HPLC–ICP–MS法测定农田土壤中甲基汞和乙基汞

采用HPLC反相C18柱分离、ICP–MS检测,建立了农田土壤中甲基汞和乙基汞的分析方法。以0.5mol/L的硝酸溶液为浸提剂,超声波提取1 h,在优化的仪器条件下测定,甲基汞和乙基汞的质量浓度在0.1~50ng/m L范围内与谱线强度呈良好线性关系(r≥0.999),检出限分别为0.1,0.2 ng/m L;加标回收率分别为89.26%~94.26%,76.88%~79.27%;相对标准偏差分别为1.67%~2.38%,2.58%~3.84%(n=5)。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低、准确度高,适合于农田土壤中甲基汞和乙基汞的同时测定。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中汞

采用直接测汞仪-土壤标准物质绘制工作曲线法测定土壤中的汞,样品无需前处理,减小了系统误差和基体干扰。绘制的低、高浓度标准曲线线性相关系数分别是0.999 9和0.999 7,可以准确测定汞含量在0～300ng范围内的样品,准确度高,重现性和稳定性好,相对标准偏差小于2.2%,符合土壤的检测要求,适用于大批量土壤样品的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞

为准确测定中药材中不同形态的汞含量,通过选用人工胃液作为提取液,经水浴加热提取后,以甲醇-乙酸铵为流动相,采用C18反相色谱柱对样品溶液进行分离,最后经电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定3种汞形态化合物的含量。建立了中药材中无机汞、甲基汞、乙基汞的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法的测定方法,结果表明,3种汞形态化合物在0.5～5 ng/mL范围内均获得良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收的方法进行准确性评价,加标回收率为75.5%～118%,相对标准偏差RSD为2.4%～9.7%。测定的106批次中药材中,均未检出甲基汞、乙基汞。无机汞检出率为88.7%,合格率为100%。方法能够准确、高效地测定中药材中3种汞形态化合物的含量。106批次中药材中的汞存在形态主要是以无机汞为主。考察的106批次根及根茎类中药材中3种汞形态化合物的含量,积累了基础数据,为中药饮片的质量安全性监管提供技术支撑。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中镉和总汞

建立电感耦合等离子质谱法测定土壤中镉和总汞的方法。土壤样品在电热板上用盐酸和硝酸于100℃低温消解,重量法定容,取上清液上机测定。镉和总汞含量分别在0.502~10.20 ng/g,0.212~5.010 ng/g范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,土壤中镉和总汞的检出限分别为0.021,0.002μg/g,测定结果的相对标准偏差分别为1.99%,5.57%(n=6),加标回收率分别为97.5%~101.1%,87.5%~92.9%。该方法样品处理简单快捷,检出限低,准确度和精密度高,适合土壤中镉和总汞含量的测定。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法。优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样品检测结果无影响;考察了方法检出限、精密度、质控标准物质及加标回收等实验,方法检出限为0.13μg/kg,三次测量相对标准偏差(RSD)在0.60%～6.6%,质控标准物质测量值均在标准证书值范围内,加标回收率在90.7%～108%。结果表明,直接测汞仪能够在免化学消解样品的前提下,快速、准确地测量稻米米粒、植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量。特别对汞含量较高的系列样品的检测有显著优势,显著降低汞的记忆效应,大大缩短了获取实验数据的周期。     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

土壤-植物系统中的汞污染与农产品安全生产

对农产品的汞污染及其安全生产问题作了综述，内容包括：汞在土壤．植物系统中的循环，汞污染对农产品安全生产的威胁与对策措施，例如，可利用植物生物技术选育低积累汞的作物基因型、采取植物修复及相应的农艺措施，以进行有效的农产品安全生产与调控，减小环境中过量的汞对土壤．植物系统和食物链造成的危害，最终保障人体的健康。     

Measurement of natural environmental radioactivity and estimation of population exposure in Bihac,Bosnia and Herzegovina

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry - This work presents measurements of activity concentrations and estimation of population exposure from the naturally occurring radionuclides 238U,...     

电热蒸发-直接进样-冷原子吸收光谱法测定土壤以及沉积物中汞

采用传统分析仪器测定汞元素,需要对样品进行化学消解,存在操作繁杂、效率低以及易交叉污染等问题。故建立了电热蒸发-直接进样-HGA-100测汞仪测定土壤以及沉积物中汞的方法,无需对样品进行化学前处理,降低环境污染。通过优化HGA-100测汞仪参数条件,汞质量浓度在0~20ng以及20~200ng,相关系数优于0.998,准确称量样品0.05g(精确至0.000 1g),方法检出限为0.5μg/kg,相对标准偏差1.6%~4.6%,加标回收率在90.1%~100%。方法用于对土壤和沉积物标准物质测定,结果与标准值相符。方法高效、准确,可用于测定土壤以及沉积物中的汞。     

多道全自动原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞

采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4%~2.3%,Hg为2.0%~3.5%,加标回收率As为91%~106%,Hg为96%~102%。方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求。     

Behavior of Mercury Vapor Upon Irradiation by a Mercury Lamp in an Inert Gas

Abstract

The behavior of mercury vapor during irradiation by a mercury lamp is investigated. Using the flameless atomic absorption technique for mercury determination, it was found that when mercury vapor in an inert gas is irradiated by a mercury lamp, the atomic absorption signal of mercury is decreased rapidly and the signal may be restored by heating to 70°C. These phenomena indicate that the irradiation products of mercury vapor in the quartz tube are deposited on the tube, and are dissociated into the mono-atomic state of mercury upon heating.     

双道原子荧光光谱法测定土壤中汞

采用沸水浴消解,用硝酸(3+1)对土壤中样品进行前处理,并用硼氢化钾(0.5g/L)作还原剂,硝酸(1%)作载液进行测定,建立了双道原子荧光光谱法测定土壤中汞的方法。对灯电流、负高压等参数进行优化。结果表明:经多个土壤成分分析标准物质验证,方法的检出限为0.000 7mg/kg,相对标准偏差为3.9%,加标回收率为95.4%~101%,方法简单、准确度高,适合于土壤中微量汞的测定。     

PS 200Ⅱ-M型测汞仪测定水和废水中汞的方法探讨

对PS200Ⅱ-型测汞仪的技术指标进行了方法验证，针对测试中存在的一些问题进行了探讨，提出关于测试溶液的酸度、温度及载气的纯度、流量等应注意的问题，使测定结果较为满意。     

Simple and Equipment-Free Paper-Based Device for Determination of Mercury in Contaminated Soil

This work presents a simple and innovative protocol employing a microfluidic paper-based analytical device (µPAD) for equipment-free determination of mercury. In this method, mercury (II) forms an ionic-association complex of tetraiodomercurate (II) ion (HgI₄²⁻_(aq)) using a known excess amount of iodide. The residual iodide flows by capillary action into a second region of the paper where it is converted to iodine by pre-deposited iodate to liberate I_2(g) under acidic condition. Iodine vapor diffuses across the spacer region of the µPAD to form a purple colored of tri-iodide starch complex in a detection zone located in a separate layer of the µPAD. The digital image of the complex is analyzed using ImageJ software. The method has a linear calibration range of 50–350 mg L⁻¹ Hg with the detection limit of 20 mg L⁻¹. The method was successfully applied to the determination of mercury in contaminated soil and water samples which the results agreed well with the ICP-MS method. Three soil samples were highly contaminated with mercury above the acceptable WHO limits (0.05 mg kg⁻¹). To the best of our knowledge, this is the first colorimetric µPAD method that is applicable for soil samples including mercury contaminated soils from gold mining areas.     

GC–MS法测定水体中甲基汞和乙基汞

用巯基棉富集,四乙基硼化钠衍生,气相色谱–质谱联用法测定水体中的甲基汞和乙基汞,线性范围为10~150 ng/L,线性范围内的重复性相对标准偏差(n=10)甲基汞为4.63%,乙基汞为5.52%,方法回收率甲基汞为99.00%~103.01%,乙基汞为85.49%~97.59%。通过四乙基硼化钠衍生把甲基汞和乙基汞化转化成全烷基化合物,降低了甲基汞和乙基汞的活性,减少甲基汞和乙基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象。方法适合实验室大批量样品的测定。     

原子荧光法测定土壤中总汞不确定度的评定

评定了原子荧光法测定土壤中总汞的不确定度.分析了样品从制备到测试的整个过程中各环节对测定结果不确定度的影响,结果表明,影响测定结果相对标准不确定度的最大因素是样品制备过程,其次是重复性条件下的标准偏差,标准物质引入的不确定度最小.在规定条件下,测定结果为(0.146±0.012) mg/kg(k=2).     

自组装膜修饰悬汞电极的制备及电化学特性

电子跨膜传递一直是生物能学的中心问题 ,长期以来生物学家和化学家一直为能在分子水平上研究生物膜上电子传递过程的模型体系而不懈努力．提出的模型体系有平板双分子层膜（ｐｌａｎｎｅｒｂｉｌａｙｅｒｌｉｐｉｄｍｅｍｂｒａｎｅ,ＢＬＭ）［１］、泡囊［２］、和固体支撑双分子层膜（ｓｏｌｉｄｓｕｐｐｏｒｔｅｄｂｉｌａｙｅｒｌｉｐｉｄｍｅｍｂｒａｎｅ ,Ｓ ＢＬＭ）［３］等 ,ＢＬＭ膜与实际生物膜最为相似 ,但极不稳定 ;Ｓ ＢＬＭ膜稳定性好 ,但基底不平 ,缺陷大 ,研究电子跨膜传递困难．而８０年代初 ,自组装(Ｓｅｌｆ Ａｓｓｅ…     

益智及其种植区土壤中汞含量研究

采用氢化物原子荧光法测定了益智种植区土壤与益智各部位中的痕量汞,比较了HNO3＋HF＋H2O2、HNO3＋HF、HNO3＋HClO43种混酸消解体系的消解效果。结果表明,HNO3＋HF＋H2O2为最佳消解体系;样品加标回收率为93．70％～102．25％;土壤及益智果实、根、茎、叶中汞含量分别为0．3583、0．1632、0．0950、0．0700、0．0747mg·kg^-1,土壤中汞在益智果实、根、茎、叶间的迁移率分别为45．55％、26．51％、19．52％、20．83％,土壤及益智各部位的汞含量均在国家规定标准以内。说明海南益智种植区地理环境良好,未受到汞污染。     

原子荧光光谱法快速测定出土文物体及周围土壤中砷与汞的研究

采用王水分解试样,原子荧光光谱法（AFS）测定了出土文物体及周围土壤中的砷、汞。结果表明,该测定的相对标准偏差分别为：0．8％～1．0％;1．4％～1．5％。方法回收率分别为：97．0％～102．0％;98．0％～104．0％。该法具有简便、快速、准确等优点,结果令人满意。