电化学实验中微型玻璃仪器的设计与应用

我们根据多年来物理化学实验教学的体会和实践，对电化学实验的玻璃仪器进行了改造和设计。图１玻璃恒温反应瓶１仪器的设计与制作１．１玻璃恒温反应瓶该装置为满足恒温条件下进行实验所设计（见图１）。１．２微型电极管采用一根长约１０ｃｍ，内径为０５ｃｍ的玻璃管...     

高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

采用高效液相色谱,分析柱：３μｍ,３．３ｃｍ＊４．６ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ Ｅｌｍｅｒ,ＵＳＡ）;预柱：１０μｍ,１ｃｍ＊２．１ｍｍ,Ｉ．Ｄ（Ｐｅｒｋｉｎ ＥＬｍｅｒ,ＵＳＡ）;以乙酰氨基酚为内标对氯仿－异丙醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）提取样品进行了分析,流动相：０．１ｍｏｌ／Ｌ醋酸缓冲液（ＰＨ＝４．５）－甲醇（７０：３０,Ｖ／Ｖ）;检测波长：２７０ｎｍ;流速０．５ｍＬ／ｍｉｎ,３ｍｉｎ即完成一次茶     

单元练习八参考答案

单元练习八参考答案一、二、三选择而四、２７．（ｌ）ＩＧＨＦＥＡＢ（或ＲＡ）ＣＤ（或ＤＣ）（２）ａ．实验前燃烧管和ＣＵＯ质量ｂ．实验前ｕ形管和无水ＣａＣｈ：质量Ｃ．实验后燃烧管和ＣＣ质量ｄ．实验后吸收了水的无水Ｃ力＊１。和Ｕ形管的质量２８．（１）０－１...     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

八乙墓卟啉和四苯基卟啉合钌（Ⅱ）及锇（Ⅱ）的二氧加合物的红外光谱

ＯＥＰ（八乙基卟啉阴离子）和ＴＰＰ（四苯基卟啉阴离子）合钌（Ⅱ）和锇（Ⅱ）的二氧加合物由ｍａｔｒｉｘ分离技术得到（Ｔ＝２０－４３Ｋ，Ｐ＝１０－５－１０－６ｔｏｒｒ）．为了确定ｖ（Ｏ２）带的归属应用了同位素取代法１６Ｏ２／１８Ｏ２．ＩＲ谱说明对于钌的两种加合物（指ＯＥＰ和ＴＰＰ）都有两种异构体，其Ｖ（１６Ｏ２）频率为：Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２，１１４１和１１０３ｃｍ－１；Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２，１１６７和１１１４ｃｍ－１．Ｏｓ（ＴＰＰ）Ｏ２只生成一种异构体，ｖ（１６Ｏ２）＝１０９０ｃｍ－１，异构体ｖ（１６Ｏ２）：［Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２］，１１４１ｃｍ－１，［Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１１６７ｃｍ－１，这些加合物约在１００Ｋ时分解，它们的结构指定为ｅｎｄｏｎ，而异构体［Ｒｕ（ＯＥＰ）Ｏ２］，１１０３ｃｍ－１，［Ｒｕ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１１１４ｃｍ－１和［Ｏｓ（ＴＰＰ）Ｏ２］，１０９０ｃｍ－１，在２４０—２７０Ｋ分解，它们的结构指定为桥联二聚体．在加合物中，将ＯＥＰ换成ＴＰＰ引起的钌加合物ｖ（Ｏ２）频率的改变比铁和钴加合物更大．ｖ（Ｏ２）相对强度的变化顺序为：Ｆｅ（Ⅱ）→Ｒｕ（Ⅱ）→Ｏｓ（Ⅱ）．     

薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率

１引言对羟基苯甲酸酯类是重要的防腐剂，广泛应用于食品、医药、调味品等。本文在总结前人工作的基础上，以普通的硅胶６０ＧＦ２５４为固定相，苯：乙酸乙酯：冰醋酸（２４：５：０．３）作展开剂，采用薄层色谱法成功地将对羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、乙酯（Ⅱ）、丙酯（Ⅲ）、丁酯（Ⅳ）合成产物中来反应的酸与其酯分开，并测定了各合成产物中酯的产率，方法简单、快速。２实验部分２．１仪器与试剂岛津ＣＳ－９３０４层色谱扫描仪；岛津λ－２５４ｎｍ紫外灯；美国Ｄｒｕｍｍｏｎｄ公司１μＬ定量毛细管；展开缸为２０ｃｍ×１４ｃｍ×８ｃ…     

2-溴代对苯二甲酸根桥联双核钴(Ⅱ)配合物的合成、磁性及抗癌活性

合成了三种以２－溴代对苯二甲酸根为桥联配体的新型双核钴（Ⅱ）的配合物，即［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（ｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·Ｈ２Ｏ（配合物１）、［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｎｐｈｅｎ）４］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ（配合物２）和［Ｃｏ２（ＢＴＰ）（Ｂｐｙ）４］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ（配合物３）（ＢＴＰ＝２－溴代对苯二甲酸根，ｐｈｅｎ＝１，１０－菲罗啉，Ｎｐｈｅｎ＝５－硝基－１，１０－菲罗啉，Ｂｐｙ＝２，２′－联吡啶）。使用元素分析、ＩＲ、ＵＶ－Ｖｉｓ光谱和电导测定方法对该配合物进行了表征。测定了配合物的变温磁化率，并对所得数据进行了理论分析，求得了配合物１、配合物２和配合物３的自旋磁交换积分分别为：２Ｊ＝－６．５ｃｍ－１，２Ｊ＝－７．８ｃｍ－１和２Ｊ＝－８．９ｃｍ－１。对该三配合物进行了体外抗人白血病癌细胞的实验。发现该三配合物均具有一定的抑制癌细胞的活性     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

二安替比林对溴苯基甲烷与钒显色反应及其应用

１引言钒是中草药中重要的药效成分，因而中草药中痕量钒的测定具有重要意义。我们合成过一系列的二安替比林苯基甲烷衍生物，并用于钒的测定。新近合成的二安替比林对溴苯基甲烷（ＤＡＰＢＭ），由于在对位引入溴基使其活性增强，该试剂和钒显色反应具有很高的灵敏度，ε达３．７２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用于中草药中钒的测定，结果满意。２实验部分２．１仪器和试剂７２１分光光度计，０．５ｃｍ比色皿；各试剂均为分析纯。２·２实验方法吸取０·５μｇ钒（Ｖ）于２５ｍＬ比色管中，依次加入３ｍＬ磷酸（２＋１），３ｍＬ６…     

新试剂N—庚基—N‘—（对氨基苯磺酸钠）硫脲光度法测定数量钯（Ⅱ）的研究

研究了Ｎ－庚基－Ｎ’－（对氨基苯磺酸钠）硫脲与钯的反应条件。结果表明：在ｐＨ４．８－５．８的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，并有溴化十六烷基三甲胺存在下，试剂ＨＰＴ与钯形成稳定的黄色配合物，其最大吸收波长为２９５．２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．９８×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。