flamme tandis que l'analyse effectuée avec la seconde méthode confirme le mécanisme de changement d'équilibre. Cette conclusion confirme l'hypothèse concernant le mécanisme d'ionisation de déplacement de l'équilibre. Dans la méthode de la dépendance de la localisation on a observé que les perturbations ne se produisent pas à la partie inférieure de la flamme. Cette observation est significative du point de vue de l'élimination des perturbations.En utilisant la relation deSaha les dépendances de la localisation des pentes des courbes standardiséesC-I de tous les métaux alcalins ont été analysées; il en est résulté la conclusion que les degrés d'ionisation des métaux alcalins à la partie inférieure de la flamme sont anormalement faibles. La mesure de la distribution de la température a montré que cette anomalie n'est pas dûe à l'effet de basse température dans cette partie de la flamme mais probablement à la faible vitesse d'ionisation. Finalement les auteurs ont montré qu'une nouvelle méthode dénommée «technique de tampon externe» était efficace pour l'élimination des perturbations mutuelles des éléments alcalins.

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This work was presented before Twelfth Annual Meeting of the Chemical Society of Japan, at Kyoto University, April, 1959.     

Die kolorimetrische Bestimmung von Siliciumspuren in Molybdän und Molybdänverbindungen

Zusammenfassung Die kolorimetrische Siliciumbestimmungsmethode vonMillner undNeugebauer wurde für die Bestimmung von Siliciumspuren in Molybdän und seinen Verbindungen modifiziert. Die Ungültigeit des Lambert-Beerschen Gesetzes konnte auf Zeitreaktionen, das heißt auf kinetische Gründe zurückgeführt werden. Wenn man diese berücksichtigt und der Ausbildung der gelblichen Heteropolysäure und ihres Reduktionsproduktes, der blauen Heteropolyverbindung, genügend Zeit läßt, erhält man eine gerade verlaufende Eichkurve und reproduzierbare Ergebnisse.

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Summary The colorimetric determination of silicon proposed byMillner andNeugebauer for the determination of traces of silicon in molybdenum and its compounds was modified. The curvature of the calibration curve could be ascribed to time reactions, i. e. to kinetic causes. If they are taken into account, and sufficient time is allowed for the development of the yellowish heteropoly acid and its reduction product, the blue heteropoly compounds, a straight calibration curve and reproducible findings are obtained.

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Résumé On a modifié la méthode de dosage colorimétrique du silicium deMillner etNeugebauer afin de doser des traces de silicium dans le molybdène et dans ses composés. On a pu attribuer à l'évolution au cours du temps, c'est-à-dire à une base cinétique, la courbure de la courbe d'étalonnage. En tenant compte de ceci et en laissant suffisamment de temps à la formation de l'hétéropolyacide jaunâtre et de son produit de réduction, l'hétéropolyacide bleu, la courbe d'étalonnage est alors une droite et les résultats sont reproductibles.

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Wir danken auch an dieser Stelle herzlichst FrauE. Diós für die Ausführung zahlreicher Messungen, HerrnJ. Szabó für die Überlassung des Spektralphotometers und Herrn DirektorF. Kmüves für die Genehmigung der Publikation.     

The microanalysis of fluorine-containing organic compounds

Summary Kirsten's method for the determination of nitrogen has been applied to the analysis of fluorine-containing organic compounds. Some slight modifications to the original method have been introduced.

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Zusammenfassung Die vonKirsten angegebene Methode zur Bestimmung von Stickstoff wurde für die Analyse fluorhältiger organischer Verbindungen angewendet. Einige geringfügige Modifikationen des ursprünglichen Verfahrens werden angegeben.

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Résumé On a employé la méthode deKirsten pour la détermination de l'azote de composés organiques contenant du fluor. On a introduit quelques légères modifications à la méthode originale.

     

Erfahrungen mit der Leipertschen Hypobromitmethode zur Reststickstoffbestimmung und ein Versuch ihrer kolorimetrischen Modifikation

Zusammenfassung Es wird über Erfahrungen mit derLeipertschen Hypobromitmethode und der zur Kolorimetrie möglichen Modifikation des Verfahrens nachFühr berichtet. Wir kamen in Übereinstimmung mitLeipert undGoa ⁶ zu dem Ergebnis, daß die Methode und ihre Modifikation zur quantitativen Bestimmung reiner Harnstoff- oder Ammoniumsulfatlösungen zuverlässig verwendbar sind. Bei längerem praktischem Gebrauch (550 Vergleichsuntersuchungen) zur Reststickstoffbestimmung mitKjeldahl-Kontrolle stellten wir jedoch selbst bei Anwendung aller Kautelen häufig differierende Werte fest. Die Fehlerquellen liegen in der Instabilität der Reagenzien, vor allem des Hypobromitreagens, die den Gebrauch der Methode in der freien Praxis einschränkt, weiters in der unterschiedlichen Reaktionsgeschwindigkeit der einzelnen Reststickstoffsubstanzen mit dem Hypobromitreagens. Schließlich scheinen bisher unbekannte, möglicherweise katalytisch wirkende Substanzen im Blutfiltrat die Methode zu stören.

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Summary A report is given concerning experiences with theLeipert hypobromite method and the possible modifications for colorimetric determination according toFühr. In agreement withLeipert andGoa, the authors found that the method and its modification can be used with confidence for the quantitative determination of pure urea- and ammonium sulfate solutions. However, after long practical experience (550 comparison studies) divergent values were often observed in the determination of residual nitrogen even though all the precautions were observed. The analyses were checked by theKjeldahl method. The errors arise from the instability of the reagents, particularly the hypobromite reagent, and furthermore from the different rates at which the residual nitrogenous materials react with the hypobromite reagent. Finally, hitherto unknown, perhaps catalytically active materials in the blood filtrate seem to interfere with the method.

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Résumé On décrit des expériences avec la méthode à l'hypobromite deLeipert et avec la modification rendue possible pour la colorimétrie du procédé deFühr. Nous sommes arrivés en accord avecLeipert etGoa au résultat que la méthode et sa modification pour le dosage quantitatif de solutions d'urée ou de sulfate d'ammonium sont utilisables en toute confiance. Au cours d'un emploi pratique étendu (550 dosages de comparaison) pour le dosage de l'azote résiduel avec contrôleKjeldahl nous avons toutefois établi que même après observation de toutes les précautions, on trouve des valeurs différentes. Les causes d'erreur tiennent à l'instabilité des réactifs, avant tout du réactif à l'hypobromite qui restreint l'emploi de la méthode dans la pratique courante, ensuite à la vitesse de réaction différente de l'hypobromite sur les substances individuelles à azote résiduel. En fin de compte, il parait y avoir des substances inconnues jusqu'ici exerçant probablement une action catalytique dans le filtrat sanguin et troublant la méthode.

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Mit 1 Abbildung.     

Bestimmung durch Resonanz stabilisierter Methoxylgruppen

Zusammenfassung Ein Verfahren wird beschrieben, womit bei Substanzen, bei denen die Zeiselsche Methode wegen Resonanzstabilisierung besonders niedrige Ergebnisse liefert, korrekte Methoxylwerte erhalten werden. Die zu analysierende Substanz wird in der Methylimid-Apparatur nachSirotenko mit einem Gemisch aus Jodwasserstoffsäure und Ammoniumjodid erhitzt und das abgespaltene Methyljodid jodometrisch titriert.

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Summary A method is described by which correct methoxyl values can be obtained with substance that because of resonance stabilization yield especially low values by theZeisel method. The material to be analyzed is heated (in theSirotenko methylimide apparatus) with a mixture of hydriodic acid and ammonium iodide and the resulting methyl iodide is titrated iodometrically.

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Résumé On décrit un procédé permettant d'obtenir les valeurs correctes des groupes méthoxyles dans les substances pour lesquelles la méthode deZeisel conduit à des résultats particulièrement faibles en raison de la stabilisation de la résonance. La substance à analyser est chauffée dans l'appareil à méthylimide deSirotenko, avec un mélange d'acide iodhydrique et d'iodure d'ammonium; l'iodure de méthyl qui se sépare est titré par iodométrie.

     

Nachweis des Stickstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen nach dem Prinzip von Lassaigne

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird dieLassaignesche Probe zu einem möglichst zuverlässigen Nachweis des Stickstoffes in organischen und anorganischen Verbindungen ausgebaut. Zum Aufschlu\ der Substanz wird eine Methodik verwendet, die auch beim quantitativen Kaliumaufschlu\ zum Erfolg geführt hat. Zum Nachweis des gebildeten Cyanids bewährte sich hervorragend die Benzidinblaureaktion nachFeigl. Der Substanzbedarf beträgt etwa 50g; dies entspricht der Substanzmenge, die für einen Mikroschmelzpunkt nachKofler erforderlich ist. 0,5g Stickstoff sind noch einwandfrei nachweisbar. Negativ verläuft der Nachweis lediglich bei Substanzen, die bereits bei Zimmertemperatur quantitativ Stickstoff abspalten. Die Cyanidbildung wurde auch mengenmä\ig untersucht und festgestellt, da\ sehr viele organische Verbindungen quantitativ Cyanid bilden. Der Nachweis des Stickstoffes in anorganischen Verbindungen gelang durch Zusatz von carbidbildenden Substanzen, wie Glucose, zum Kaliumaufschlu\.

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Summary TheLassaigne test has been developed into a very reliable method for the detection of nitrogen in organic and inorganic compounds. The sample is disintegrated by a method which has also proved effective in the quantitative potassium decomposition. TheFeigl benzidine blue reaction is well suited for the detection of the resulting cyanide. About 50g is required for the test; this corresponds to the quantity needed for a micro melting point by theKofler procedure. As little as 0.5g can be successfully detected. The test fails only with materials which lose their nitrogen quantitatively even at room temperature. The cyanide formation was tested quantitatively also and it was found that numerous organic compounds yield cyanide quantitatively. The detection of nitrogen in inorganic substances was accomplished by adding carbide-forming materials such as glucose to the potassium fusion mixture.

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Résumé L'essai deLassaigne a été mis au point pour une recherche sûre de l'azote dans les composés organiques et minéraux. Une méthode est employée pour la mise en solution de la substance qui a conduit aussi par la suite à la mise en solution totale du potassium. Pour la recherche du cyanure formé, la réaction deFeigl au bleu de benzidine se confirme au premier chef. Le poids de substance nécessaire est d'environ 50g ce qui est conforme à la quantité voulue d'aprèsKofler pour la prise du micro-point de fusion. 0,5g est encore décelable d'une manière certaine. La recherche ne s'avère négative que pour les substances qui libèrent déjà quantitativement l'azote dès la température ordinaire. La formation de cyanure a été observée plusieurs fois et il a été prouvé que de très nombreux dérivés organiques se convertissent quantitativement en cyanures. La recherche de l'azote dans les composés minéraux a réussi à la mise en solution par le potassium à l'aide de corps formant des carbures comme le glucose.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstage gewidmet.     

Eine neue Tüpfelreaktion auf verschiedene Nitrobenzolderivate

Zusammenfassung Verschiedene Nitrobenzolderivate vermögen bei Anwesenheit von Devardalegierung Diphenylbenzidin zu sog. Diphenylbenzidinblau zu oxydieren. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert. Die Reaktion kann zum Nachweis und zur Unterscheidung hierhergehöriger Nitroverbindungen verwendet werden, wobei sich bei Ausführung als Tüpfelreaktion Erfassungsgrenzen von 5 bis 10g erreichen lassen.

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Summary In the presence of Devarda's alloy, various derivatives of nitrobenzene are able to oxidize diphenyl-benzidine to diphenyl-benzidine-blue. The mechanism of the reaction has been discussed. This reaction may be used for detection and differentiation of related nitro compounds. The identification limits are 5 to 10g when the spot test procedure is employed.

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Résumé Plusieurs dérivés du nitrobenzène, en présence de l'alliage de Devarda, sont capables d'oxyder la diphénylbenzidine en ce que l'on appelle le bleu de diphénylbenzidine. On discute le mécanisme de la réaction. On peut appliquer la réaction à la recherche et à la distinction des composés nitrés en question, pour lesquels on peut atteindre, en effectuant la réaction à la touche, les limites de 5 à 10g.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Investigación toxicológica de microcantidades de barbitúricos

Resumen Se ha estudiado la investigación cualitativa de microcantidades de barbitúricos en materiales biológicos. Se propone una técnica basada en la extracción de estos compuestos con metanol, purificación del extracto por ascenso capilarimétrico en papel de filtro y reconocimiento mediante la reacción deParri yKoppanyi. Se consideran las interferencias y las condiciones particulares del trabajo sobre vísceras, sangre y orina. El límite de identificacíon de la técnica llega a 10g y representa un método económico en cuanto a tiempo y material.

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Summary A study was made of the qualitative detection of micro amounts of barbiturates in biological materials. A procedure is suggested based on extraction of these compounds with methanol, followed by purification of the extract by ascending paper chromatography, and identification with the aid of theParri andKoppanyi reaction. The interferences and the special conditions of applying the test to viscera, blood, and urine were studied. The identification limits of the procedure is 10g. The method saves time and material.

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Zusammenfassung Der qualitative Nachweis von Mikromengen von Barbituraten in biologischem Material wurde studiert. Zu diesem Zweck wird eine Arbeitstechnik vorgeschlagen, die auf der Extraktion dieser Verbindungen mit Methanol, der nachfolgenden Reinigung des Extraktes durch aufsteigende Papierchromatographie und Identifizierung mit Hilfe der Reaktion nachParri undKoppanyi beruht. Störende Einflüsse und die besonderen Bedingungen der Anwendung der Methode auf Eingeweide, Blut und Harn wurden untersucht. Die Erfassungsgrenze des beschriebenen Verfahrens erreicht 10 g. Es ermöglicht Zeit- und Materialersparnis.

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Résumé Etude de l'identification qualitative de microquantités de barbituriques dans les milieux biologiques. A cette fin on recommande une technique opératoire qui comporte une extraction de ces composés dans le méthanol, une purification consécutive de l'extrait par chromatographie ascendante sur papier et une identification par la réaction deParri etKoppanyi. On a étudié les influences gênantes ainsi que les conditions particulières d'emploi de la méthode pour les viscères, le sang et l'urine. Sa limite de sensibilité est de 10g; elle permet d'épargner du temps et du matériel.

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Presentado al III Congreso Panamericano de Farmacia y Bioquímica, Sao Paulo, Brasil, XII, 1954.     

Microdetermination of aconitic acid

Summary The decarboxylation method ofRoberts andAmbler for the estimation of aconitic acid has been transposed to a micro scale. A number of 10-mg samples of pure aconitic acid and equivalent amounts of its salts were analysed by this modified method and the same precision (± 0.01) was obtained as with the corresponding macro method.

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Zusammenfassung Das vonRoberts undAmbler angegebene Decarboxylierungsverfahren für die Bestimmung der Aconitsäure wurde in den Mikromaßstab übertragen. Das Verfahren wurde an mehreren 10-mg-Proben reiner Aconitsäure und an äquivalenten Mengen Bleiaconitat geprüft. Es zeigt die gleiche Genauigkeit (± 0,01) wie das Makroverfahren.

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Résumé On a transposé à l'échelle micro la méthode de décarboxylation deRoberts etAmbler, pour le dosage de l'acide aconitique. On a analysé un certain nombre d'échantillons de 10 mg d'acide aconitique pur et de quantités équivalentes de l'aconitate de plomb, par cette méthode modifiée et l'on a obtenu la même précision (± 0,01) qu'avec la méthode macro correspondante.

     

Micro-colorimetric determination of potassium with dipicrylamine

Summary The method outlined above can be used for the determination of small quantities of potassium. Its range lies between 10 and 400. Permissible variations in interfering substances have been tested. The method has been finally adapted to theLovibond-Schofield Tintometer.

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Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich für die Bestimmung kleiner Kaliummengen zwischen 10 und 400. Die Wirkungsbreite störender Substanzen wurde untersucht. Die Methode ist demLovibond-Schofield-Tintometer angepaßt.

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Résumé La méthode envisagée ci-dessus peut être employée pour le dosage de petites quantités de potassium dans un domaine de 10 à 400. On a examiné les variations permises pour les substances interférentes. Finalement, la méthode a été adaptée pour le tintomètre deLovibond-Schofield.

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With 2 figures.     

Die Verwendung des Ringofens in der Spurenanalyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß es möglich ist, Spurenbestandteile aus Alkalioder Erdalkalisalzlösungen durch Fällung als Hydroxyde bzw. Sulfide mit Hilfe einer geeigneten Filtrationsvorrichtung abzutrennen und die Zusammensetzung der isolierten Niederschläge mit Hilfe der Ringofenmethode zu untersuchen.

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Summary The possibility was shown of separating trace components by precipitation as hydroxides or sulfides from alkali or alkaline earth salt solutions with the aid of suitable filtering devices. The composition of the isolated precipitates can then be studied with the aid of the ring oven method.

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Résumé On montre qu'il est possible de séparer les constituants des traces chez des solutions de sels alcalins ou alcalino-terreux par précipitation en hydroxyde ou en sulfure, à l'aide d'un dispositif de filtration convenable, puis d'étudier la composition de précipités isolés à l'aide de la méthode du four annulaire.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Application of the ring oven method to the determination of dyestuffs

Summary The Weisz ring oven method has been applied to the semiquantitative determination of indigo carmine, erythrosin A, amaranth O, new coccine, Victoria blau B, tartrazine, azorubin S, alizarin S, eosin, light green SF, Guinea green B, fuchsin, eriochrome black T, saphranine, ponceau 3 R, cyanine, gelborange S, and methyl violet 6 B. The amount of dye needed ranges from 0.5 to 20g, and the error is generally less than 5%. The method has been used for the determination of azorubin S, methyl violet 6 B, tartrazine, and amaranth O in various materials.

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Zusammenfassung Die Ringofenmethode vonWeisz wurde für die semiquantitative Bestimmung folgender Farbstoffe angewendet: Indigocarmin, Erythrosin A, Amaranth O, Neucoccin, Viktoria blau B, Tartrazin, Azorubin S, Alizarin S, Eosin, Lichtgrün SF, Guineagrün B, Fuchsin, Eriochromschwarz T, Saphranin, Ponceau 3 R, Cyanin, Gelborange S und Methylviolett 6 B. Die dazu nötige Farbstoffmenge beträgt 0,5 bis 20g, der Fehler ist im allgemeinen geringer als 5%. Die Methode wurde für die Bestimmung von Azorubin S, Methylviolett 6 B, Tartrazin und Amaranth O in verschiedenen Materialien angewendet.

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Résumé On a appliqué la méthode du four annulaire deWeisz au dosage semi-quantitatif du carmin d'indigo, de l'érythrosine A, de l'amaranthe O, de la coccine nouvelle, du bleu Victoria B, de la tartrazine, de l'azorubine S, de l'alizarine S, de l'éosine, du vert lumière SF, du vert Guinée B, de la fuchsine, du noir ériochrome T, de la safranine, du ponceau 3 R, de l'orangé jaune, de la cyanine S et du violet de méthyle 6 B. La quantité de colorant nécessaire va de 0,5 à 20g et l'erreur est généralement inférieure à 5%. On a appliqué la méthode au dosage de l'azorubine S, du violet de méthyle 6 B, de la tartrazine et de l'amaranthe O dans diverses substances.

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We wish to thank Mrs.Lidija Pfendt of the Faculty of Sciences in the University of Belgrade for doing the spectrophotometric analyses.     

Über eine tückische Fehlerquelle bei der Mikro-Dumas-Methode

Zusammenfassung Es wird die Vergiftung der Katalysatoren bei der Mikro-Dumas-Methode durch Schwefelwasserstoffspuren, die zu einer konstanten Erniedrigung der Stickstoffwerte führte, beschrieben.

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Résumé (W) L'auteur décrit l'empoisonnement des catalyseurs par des traces d'acide sulfhydrique dans la micro méthode deDumas, et qui amène à une valeur trop faible.