场放大样品堆积毛细管区带电泳检测尿液中苯丙胺类毒品

建立了毛细管区带电泳(CZE)中场放大样品堆积(FASS)技术分析尿液中苯丙胺类毒品的方法。采用体积分数30%甲醇的100 mmol/L磷酸盐(pH 3)为分离缓冲液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,与常规毛细管区带电泳比较,检测灵敏度提高约2000倍。采用利多卡因为内标,对添加上述4种毒品的尿液进行提取和测定,分析的相对标准偏差在15%范围之内,可检测到的上述毒品质量浓度为0.002μg/mL,相对回收率在70%~120%内。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。     

在线样品浓缩毛细管区带电泳分析毛发中的苯丙胺类毒品

建立了毛细管区带电泳(CZE)的在线场放大样品堆积(FASS)方法。采用含有40%乙烯乙二醇的100 mmol/L磷酸盐二元缓冲液(pH 2.5),80%异丙醇的0.1 mmol/L磷酸样品溶液,利用缓冲体系与样品溶液体系电导率的差异,在毛细管中浓缩样品组分,对苯丙胺、甲基苯丙胺、亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种毒品进行了分离和定量测定,检测的灵敏度提高约1000倍。对于标准品的检出限可达到0.06μg/L。当样品浓度高于5μg/L时,分析的相对标准偏差在10%范围之内;用该方法对添加毒品的毛发进行了提取和测定,可检测到的添加浓度为1μg/g毛发。该方法可用于生物检材中苯丙胺类毒品的检测。     

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.     

唾液中苯丙胺类毒品的液相小体积萃取GC/MS-SIM检测

建立了一种便捷的唾液中4种毒品(苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺(MDMA))的液相小体积超声提取-气相色谱/质谱-选择离子检测分析方法并考察了小体积萃取溶剂和体积对萃取效果的影响.该方法用100μL环己烷对唾液中的毒品进行提取,直接抽取提取液用气相色谱/质谱-选择离子(GC/MS-SIM)检测,获得良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%～120%之间,最小检测限可达0.1μg/mL.该方法灵敏、简便、快速,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析.     

超声液相萃取-GC/MS-SIM法定量检测唾液中苯丙胺类毒品

建立了一种人体唾液中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、 3, 4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、 3, 4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)毒品的超声波液液萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测方法. 对萃取溶剂、萃取时间等参数进行了考查, 确定了乙酸乙酯为萃取溶剂, 在超声波下液液萃取2 min. 用该溶剂对添加毒品的唾液进行提取, 采用气相色谱/质谱-选择离子检测法(GC/MS-SIM)检测, 获得了良好线性, 相对标准偏差在15%内, 准确性均在80%～115%之间, 最小检测限可达0.05 μg/mL. 该方法未对毒品进行衍生化处理, 可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析.     

中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱法检测尿液中的苯丙胺类兴奋剂

建立了尿液中痕量苯丙胺类毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/质谱检测方法。采用中空纤维膜液相微萃取技术萃取尿液中4种苯丙胺类毒品,研究萃取剂类型、体积、溶液pH、萃取时间和温度等对萃取效果的影响。尿液中4种苯丙胺类毒品的最佳萃取条件为:样品溶液pH 13,甲苯为萃取剂,搅拌速度500 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的检出限(S/N=3)分别为1.0,0.75,1.0,0.64 ng/mL,相对标准偏差分别为6.62%,3.98%,4.57%,2.35%,富集倍数分别为155,170,132,218倍。本方法可用于尿液中痕量苯丙胺类毒品的分析测定。     

动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品

建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法（GC/SIM-MS）检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50 pg/mg。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5 ng/mg时,5次测定的相对标准偏差（RSD）分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6 mg (约20 cm 长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。     

毛细管区带电泳同时检测人尿和头发中6种毒品

建立了一种毛细管区带电泳紫外法同时分离检测人尿和头发中的阿片类、苯丙胺类及氯胺酮等6种毒品的新方法.在100 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 5.5),电迁移进样和分离电压13 kV的条件下,在8 min内实现了6种毒品的分离检测.在优化条件下,各药物在0.05～200 mg/L范围内存在良好的线性关系,r为0.9982～0.9992;检出限为16～30 μg/L;RSD<2.5%(n=5).本方法成功应于人尿和头发样品中毒品的检测,其回收率为95%～103%;检出限分别为20～35 μg/L和0.2～0.4 μg/g;RSD< 4.7%(n=5).     

海洛因与甲基苯丙胺毒品滥用者毛发特征分析的比较

根据海洛因和甲基苯丙胺滥用者毛发中毒品及其代谢物的分布特点,通过实验比较了两类毒品滥用者毛发的分析特点。海洛因吸食者毛发采用甲醇超声释放待测物,而后直接调整pH值进行液相萃取,萃取物挥干后进行衍生化并进行GC/MS检测;甲基苯丙胺吸食者毛发在碱性条件下消解,然后采用小体积萃取,直接在提取液中衍生化,并进行GC/MS检测。通过空白毛发标准添加6-单乙酰吗啡、吗啡和可待因进行分析,3种鸦片类毒品最小检测限均小于3μg/g,RSD(n=5)为2.5%~9.6%;通过空白毛发标准添加苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺和3,4-(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺进行分析,4种苯丙胺类毒品的最小检测限为0.05μg/g,RSD(n=5)为5%~14%。     

海洛因与甲基苯丙胺毒品滥用者毛发特征分析的比较

根据海洛因和甲基苯丙胺滥用者毛发中毒品及其代谢物的分布特点,通过实验比较了两类毒品滥用者毛发的分析特点。 海洛因吸食者毛发采用甲醇超声释放待测物,而后直接调整pH值进行液相萃取,萃取物挥干后进行衍生化并进行GC/MS检测;甲基苯丙胺吸食者毛发在碱性条件下消解,然后采用小体积萃取,直接在提取液中衍生化,并进行GC/MS检测。 通过空白毛发标准添加6-单乙酰吗啡、吗啡和可待因进行分析,3种鸦片类毒品最小检测限均小于 3 μg/g,RSD(n=5)为2.5%~9.6%;通过空白毛发标准添加苯丙胺、甲基苯丙胺、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺和3,4-(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺进行分析,4种苯丙胺类毒品的最小检测限为0.05 μg/g,RSD(n=5)为5%~14%。