中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定

建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次,配成样品溶液,然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取,萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0.5 ～ 16 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系,加样回收率大于98.0%,相对标准偏差低于4.0%。该方法样品处理简单、快速,灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍,醋酸氯己定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。     

高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。     

酮洛芬与蛋白结合作用的高效液相色谱-迎头分析法研究及其与高效毛细管电泳-迎头分析法的比较

采用高效液相色谱-迎头分析法(HPLC-FA),以67 mmol/L (pH 7.4, I=0.17 mol/L) 的等渗磷酸盐缓冲液为流动相,Pinkerton GFF　Ⅱ-S5-80内表面反相柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)为固定相,254 nm下检测,研究了酮洛芬与人血清白蛋白(HSA)的结合作用,通过非线性回归参数估算求得酮洛芬与HSA的结合参数。与高效毛细管电泳-迎头分析法(HPCE-FA)相比,HPLC-FA法具有高灵敏度的优势,但进样量较大,分析时间较长。HPLC-F     

盐酸提取-液相色谱-原子荧光联用技术检测水产品中甲基汞等汞化合物

建立了HCl提取,高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产中无机汞、甲基汞、乙基汞形态的分析方法。对前处理方法和液相色谱的最佳参数进行优化,实验表明,3种汞化合物的线性范围为0~100μg/L,相关系数(r)均优于0.9990,检出限在0.3~0.6μg/L之间,汞化合物各形态的RSD均小于5%,加标回收率在78.8%~116.8%之间,标准物质(GBW10029),(GBW09101B)中汞形态的测定值均在标准值范围内,参加甲基汞FAPAS国际比对,测定结果的Z比分数为1.0,故本方法适用于水产品中汞化合物形态的分析测定。     

4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯等组分的高效液相色谱分析

由二硝基甲苯(DNT)合成4-甲基-1,3-苯撑二氨基甲酸二乙酯(DEMPDC)的反应产物中可能存在以下副产物:2-甲基-5-硝基苯基氨基甲酸乙酯(EMNPC)、3-硝基-4-甲基苯基氨基甲酸乙酯(ENMPC)、2-氨基-4-硝基甲苯(ANT)、2-硝基-4-氨基甲苯(NAT)。这些副产物和DNT及DEMPDC等六个组分或具有不同的功能团,或互成位置异构体,极性相差较大。本文极导这些组分的高效液相色谱分析结果,考查了不同类型色谱柱和流动相组成对分离的影响,并获得适用于定量的标准曲线。     

纳米银增敏鲁米诺液相化学发光分析法测定4-乙酰氨基酚的研究

研究发现在碱性条件下,纳米银对鲁米诺-铁氰化钾液相化学发光体系发光信号具有明显的增敏作用,而4-乙酰氨基酚对该体系具有强烈的抑制作用。结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光分析法测定对乙酰氨基酚的新方法。该方法测定对乙酰氨基酚的线性范围为9.0×10-12～1.0×10-10g/mL(0.9947)和1.0×10-1...     

一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法等

申请公布号：CN105823840A 申请公布日：2016.08.03
　　申请人：蚌埠市产品质量监督检测中心
　　摘要本发明公开了一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,以十八烷基键合硅胶为充填柱,以蒸馏水–乙腈为流动相,并在流动相中加入磷酸。利用本发明技术方案,能够提高分离效果,避免色谱峰拖尾现象,从而准确地测定3,4-二氟苯硼酸的含量和有关物质,在实际生产过程中能有效地控制3,4-二氟苯硼酸的质量,并为该产品建立统一的标准打下基础。     

高效液相色谱-荧光分析法同时测定人体尿液中黄蝶呤与异黄蝶呤

建立了高效液相色谱-荧光法同时测定癌症病人尿液中黄蝶呤及异黄蝶呤的新方法。选择荧光检测波长λex=345nm,λem=420nm。以磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,流速1.0mL/min,黄蝶呤与异黄蝶呤含量分别在0.0013～0.945μg/mL及0.00017～0.118μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9996,检出限分别为0.5ng/mL和0.05ng/mL,加标平均回收率在86.2%～107.5%之间。方法应用于癌症病人尿样分析,取得了较好的结果。     

液相色谱-质谱联用测定卷烟主流烟气中的吡啶等氮杂芳烃

建立了测定卷烟主流烟气中的吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶和喹啉等半挥发性氮杂芳烃的液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)。采用甲醇吸收法从主流烟气中收集目标分析物,利用Zorbax的色谱柱SB-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm,C18)为分离柱,乙腈与乙酸铵缓冲液作为流动相进行梯度分离;质谱采用MRM多反应监测模式。检测了不同品牌卷烟在ISO抽吸模式下主流烟气中吡啶等的含量。结果表明,该方法的线性相关系数均为0.999,检测限范围在3.36~13.1 ng/cig之间,所有分析物的相对标准偏差(RSD)小于7.2%,方法适用于卷烟主流烟气中吡啶类化合物的分析测定。     

高效液相色谱-等离子质谱联用分析食品中的主要有机砷和无机砷

应用液相色谱-等离子质谱联用的方法分析食品样品中的主要有机砷(一甲基砷和二甲基砷)和无机砷(三价砷和五价砷)。 采用50%(体积分数)甲醇水溶液作为萃取剂,将食品样品进行预处理,再以5 mmol/L四丁氢铵,2 mmol/L丙二酸和5%(体积分数)甲醇水溶液作为流动相(pH 5.9),C18色谱柱(150 mm×4 mm i.d., 5 μm)将样品萃取液进行液相色谱分离,最后进入等离子质谱仪定性分析。 经测定发现,新鲜蔬菜和水果样品中主要含有的无机砷为三价砷和五价砷,有机砷为二甲基砷。一甲基砷在个别样品     

超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量

建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%～103.0%,相对标准偏差为0.4%～4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%～0.009%和0.005%～0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。     

高效液相色谱-电化学阵列检测器检测烟草中的绿原酸等六种次生代谢产物

建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法。在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠（pH 3.5）-5%~70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃。电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱。该方法的相对标准偏差为0.71%～15.31%,回收率为52.0%～85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2~2 ng;进样量在20～500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9910～0.9998;具有较高的准确度和精确度。方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测番茄酱中吡虫啉等6种农药残留

建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1:1, v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量。结果表明: 6种农药在0.005～0.2 mg/L的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg时,回收率为66.8%～102.9%;相对标准偏差均小于15%; 6种农药的定量限（以信噪比（S/N）＞10计）均为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析。     

蔬菜中阔草清等8种农药残留量的高效液相色谱-质谱分析

建立了固相萃取-高效液相色谱-电喷雾质谱法同时测定蔬菜中的阔草清、西玛津、硫双威、绿麦隆、扑草净、仲丁威、马拉硫磷和二嗪农等8种农药的分析方法.蔬菜用乙腈超声波提取,经过ODS-C18固相萃取小柱富集纯化.采用C18柱分离,以体积分数0.03%甲酸乙腈-体积分数0.03%甲酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分进行定性,用峰面积进行定量.结果表明,8种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,检出限为0.1～5.0 μg/L,相关系数为0.9939～0.9998,样品的加标平均回收率为83%～106%,相对标准偏差为3.1%～9.8%.方法适用于蔬菜中阔草清等8种农药残留量的分析.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定药品中奈玛特韦等5种小分子抗病毒药物

建立了一种同时检测奈玛特韦、利托那韦、莫诺拉韦、奥司他韦和达卡他韦5种小分子抗病毒药物的高效液相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇溶解超声提取后,经CNWShell C18 Core-Shell色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式下,同时采用多反应监测(MRM)和二级全扫(MS²)模式扫描分析。5种抗病毒药物在一定浓度范围内线性良好;检出限(S/N=3)为0.15～0.5μg/g;定量限(S/N=10)为0.5～1.2μg/g;加标平均回收率为90.0%～97.4%,精密度(n=6)均小于5%。采用本方法对10份样品进行测定,发现7份样品不含标示的有效成分奈玛特韦,有效成分利托那韦含量远低于标示含量,且检出奥司他韦或达卡他韦等非法添加化学成分。所建立方法灵敏、快速、可靠,可用于药品制剂中5种抗病毒药物的定性及定量分析。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定棕榈原油中敌草快等6种农药残留

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中双酚A等4种内分泌干扰物

建立了乳制品中三氯生、三氯卡班、双酚A和壬基酚4种内分泌干扰物的在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱(On-line SPE LC-MS/MS)检测方法。液态乳制品或奶粉样品中加入乙酸缓冲液,目标物经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶酶解后,用乙腈提取,冷冻离心10 min后,取上清液,用水稀释,在线固相萃取串联质谱法测定。样品溶液经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾负离子模式下采集数据,同位素内标法定量。4种目标化合物的线性范围为0.005~5.0μg/L,相关系数R2>0.99;方法的定量限为0.03~1.0μg/kg,3个添加水平的平均加标回收率为80.2％~106.7％, RSD<15％。本方法快速、简单、灵敏度高,适用于乳制品中4种内分泌干扰物的同时检测。应用本方法对原料乳和北京市售液奶样品进行了分析,结果表明,壬基酚的检出率最高。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷等9种有机磷农药残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中吡菌磷、伏杀硫磷、乙硫磷、甲基嘧啶磷、速灭磷、杀扑磷、亚胺硫磷、二嗪磷、治螟磷等9种有机磷农药残留量的方法,对提取条件、流动相比例、质谱条件进行了研究.待测样品直接用含1％冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离...