光敏催化氧化α-蒎烯合成桃金娘烯醛

以α-蒎烯为原料,以卤素灯为光源,在自制光化学反应器中进行反应.研究了α-蒎烯光敏催化氧化制备高附加值桃金娘烯醛的新工艺.考察了光敏催化氧化反应条件对反应转化率和选择性的影响规律.气相色谱分析结果表明:以吡啶-醋酸酐-铜盐为催化剂,在氧流速0.3L/min、原料浓度0.75mol/L、催化剂浓度0.253mol/L、反应温度45℃下反应6h,原料的转化率达97.34％,桃金娘烯醛的选择性可达48.10％.     

4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯的合成及其NMR研究

以对硝基甲苯、3, 4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,重氮化水解,亲核取代反应,最终合成了新的化合物4-[(E)-2-(3, 4-二甲氧基苯基)乙烯基]苯氧基乙酸乙酯,用¹H 和¹³C NMR及多种二维核磁共振谱确定了该化合物的结构,完成了¹H 和¹³C NMR的归属,给出了分子中各氢,碳原子的准确化学位移.     

新的Schiff碱-双(2,3-二甲氧基苯甲醛)缩联苯胺的合成与光谱研究

以2,3-二甲氧基苯甲醛和联苯胺为原料,在无水甲醇溶剂中合成了一种新的Schiff碱,收率为86.0%.反应的最佳条件是2,3-二甲氧基苯甲醛与联苯胺的比例为3:1,反应时间为1h,反应温度为30℃.这种新的Schiff碱结构利用IR和UV光谱表征.     

1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐的合成和结构表征

以3,4-二甲氧基苯乙胺为原料,经酰化,比西勒-纳皮拉尔斯基（Bischler-Napieralski）反应,还原,盐酸成盐合成1-氯甲基-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,总收率41.1%。目标物及中间体经IR,1H NMR进行结构表征。     

新型D-π-D芴配体的合成及表征

以芴、对甲氧基苯硼酸为原料,通过Friedel-Crafts烷基化、澳代、Suzuki偶联反应合成了一种新型电子给体-π-电子给体(Donor-π-Donor,简写为D-r-D)含芴功能基的有机双光子吸收材料(TPA)单体9-(4-溴代丁基)-9-丁基-2,7-二(4-甲氧基苯基)-9-氢芴(BBBBMOPF,I),其...     

非线性光学 非线性光学材料

O4372006010277N 离子注入聚对苯乙炔衍生物的非线性光学性能=Non-linear optical properties of poly(p-phenylene vinylene)de-rivative modified by N ion i mplantation[刊,中]/李宝铭(西安交通大学电信工程学院光电技术与太阳能研究所.陕西,西安(710049)),吴洪才…∥高等学校化学学报.—2005,26(8).—1565-1569以对甲氧基苯酚和溴代异戊烷为原料,用脱氯化氢反应制备可溶性聚[2-甲氧基-(5-(3′-甲基)丁氧基]对苯乙炔(MMB-PPV),通过核磁氢谱(1H NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物分子的结构进行表征。用能量为15keV、剂量为3.8×1015~…     

α-苯甲胺基-β-(3-吲哚基)-丙酸甲酯的合成

以L-色氨酸为原料经过4步得到α-苯甲胺基-β-(3-吲哚基)-丙酸甲酯,它是一种具有潜在的抗肿瘤活性的吲哚二酮哌嗪化合物的中间体,首先通过“酰氯法”合成L-色氨酸甲酯盐酸盐,再脱去盐酸,与苯甲醛发生缩合反应形成希夫碱,最后选择性还原,得目的产物,得率54.9%.     

新型香豆素-7，8-环磷酰胺衍生物的合成与NMR研究

以7-羟基香豆素为原料,经过Mannich反应化学选择性地得到了8位的7-羟基香豆素Mannich碱,然后在三乙胺存在的条件下,与磷酰二氯氮芥发生环合反应得到了一种新型的香豆素-7,8-环磷酰胺衍生物. 通过中间产物Mannich碱和目标产物的NMR图谱,都证实了Mannich反应的化学选择性位点是7-羟基香豆素的8位而不是6位;通过DEPT、¹H-¹H COSY,HSQC和HMBC等2D NMR技术对目标化合物的¹H 和¹³C NMR数据进行了全归属和较详细的解析.      

硅胶固载硅烷偶联剂的核磁共振波谱研究

通过核磁共振波谱对硅胶固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征. 原料硅胶核磁共振谱上存在与表面羟基相关的峰，但不是很明显；采用交叉极化方法测定的原料硅胶和固载胺丙基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱极大提高了与表面羟基相联的硅谱峰的强度，进一步说明了硅胶表面的硅羟基反应比较完全；固 载γ-氯丙基三甲氧基硅烷产物的交叉极化硅核磁共振谱表明，在硅胶表面上已固载了氯丙基硅烷.     

1-取代-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯的合成及表征

以L-色氨酸甲酯盐酸盐为起始原料,经过Pictet-Spengler反应,再通过结晶诱导不对称转化(CIAT)过程,最后用饱和碳酸钠溶液脱除盐酸后高效选择性的得到1-取代-1,2,3,4-四氢-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚-3-羧酸甲酯,目标产物通过重结晶或者柱层析方法纯化,所有化合物的结构均经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR确证。     

高铁酸钾制备新方法与光谱表征

以次氯酸钙为原料制备了高纯度高铁酸钾,研究内容包括:高铁酸钾的性质反应温度对产率的影响,重结晶温度对产率的影响,反应时间对产率的影响,次氯酸钙用量对产率的影响。确定了反应温度为25℃,重结晶温度为0℃,反应时间为40 min,反应所需的次氯酸钙用量为理论用量的1.2倍,产率为75%以上。利用直接分光光度法对产物纯度进行了分析,测得产物纯度达到92%以上。论文以红外光谱法、紫外分光光度法、X衍射法对产物进行表征,证明以次氯酸钙为原料制得的产物为高铁酸钾。     

由季戊四醇合成季戊四硫醇的新方法

以季戊四醇为原料,先合成四对甲苯磺酸季戊四醇酯,然后四对甲苯磺酸季戊四醇酯与硫氰酸钾在N,N-二甲基甲酰胺中加热反应,生成了2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷,2,3,7,8-四硫螺[4,4]壬烷经四氢化铝锂还原、酸化,得到季戊四硫醇.产物结构经熔点、红外光谱、质子核磁共振谱、拉曼光谱鉴定.     

High-yield boron nitride nanosheets from 'chemical blowing': towards practical applications in polymer composites

An improved 'chemical blowing' route presuming atmospheric-pressure pre-treatment and moderate heating rate of designated precursors was developed to synthesize ultra-thin boron nitride (BN) nanosheets with high yield and large lateral dimensions. The yield reached as high as 40 wt% with respect to raw materials (ammonia borane). The strong oxygen-related ultraviolet luminescence together with a blue emission of these BN nanosheets was then documented and analyzed. This implies potential applications in solid-state lighting, ultraviolet lasing and full-color luminescence. Mechanical strength of different polymeric composites with a small fraction of BN nanosheet fillers was dramatically increased by tens of per cent, while high transparency of composite materials was still maintained in the visible optical range. The increased yield and reduced cost of BN nanosheets should promote their wide practical applications in various composites.     

乙酰水杨酸的制备

以水杨酸和乙酸酐为原料,以浓硫酸为催化剂,合成乙酰水杨酸。考察了对反应产率的影响因素,实际结果表明:水杨酸和乙酸酐物质的量比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为30min时,反应产率为86.65%。     

1-二茂铁乙基膦酸的合成与表征

以1-二茂铁乙醇为原料,与三氯化磷反应后加入乙醇酯化,经Michaelis-Arbuzov重排合成1-二茂铁乙基膦酸二乙酯,再通过Me3SiBr-Et3N体系水解制得1-二茂铁乙基膦酸。利用IR、NMR、MS等实验手段对目标产物进行了表征,结果表明与预期结构相符。以1-二茂铁乙醇计算,总收率为35%。     

阜新褐煤中腐植酸的提取

以阜新褐煤为原料,采用稀碱法提取腐植酸（HA）并通过红外光谱分析腐植酸的基本结构,为今后研究腐植酸的基本结构提供一定参考。实验主要考察了碱液浓度、反应温度、反应时间对腐植酸的提取率的影响,结果显示,用2.0%N aOH在50℃下反应75m in可得到最大提取率为13.696%。     

电子束辐照对聚碳硅烷结构与热解性能的影响

在惰性气氛下,用电子束对聚碳硅烷(PCS)进行辐照改性。利用傅里叶变换红外光谱分析、凝胶含量测定以及热重-气相色谱-质谱连用技术对不同剂量改性的PCS进行了分析表征,研究了辐照剂量对PCS结构与热解性能的影响。结果表明,电子束辐照作用使PCS样品中大量Si—H键和C—H键发生断裂,形成了以Si—C—Si为骨架的三维网状凝胶产物,当辐照剂量高于3MGy时,PCS的凝胶化程度随辐照剂量的增加而明显变大。热重分析表明,电子束辐照有利于提高PCS的热稳定性,其初始失重温度和陶瓷化产率都会随辐照剂量的增加而升高,其中,经20 MGy辐照后的PCS样品的陶瓷化产率可达87%。此外,对于400℃预处理的PCS样品,在相同吸收剂量下,样品的凝胶质量分数、初始失重温度和最终陶瓷化产率都较未处理的高。     

Temperature dependence of radiation hardness of lead tungstate (PWO) scintillation crystals

Influence of irradiation on the light yield of PWO (lead tungstate, PbWO₄) scintillation crystals was studied in the temperature range from ?25 °C to +60 °C. Light output and optical transmittance were simultaneously measured as a function of time under irradiation in PWO single crystals grown in first and second recrystallization cycle of raw material, doped with different lanthanides and annealed in different conditions. Increased sensitivity to irradiation and slower recovery of the initial light yield were observed at decreased temperatures. The model of tungsten oxide clusters in a regular PWO lattice is used to interpret the experimental results, and dynamics of the light yield under irradiation at different temperatures are qualitatively explained using rate equations describing composition changes in the clusters.     

Thermal degradation of proton conductors BayM1–xYx O3–δ (M=Zr, Ce)(M=Zr, Ce)

We optimize the preparation of BZY20 and BCY10 by a wet chemistry route (the polyacrylamide gel process) and mixed oxide route, respectively. For both materials, the purity of powders drastically depends on the annealing conditions of the raw materials. Pure BZY20 powder can be prepared at 1250 °C while, for pure BCY10, completion of the reaction is achieved if the raw powder is pressed. After polishing the surface and crushing the bulk of the pellet annealed at 1425 °C, pure powder of BCY10 is obtained. Water uptake measurement is leading to values corresponding to an almost complete filling of the oxygen vacancies. Furthermore, we check the sample degradation during sintering of pellets from pure BCY10 and BZY20 powder. Dense ceramic of pure material can be prepared after sintering at 1500 °C for 10 h. Above this temperature, a degradation of the pellets both in the surface and the bulk occurs. This paper points out the difficulties in preparing pure Ba_yM_1−xY_x O_3–δ (M=Zr, Ce) for use in electrical characterization or functional for fuel cell technology studies.     

吉林桦甸油页岩及热解产物的红外光谱分析

热化学转化是油页岩综合利用的关键技术.用石英管反应器在500℃下热解吉林桦甸三个矿区(大城子四层、公合四层、公朗头十一层)的油页岩,分别得到其热解半焦和页岩油,并在600和700℃热解大城子四层油页岩,以考察热解产物与热解温度的关系.用红外光谱考察了原料及热解产物.结果表明,页岩油与油页岩有机质所含官能团相似,主要都以...