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建立了毛细管区带电泳(CZE)中场放大样品堆积(FASS)技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐(pH 3)为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,与常规毛细管区带电泳比较,检测灵敏度提高约2000倍。采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的尿液进行提取和测定,分析的相对标准偏差在15%范围之内,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002μg/mL,相对回收率在70%~120%内。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。 相似文献
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在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。 相似文献
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建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法.在100 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5),电迁移进样和分离电压13 kV的条件下,在8 min内实现了6种毒品的分离检测.在优化条件下,各药物在0.05~200 mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982~0.9992;检出限为16~30 μg/L;RSD<2.5%(n=5).本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%~103%;检出限分别为20~35 μg/L和0.2~0.4 μg/g;RSD< 4.7%(n=5). 相似文献
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建立了毛细管区带电泳(CZE)-紫外检测法测定粉丝、挂面、冰糖及腐竹中的甲醛次硫酸氢钠含量的新方法.以Φ75!m"70 cm(有效长度:60 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,50 mmol/L磷酸钠+10 mmol/L NaOH+0.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)+1 g/L聚乙二醇(PEG)35 000为分离缓冲溶液.详细研究了分离缓冲溶液浓度及pH、PEG 35 000浓度及样品提取溶液对甲醛次硫酸氢钠分离及定量的影响.样品粉碎后,用5mmol/L乙酸溶液提取后离心,上清液经滤膜过滤后直接进样.分离电压为-12 k V,检测波长为214 nm.检出限和定量限分别为4 mg/kg和12 mg/kg,线性范围为15~400 mg/kg,线性相关系数(r)为0.999 1,加标回收率在90.0%~95.6%之间.方法测定了从北京当地超市及农贸市场上采集的4种共计12份食品样品,未发现阳性样品. 相似文献
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毛细管区带电泳中场增强进样柱内富集的非线性特征 总被引:1,自引:0,他引:1
直接柱头场效应进样是一种毛细管区带电泳柱内富集,其进样过程中样品在柱内的分布可分为两部分,即在运行缓冲溶液中的堆积区段和由电渗流引入的样品溶液区段.通过对溶质输运行为的研究表明:两区段长度与进样时间之间并非简单的线性关系,因此进样量与进样时间的关系也非线性,且与溶质淌度有关;进样量的增加并不能导致富集倍数的同步增加,由于层流的作用使得场效应进样柱内富集效果降低.为了在保持柱效基本不变情况下得到好的富集效果,除需使溶质在运行缓冲溶液和样品溶液中的电导率比极大外,进样时间也应与之匹配. 相似文献
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建立了毛细管区带电泳(CZE)在线富集3种肌肽类活性肽(肌肽、鹅肌肽和高肌肽)的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集(LVSRP)技术,即通过流体动力学进样,在不改变电源极性的条件下,利用反向压力排除样品基体,电堆积富集后进行CZE分离;另一种是大体积进样电渗流排除基体富集(LVSEP)技术,即通过流体动力学进样,于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)动态修饰毛细管表面,通过电渗流排除样品基体,改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比,LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40~60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究,在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0.080~5.0 μmol/L。对3种生物活性肽的检测限(S/N=3)分别为LVSRP 41~58 nmol/L,LVSEP 35~43 nmol/L。 相似文献
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毛细管电泳样品电堆积富集过程可以浓缩样品组分,从而提高检测灵敏度,是一种有效的样品富集技术。本文通过合理的简化和假设,把毛细管中电堆积富集过程中所涉及的主要变量根据电势分布方程、缓冲溶液的浓度方程和样品粒子的质量传输方程进行耦合求解,建立了一个一维的数学模型,并应用有限元的方法对该模型进行了求解。计算结果给出了毛细管中缓冲溶液浓度及电场强度的分布随时间变化的过程,以及富集过程中毛细管中的电势分布曲线;得到了样品粒子浓度在电堆积富集过程和富集之后的再次扩散过程中的分布曲线以及正、负样品粒子的分离过程;最后分析了不同缓冲溶液浓度比对样品富集效果的影响。该研究为样品电堆积富集技术的进一步完善提供了一种简单可行的理论研究方法。 相似文献
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利用高压电容耦合非接触电导检测器(HV-C4D),结合毛细管电泳场放大进样(FASS),以2-N-吗啡啉乙磺酸(MES)/组氨酸(His)为缓冲溶液,电泳分离测定了Zn2+.考察了样品溶液中MES/His的浓度及电动进样时间对场放大浓缩因子及缓冲溶液浓度对检测灵敏度的影响.在10mmol/LMES/His(pH=4.9)的分离缓冲溶液中,FASS对Zn2+的浓缩因子为1.3×103.Zn2+的浓度在10~1000nmol/L范围内与峰面积有良好线性关系(R=0.9995),检测限为5nmol/L(S/N=3).该方法可用于痕量Zn2+的测定. 相似文献
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Yiliang Zheng Tingting Wang Jiaxing Kong Yaolu Ma Yi Heng Yujuan Ren Jiannong Ye Qingcui Chu 《中国化学》2016,34(9):925-930
Due to their important biological role as markers for different pathologies, sialic acid (SA) analyses are important for clinical research. In this work, a miniaturized capillary electrophoresis with amperometric detection (mini‐CE‐AD) was developed for the determination of N‐acetylneuraminic acid (NANA), which is the most widespread form of SAs. NANA was first oxidized by periodic acid in an acidic solution, and then the oxidation product β‐formyl pyruvic acid was derivatized with electroactive 2‐thiobarbituric acid (TBA) to form an electroactive NANA‐TBA adduct, which could be readily determined by mini‐CE‐AD. The limit of detection (LOD) of NANA‐TBA could achieve 0.50 µg/mL (1.6 µmol·L?1, S/N=3) based on an online enrichment approach of moving chemical reaction boundary. The proposed method was successfully applied to the analysis of NANA in human saliva, and the recoveries were in the range of 91.8% –109% with RSDs of 1.8% –3.9%. Due to its simple design and construction, low cost and portability, the mini‐CE‐AD device will possess more practicability in more field work as an alternative to conventional and microchip CE approaches. 相似文献
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