吡虫啉标准样品的研制

采用重结晶法,以工业品为原料制备吡虫啉标准样品,利用高效液相色谱法测定其纯度并作为均匀性检验方法和定值方法,制得的标准样品均匀性、稳定性检验合格。该标准样品的标准值为(99.47±0.085)%。     

静态灼烧氧化法制备有机碳同位素质谱分析样品

针对目前国内大多数实验室采用密封安瓶法制备有机碳同位素质谱分析样品所存在的不足之处，设计了呈套静态灼氧化法制备有机碳同位素质谱分析样品的实验系统，该系统具有实验精度高，操作方便，经济安全等特点，适合于在国内同位素实验室中推广应用。     

银饰品标准样品的研制

本文叙述了银饰品标准样品的研制。该标样表面光谱，成分均匀，无缩孔，成分为Ａｇ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｉ适用于银饰品的无损检测。     

硅青铜光谱标准样品研制

经化学成分设计、原料精选、熔炼加工、均匀性检验等步骤,研制了硅青铜光谱标准样品.该硅青铜光谱标准样品以高纯铜为主原料,按杂质元素的性质,在选定的条件下分批加入Si、Ni、Zn等15种杂质元素制备而成.杂质元素的定值区间分别为:Zn 0.112％～4.29％,Pb 0.030％～0.264％,Sn 0.055％～0.61...     

阴极铜化学标准样品的研制

经成分设计、原料选取、熔铸加工、均匀性检验等研制了阴极铜化学标准样品。以高纯铜为主原料,加入Si,Zn,S,Se等18种杂质元素制备而成,各定值元素含量呈梯度上升分布。经检验该标准样品成分均匀,稳定性好,18种杂质元素的定值结果分别为Se 0.000 02%~0.000 87%,Te 0.000 03%~0.001 1%,Bi 0.000 02%~0.001 2%,Cr 0.000 02%~0.003 2%,Mn 0.000 03%~0.002 7%,Sb 0.000 02%~0.003 1%,Cd 0.000 01%~0.003 0%,As0.000 01%~0.003 8%,P 0.000 05%~0.005 6%,Pb 0.000 03%~0.004 4%,S 0.000 15%~0.008 2%,Sn 0.000 01%~0.002 6%,Ni0.000 09%~0.006 0%,Fe 0.000 16%~0.005 4%,Si 0.000 15%~0.003 4%,Zn 0.000 04%~0.005 2%,Co 0.000 01%~0.003 5%,Ag 0.000 07%~0.007 2之间。定值结果的扩展不确定度为0.000 01%~0.000 3%(k=2)。研制的阴极铜化学标准样品已被批准为国家级标准样品,标准编号为GSB 04–2554–2010。该标准样品成分设计合理、涵盖范围广,可用于阴极铜及部分铜合金的分析检测。     

镀锡钢板镀锡量标准样品制备的可行性研究

采用电量法，利用Ｓ２６００型金属镀层厚度分析仪测定从弗洛斯坦法电镀锡生产线上抽取的镀锡钢析板样品的镀锡量，对测定结果进行了统计检验，结果表明对照组与检查组之间不生差异，证明通过精心控制电镀锡生产工艺条件，按规定的方法取样来制备镀锡钢板镀锡量标准样品是可行的。同时提出了适于镀锡钢板镀锡量标准样品采用的定值方法和稳定保存方法。     

鱼肉环丙沙星标准样品的研制

介绍了以鲤鱼鱼肉作为基质含有环丙沙星的标准样品的研制过程。通过添加环丙沙星养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行定值检测,进行了标准值的计算和不确定度评估;研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性至少17个月,可以用于检测质量控制和科研工作。     

海藻糖标准样品的研制

研制了海藻糖国家标准样品。以食品级海藻糖粗品为原料,纯化制备海藻糖,采用红外光谱(IR)、质谱和核磁共振谱(NMR)以及单晶衍射等方法进行结构确证。样品分装成400瓶后,采用离子色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内,样品均匀性良好。在40℃下,经过24个月稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并评定了定值结果的不确定度,海藻糖标准样品定值结果为99.72%,扩展不确定度为0.26%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关海藻糖的方法校正和质量控制。     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。     

赤泥化学成分标准样品的研制

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝时产生的极细固体废弃物,它碱度高,含有少量有机物和有价元素。针对赤泥综合利用的分析检测需要,研制并开发出一套赤泥化学成分标准样品,涵盖主元素Al、Si、Fe、Ti、K、Na、Ca、Mg、S,参考元素P、V、Cr、Ga、Mn、Zn、Zr以及灼烧减量等指标,并按照主元素化学成分的梯度,将成分设计成8个点,完全满足X-射线荧光光谱仪等大型仪器的测定需要。实验表明,赤泥化学成分标准样品工作曲线线性较好,啮合系数都在0.99以上,使用标准样品可以快速、准确地给出检测结果,同时跟踪和比对采用化学方法的检测数据,对开展赤泥综合利用,推进铝工业的持续发展,改善环境污染发挥重要的作用。     

碳素钢氧氮气体标准样品的研制

依据《标准样品工作导则》(GB/T 15000.1~15000.5-1994)和《冶金产品分析用标准样品技术规范》(YB/T 082-1996)研制了3个水平含量的碳素钢氧氮气体标准样品,对其均匀性、稳定性检验后进行定值,定值结果分别为氧:0.002 2%、0.008 8%、0.011 5%;氮:0.007 00%、0.003 20%、0.002 5%。定值水平与国内外同类样品相当。     

中国煤的硫同位素组成特征及燃煤过程硫同位素分馏

对中国15省区煤的硫同位素组成和硫含量测定表明,中国北方煤以相对高的δ~(34)S值和低的含硫量为特征,而南方煤则以相对低的δ~(34)S值和高的含硫量为特征。工业和民用炉燃煤结果,释放出的二氧化硫总是比原煤相对富集轻硫同位素;而释放出的颗粒物总是比原煤相对富集重硫同位素,本文还讨论了上述结果的环境地球化学意义。     

姜黄素标准样品的研制

采用硅胶柱色谱和重结晶的方法制备姜黄素标准样品,用UV,IR,MS和NMR等方法对姜黄素标准样品进行结构鉴定,并进行了均匀性、稳定性检验。采用国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,并对定值结果的不确定度进行了评定。姜黄素标准样品的定值结果为99.78%,置信度95%的扩展不确定度(k=2)为0.13%。该姜黄素标准样品可用于有关姜黄素检测方法的校正和相关产品的质量控制。     

石膏晶体中硫同位素分馏的研究

用作同位素丰度的比较测量及数据表达的标准样品,或称参考物质,其中某些如由天然矿石制得者被认为并不均匀,例如硫同位素标准样品NBS-122(美国标准局研制的闪锌矿).近年Swart等分析了六个金刚石晶体,观察到碳同位素丰度在分层中有所变异,得总分馏因数α为1.003.我们曾对五个方解石大晶体的各取样点作了碳和氧同位素丰度的质     

麻痹性贝类毒素标准样品的研制

将麻痹性贝类毒素阳性的新鲜扇贝去壳后取贝肉,经过匀浆,冷冻干燥等步骤制备成冻干粉,然后进行均匀性和稳定性检验,结果表明,制备后的样品均匀,稳定,满足标准样品的要求。以多家实验室定值的方式对该标准样品进行定值,定值结果为（589±42）MU／g（k=-2）。该标准样品可用于麻痹性贝类毒素检测过程的方法验证与质量控制。     

甲醇中溴苯标准样品的研制

介绍甲醇中溴苯标准样品的研制方法.标准样品采用称量法制备,气相色谱-质谱法进行均匀性和稳定性检验,以配制值为标准值,并对其不确定度进行分析评定.结果表明,甲醇中溴苯标准样品的均匀性良好,至少在24个月内是稳定的,可用于环境监测分析.     

辣椒油中罂粟碱标准样品的制备与定值

制备辣椒油基质中罂粟碱分析标准样品。在辣椒油样品中加入一定浓度和比例的盐酸罂粟碱标准品,振荡混匀后定量分装,密封避光保存。随机抽取15个独立包装的样品进行均匀性检测,采用单因素方差分析法（F检验）对样品的均匀性进行检验;同时开展短期稳定性和长期稳定性检验,通过F检验和回归统计分析进行样品稳定性检验,并由9个有资质的实验室采用液相色谱-串联质谱法协同定值。通过分析标准样品制备过程中的不确定度来源,计算不确定度分量、合成标准不确定度及扩展不确定度。制备的辣椒油中罂粟碱标准样品均匀性、稳定性良好,罂粟碱含量（质量分数）为（39.4±3.0）μg/kg(k=2)。所制备的标准样品可用于火锅食品系列中罂粟碱检测的方法验证和质量控制。     

人参皂苷Re标准样品的研制

以藏药诃子为原料,研制诃黎勒酸国家标准样品. 诃子经60%乙醇提取,大孔树脂富集,制备液相色谱技术得到诃黎勒酸标准品. 采用高效液相色谱（HPLC）、液相色谱-质谱（LC-MS）和薄层色谱（TLC）等手段进行纯度分析. 采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、高分辨质谱（MS）和核磁共振波谱（NMR）技术进行结构确认. 最后进行均匀性、稳定性和联合定值. 结果表明,诃黎勒酸样品均匀性良好,4 ℃储存,24个月内稳定. 联合定值确定诃黎勒酸纯度标准值为99.33%,符合国家标准品的要求. 研制出的诃黎勒酸（GSB 11-3724-2020）国家标准样品,可用于含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制.     

硫酸氨基葡萄糖标准样品的研制

研制了硫酸氨基葡萄糖标准样品。以盐酸氨基葡萄糖为原料,制备高纯硫酸氨基葡萄糖,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成200瓶样品后,采用高效液相色谱–蒸发光散射法进行均匀性检验、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,结果表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好。按照25℃长期试验稳定性(12个月)进行稳定性考察,结果表明在考察期间内样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,硫酸氨基葡萄糖标准样品定值结果为99.84%,相对扩展不确定度为0.18%(k=1.96)。该标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于有关硫酸氨基葡萄糖的分析方法校正和质量控制。