基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素

高纯锡样品经HCl和H2O2消解,HBr挥发分离,去除基体Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001～0.004μg/g之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.6%;加标回收率在95.2%～103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中微量元素

纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中杂质元素

高纯铝样品经盐酸(1+1)溶液微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中钛、铁、铜、锌、镓、银、镉、铟和铅等杂质元素的含量。选择适当的待测元素的同位素克服了质谱干扰,定量加入50μg·L~(-1)铯和锗内标元素有效地校正了基体效应。选用碰撞室技术消除了多原子离子对部分被测元素的干扰。结果表明:方法的检出限(3s)在0.003～0.042μg·L~(-1)之间。高纯铝样品中9种元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.9%～9.5%之间。方法用于精铝标准样品(R11C)的测定,结果与认定值基本相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定阿莫西林原料药中的7种杂质元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定阿莫西林原料药中钒、钴、镍、砷、镉、铅、汞7种杂质元素含量的方法.样品经2％硝酸直接溶解,以72Ge、115In、185Re为内标,采用ICP–MS法测定溶液中杂质元素含量.7种元素在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999).低、中、高3种浓度水平平均加标回收...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法。采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定。铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89ng/mL,回收率在98.6%～102.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～3.0%。方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定多晶硅中杂质元素

采用激光剥蚀固体进样技术结合电感耦合等离子体质谱法测定了多晶硅中的元素B、Cu和Zn。考察了该三种杂质元素在多晶硅样品不同深度层面和同一深度层面的分布情况;尝试了采用硅基体信号归一化的方法计算了测定元素的含量。结果表明,杂质元素B、Cu和Zn在多晶硅材料中分布均匀,且测定结果与辉光放电质谱法的测定结果相吻合。这一方法可用于判别多晶硅表面的污染情况,以及杂质元素在多晶硅材料内部分布的均匀性。     

电感耦合等离子体质谱法测定太阳能级多晶硅中杂质元素

多晶硅样品经氢氟酸和硝酸混合酸消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中23种杂质元素的含量。通过调整分辨率来调整多原子离子对部分被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.3～19.7ng.g-1之间。方法用于太阳能级多晶硅样品中23种元素的测定,回收率在85.2%～111%之间,相对标准偏差(n=11)在0.9%～4.6%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体质谱法测定烟酰胺药物元素杂质

建立了烟酰胺药物中30种元素杂质的ICP-MS分析方法,并根据USP< 233>进行了验证,在优化的实验条件下,本方法的检出限在4.0×10-4～0.4μg/L之间,加标回收率在86.3％～116.0％之间,与ICP-OES检测结果基本一致.用所建立方法对烟酰胺以及稳定性样品进行了元素杂质检测,根据样品制备工艺初步判断元素杂质的来源.     

电感耦合等离子体-质谱法测定高纯硫粉末中17种痕量杂质

建立电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定高纯硫粉中Si、P、V、Cr、Mn、Ni、Co、Cu、As、Zn、Zr、Cd、In、Sb、Te、Pb、Bi等17种痕量金属杂质含量的方法。样品用HClO4溶解后挥发硫基体,使样品中杂质元素得到富集,各杂质元素的方法检出限为0.1～50ng/g。方法加标回收率为83%～117%。各杂质元素均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次测定的相对标准偏差均小于5%。该方法能够满足纯度为99.999%～99.9999%的高纯硫样品中杂质测定的需要。     

Capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry

Chemical speciation (extraction of elemental information and identification of molecular environment for an analyte in a complex sample) has been a long sought after goal for analytical chemists. Recently, because of successful developments in more sensitive element-specific detectors and gentle separation schemes, which preserve the true chemical information in a real sample, routine speciation experiments are becoming a common occurrence in the scientific literature. For many reasons, the combination of capillary electrophoresis (for separation of different chemical species) with inductively coupled plasma mass spectrometry (for element and isotope specific detection) has emerged as the method of choice for these analyses. In this article the basic principles of capillary electrophoresis inductively coupled plasma mass spectrometry are discussed. Design consideration for instrument interface, anticipated difficulties with speciation experiments and applications for specific matrices and analytes are also presented in this article.     

Direct determination of rare earth impurities in high purity erbium oxide dissolved in nitric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry

A novel method was developed for the direct determination of trace quantities of rare earth elements (REEs) in high purity erbium oxide dissolved in nitric acid by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) in this work. The mass spectra overlap interferences arose from Er matrix on the neighbouring and monoisotopic analytes of ¹⁶⁵Ho(100) and ¹⁶⁹Tm(100) were eliminated by adjusting instrumental peak resolution value from 0.7 to 0.3 amu. The matrix suppression effect of Er on the ion peak signals of REEs impurities was effectively compensated with spiking In as internal standard element. The limit of quantitation (LOQ) of REEs impurities was from 0.0090 to 0.025 μg g⁻¹, the recoveries of spiked sample for REEs were found to be in the range of 90.3-107% through using the proposed method and relative standard deviation (R.S.D.) varied between 2.5% and 6.7%. The novel methodology had been found to be suitable for the direct determination of trace REEs impurities in 99.999-99.9999% high purity Er₂O₃ and the results obtained from this method keep in good agreement with that acquired from high resolution ICP-MS.     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪

锆钛矿组成成分复杂,存在耐高温的锆、钛化合物,不易分解,且铪以类质同象进入锆矿物,导致锆钛矿中的铪含量不均,因此完全分解锆钛矿并准确测定其中含量不同的铪成为一个难题。本文建立了碳酸钠-硼砂高温熔融,以178Hf为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锆钛矿中铪的新方法,可准确锆钛矿中含量不均的铪。实验研究了锆钛矿成分及其熔融方法,结果表明碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2:1时熔融效果最佳。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优势,可用于测定锆钛矿中含量不均的铪,ICP-MS蠕动泵转速为45 rpm、雾化流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO2质谱强度与其质量浓度在0.01～250 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO2进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%之间。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO2进行测定并进行加标回收率实验,测定结果的相对标准偏差（RSDs,n=9）在0.9～3.4%之间,加标回收率在96%～106%之间,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子-体质谱法(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数：给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110 μm,扫描速率为50 μm/s,脉冲频率为10Hz,载气流量为0.74L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,本文选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS定值所测元素（除硅外）。根据钌粉样品的ICP-MS定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子（RSF）,对归一法结果进行较正,提高了方法准确度。方法的检出限为：0.001~12.81μg/g,相对标准偏差(RSD)为：10%～30%。采用本方法测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS测定的结果吻合。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钼中12种杂质元素

采用反应池技术消除了复合离子对Ca、Fe和Si等元素的干扰,以内标校正法直接测定了其它9种元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱测定了高纯钼中12种杂质元素含量的方法。方法测定下限介于0.10～0.37μg/g之间,加标回收率为93％～105％,RSD＜10％。...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锰矿冶炼烟尘中多种重金属元素

为了准确测定锰矿冶炼烟尘中重金属元素的含量,为锰矿冶炼过程中监测和评价环境影响提供有力的数据支撑,采用HCl+HNO₃+HClO₄+HF消解体系对试样进行前处理,通过选用合适的内标溶液消除测定中的非质谱干扰,采用碰撞池模式和编辑校正方程消除质谱干扰,从而建立了电感耦合等离子体质谱法测定锰矿冶炼烟尘中的Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素的方法。实验结果表明,各元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限为0.007～0.094 mg/kg,样品测定的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.43%～4.9%,样品加标回收率为93.8%～107%。方法具有操作简便、线性范围宽、检出限低、精密度高等优点,满足锰矿冶炼烟尘中Cr、Ni、Cd、Tl、Pb等多种重金属元素同时测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱技术最新进展

对1998年以来电感耦合等离子体质谱技术（ICP－MS）的最新进展作一简要回顾。内容包括同位素比值分析、双聚焦扇形磁场高分辨ICP－MS、多接收器磁扇形等离子体质谱仪（MC－ICP－MS）、飞行时间等离子体质谱仪（ICP－TOF－MS）、“冷”等离子体及屏蔽炬技术以及动态碰撞／反应池技术等进展。     

Determination of rare-earth elements in uranium-bearing materials by inductively coupled plasma mass spectrometry

A novel and simple analytical procedure has been developed for the trace-level determination of lanthanides (rare-earth elements) in uranium-bearing materials by inductively coupled plasma sector-field mass spectrometry (ICP-SFMS). The method involves a selective extraction chromatographic separation of lanthanides using TRU™ resin followed by ICP-SFMS analysis. The limits of detection of the method proposed is in the low pg g⁻¹ range, which are approximately two orders of magnitude better than that of without chemical separation. The method was validated by the measurement of reference material and applied for the analysis of uranium ore concentrates (yellow cakes) for nuclear forensic purposes, as a potential application of the methodology.     

电感耦合等离子体质谱法测定血液和精液中的硼

采用HNO3-H2O2和氨水-甘露醇两种方法处理样品,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定血液和精液中的硼。Be作内标补偿基体效应,并用标准加入法验证了方法的可靠性,标准加入法与外标法测定结果相吻合。在测定B的同时,还可进行Cr、Cu、Cd、Ba、Sr、Mn、Co、Tl、Li、Pb、Zn、Sc、Ti、V、As等多元素测定。两种样品处理方法的测定值呈显著正相关（r=0.99919）。方法检出限为0．11ng／mL（氨水-甘露醇法）,0.06ng／mL（HNO3-H2O2）。已用于测定某硼矿区血液和精液样品中的硼。