微波合成氧化锌纳米棒聚集体

以草酸锌和碳酸钠的水溶液为前驱体溶液,微波低火辐射10 min,成功制备出结晶性好的氧化锌纳米棒聚集体(1),其结构和形貌经X-射线衍射、选区成份分析和场发射扫描电子显微镜表征.结果表明,1结晶性好,平均直径60 nm,长度在300 nm～400 nm,沿着c轴择优取向生长.对生长过程进行了分析.     

氧化锌纳米棒的水热合成及其光催化性能

以分析纯ZnO作为锌源、NaOH为矿化剂、盐酸为反应溶液pH调节剂,利用水热反应制备了花状ZnO纳米棒;采用扫描电子显微镜和X射线衍射仪分析了产物的形貌和结构,考察了水热温度以及Zn2+和OH-浓度比对产物形貌的影响;以甲基橙为目标降解物,采用紫外-可见分光光度计研究了ZnO纳米棒的光催化性能.结果表明,在水热反应温度80℃、Zn2+/OH-浓度比1∶7.5条件下所得ZnO纳米棒呈花状聚合,直径约为200nm,长度约为2μm,具有六方纤锌矿结构.当甲基橙初始浓度为30 mg.L-1、ZnO纳米棒的投放量为1.5g.L-1时,以300W紫外灯照射150min,甲基橙的降解率可达90%.     

简捷微波合成多角星形氧化锌

Using Zn(acac)₂ as precursor, ethylenediamine as base, distilled water as solvent, multigonal(octagonal and above) star-shaped ZnO microcrystals with high purity and even particle size have been prepared in domestic microwave oven by low heating for 8 min. The obtained powder was characterized by XRD, FESEM and TEM. The individual star-shaped ZnO microcrystal was composed of some hexagonal nanocones with diameters of 100～500 nm and lengths of 0.6～1 μm growing along c axis. The room temperature PL spectrum showed a strong broad yellow emission with peak located at 564 nm. The deep-level involved in the yellow luminescence is attributed to interstitial oxygen.     

低温一步液相法合成ZnO纳米棒

近年来．一维纳米结构如纳米线、纳米棒、纳米带等．由于其新颖的物理化学性质及其在光学或电学器件上的广泛应用前景．已成为研究开发的热点。特别是氧化锌（ZnO）这种宽禁带（3．37eV）、高激子束缚能（60meV）的功能性半导体材料。基于它在光电子器件、太阳能电池、传感器、二极管、场发射显示器等领域潜在的重要应用价值，各国科学工作者都给予极大的研究热情．开发出了许多合成方案制备一维纳米ZnO结构，如水热法，模板法同，微乳液法阐，CVD法，热蒸发法，MOVPE法，电化学沉积法等。     

微波固相合成氧化锌纳米棒

通过前驱体的微波固相热分解法快速合成了氧化锌纳米棒, 其直径在60～385 nm之间, 长可达数微米. 前驱体则通过一步室温固相反应制备. 用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线分析(EDX)和透射电子显微镜(TEM)对产物的结构和形貌进行了表征. 同时, 对氧化锌纳米棒的光致发光(PL)性能作了测试, 结果表明在355 nm处有一个明显的近带隙发射峰. 另外, 对比实验表明, 微波辐射在氧化锌纳米棒的形成过程中起了关键性作用, 并对其形成机理进行了初步探讨.     

PEG辅助氧化锌纳米棒的水热法制备

采用PEG辅助水热法合成了ZnO纳米棒,XRD显示产物为结晶良好的六角结构晶体ZnO,PL谱表明适当退火处理后产物有较好的光致发光性能.利用TEM和SAED研究了纳米棒的形貌和生长机制,并研究了氢氧化钠浓度和反应时间对产物形态和尺寸的影响.     

微波回流合成哑铃状氧化锌微晶

以乙酸锌和六次甲基四胺的水溶液为前驱体溶液,微波回流10min,成功制备出结晶性好的半导体哑铃状ZnO.用X-射线衍射分析、能量色散X射线分析和场发射扫描电子显微镜对粉体进行了表征.结果表明,ZnO呈哑铃状,单分散、粒径分布均匀,沿c轴择优取向对称生长,平均直径300nm,长度达微米级.并对哑铃状ZnO的生长过程进行了简单分析.     

化学溶液沉积法制备单分散氧化锌纳米棒阵列

在由溶胶凝胶法制备的纳米ZnO薄膜基底上, 采用化学溶液沉积法制备了单分散、高度取向的ZnO纳米棒阵列膜. 通过控制纳米ZnO薄膜的制备工艺, 可以调节氧化锌纳米棒的直径. 利用FESEM, TEM, HRTEM, SAED和XRD表征了氧化锌纳米棒阵列的形貌和晶体结构. ZnO纳米棒的室温PL谱具有很高的紫外带边发射峰, 在可见光波段无发射峰, 表明该方法制备的ZnO纳米棒晶体结构完整, 晶体中O空位的浓度很低.     

微波辐照合成无皂高分子纳米粒子

无皂乳液聚合;微波辐照合成无皂高分子纳米粒子     

水热法制备高度取向的氧化锌纳米棒阵列

氧化锌的激子结合能(60meV)及光增益系数(300cm^-1)比GaN的(25meV,100cm^-1)还高,这一特点使它成为紫外半导体激光发射材料的研究热点。最近,Yang等成功地观测到规则的ZnO纳米线阵列的激光发射现象,更加激起了人们合成一维高度有序ZnO纳米结构的热情,由于一维ZnO     

微波辐射下纳米水滑石的合成

在微波辐射下用变速滴加共沉淀法合成了粒径为10 nm~40 nm的Mg-A l纳米水滑石(nano-HT),其结构经XRD,TEM,TG和元素分析表征。以nano-HT为载体,制备了Cu/nano-HT和CuN i/nano-HT催化剂,通过苯酚羟基化反应考察了它们的催化活性,实验结果表明,双氧水有效利用率和产物的选择性均比以常规水滑石为载体的催化剂高。     

嘧啶酮衍生物的微波合成

在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。     

Synthesis of Fulleropyrrolidines under Microwave Irradiation

In recent years, considerable efforts have been devoted to the development of systems in which C60 is covalently linked to an electron donor.[1] Studies[2] on intermolecular photoinduced electron transfer between C60 and triphenyl amine show that triphenyl amine is a good donor. It is envisaged that the use of donor segments consisting of either pyrrole/aniline may extend the lifetime of charge-separated state.[3] Since Gedye[4] demonstrated that many organic reactions can be conducted rapidly under microwave irradiation, here we have successfully synthesized five new fulleropyrrolidines containing triphenyl amine or thiophene dyads under microwave irradiation, which are different from traditional heating. The determination of structures of these fulleropyrrolidines is in progress. On the other hand, we have studied the geometry, electronic structures and frontier orbitals of these N-methyl-pyrrolo[3,4]C60 derivatives by using AM1semiempirical quantum calculation method. The results indicate that there exists strong intramolecular electron transfer in them.     

微波法合成烯基膦酸酯类化合物

以β-硝基芳基乙烯和亚磷酸三乙酯为原料,二氯甲烷为溶剂,利用微波法合成了一系列烯基膦酸酯类化合物,其结构经<'1>H NMR,<'13>C NMR和HR-MS确证.     

Synthesis of Substituted Salicylanilides under Microwave Irradiation

Summary. Salicylanilides were prepared in 70–95% yields in 4–8min from phenyl salicylate or phenyl 4-methoxysalicylate and substituted anilines under microwave irradiation under solvent free conditions.Received October 17, 2002; accepted October 22, 2002 Published online July 3, 2003     

四苯基吡嗪的微波合成

在乙酸酐存在下,苯偶姻与乙酸铵进行缩合反应,选择性地合成了2,3,5,6-四苯基吡嗪,产率51%;在微波辐射下反应6 min～10 min,产率可以提高到68%.其结构经1H NMR和IR表征.     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。     

微波辐射合成4，4’-二甲基三苯胺

以叔丁醇钾(3)为缚酸剂,在微波辐射下,4,4'-二甲基二苯胺(1)和溴苯(2)在二甲基亚砜中反应合成了4,4'-二甲基三苯胺,其结构经1H NMR和IR确证.由正交实验确定最佳工艺条件为:1 3 mmol,n(1):n(2):n(3)=1:2:2,微波功率100 W,于175℃反应60 min,收率67.8%.