Determination of Inorganic and Total Arsenic in Wines by Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

A method is described for the determination of inorganic arsenic species and total arsenic in wines by means of hydride generation atomic absorption spectrometry (HGAAS). Simple ethanol evaporation is the only pretreatment procedure proposed for wine samples prior to direct measurement of inorganic arsenic (AsIII) and As(V) species by HGAAS. The total arsenic content is determined after microwave digestion of the wine samples. The optimal parameters for the microwave digestion procedure and the next HGAAS measurement of arsenic are established. The detection limits achieved are 0.1µgL^–1 for inorganic and total arsenic determination. The relative standard deviation for both procedures and for ten independent determinations varied between 8 and 15% for arsenic species in the range of 1–30µgL^–1. The accuracy of the procedure for total arsenic determination was proved by comparative analysis using electrothermal atomic absorption spectrometry.     

碱性氢化物发生—火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰，对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０－４μｇ／１０ｍｌ，呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。     

顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷

通过在气液分离器的液体出口处增置微型电磁阀,延长样品和还原剂NaBH4在气液分离器中的反应时间,实现了单注射泵顺序注射-氢化物发生原子吸收法测定砷。本法自动化程度高,分析速度112次／h,样品消耗量为0．4mL;4μg/L As测定10次的相对标准偏差为2．0％;检出限0．09μg/L。用于标样中砷的测定,结果满意。     

The Simultaneous Arsenic,Antimony, and Selenium Determination in Water Samples by Batch Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry

The purpose of this paper is to present a procedure for the simultaneous determination of metalloids: arsenic, antimony, and selenium. Hydride generation was provided in a reaction vessel connected with the atomic absorption spectrometer (AAS) in a fast sequential mode. Two different types of water samples were used while developing the application: seawater and groundwater. The methodology of liquid samples analysis was developed with detection limits of 0.05, 0.03, and 0.06 ng · mL^?1 for arsenic, antimony, and selenium, respectively, in 10 mL samples. This methodology was used to determine arsenic, antimony, and selenium in natural water samples.     

Determination of Inorganic Arsenic Species by Electrochemical Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry with Selective Electrochemical Reduction

A new direct procedure for the determination of inorganic arsenic species was developed by electrochemical hydride generation atomic absorption spectrometry （EcHG-AAS） with selective electrochemical reduction. The determination of inorganic arsenic species is based on the fact that As（Ⅲ） shows significantly higher absorbance at low electrolytic currents than As（Ⅴ） in 0.3 mol·L^-1 H2SO4. The electrolytic current used for the determination of As（Ⅲ） without considerable interferences of As（Ⅴ） was 0.4 A, whereas the current for the determination of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） was 1.2 A. For equal concentrations of As（Ⅲ） and As（Ⅴ） in a sample, the interferences of As（Ⅴ） during the As（Ⅲ） determination were smaller than 5%. The absorbance for As（Ⅴ） could be calculated by subtracting that for As（Ⅲ） measured at 0.4 A from the total absorbance for As（Ⅲ） and As（Ⅴ） measured at 1.2 A, and then the concentration of As（Ⅴ） can be obtained by its calibration curve at 1.2 A. The methodology developed provided the detection limits of 0.3 and 0.6 ng·mL^-1 for As（Ⅲ） and As（Ⅴ）, respectively. The relative standard deviations were of 3.5% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅲ） and 3.2% for 20 ng·mL^-1 As（Ⅴ）. The method was successfully applied to determination of soluble inorganic arsenic species in Chinese medicine.     

铟氢化物发生原子吸收方法研究

本文对铟氢化物发生方法进行了探讨，所采用的方法使铟氢化物的发生效率明显提高。在电加热石英管原子化器中得到的测定灵敏度为０．００７μｇ／（１％吸收），比文献报道值提高了一个数量级。并讨论了铟氢化物的发生机理与原子化机理。     

双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷

用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%~101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0~120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%~103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。     

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法。对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究。在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷

提出了以氢化物发生-原子吸收光谱法测定萤石粉中砷的方法,研究了酸介质、还原剂、载气流量等因素对测定的影响,并选择出最佳工作条件.砷的检出限为0.052μg·g-1,线性范围为0.10～6.00 μg·L-1,回收率在90.0%～102.0%之间,相对标准偏差为9.8%.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁

本文提出硅石消解新技术--微波消解法.于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟酸、高氯酸,程序加压升温分解硅石.微波消解法与冰浴法、加热消解法相比,可避免待测元素在分解过程带来的损失,且分解完全,酸用量少,操作简单、可靠.硅石经微波消解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙,铁、锰、镁、钙的回收率分别为97.3%～99.0%、104.4%～106.5%、95.7%～98.0%、103.1%～106.6%,与国家标准方法分析结果比较,相对误差均小于5%.     

氢化物原子荧光光谱法测定虾中砷和汞

建立了氢化物原子荧光法同时测定虾中砷和汞的方法。研究了样品前处理及实验条件对测定砷、汞的原子荧光强度的影响，并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰和消除的方法。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，砷和汞的检出限分别为0．026μg/L和0．020μg／L；相对标准偏差分别为1．7％～9．4％和1．2％～9．4％；回收率为98％～106％。     

氢化物发生-原子荧光法测定海产品中的砷和汞

采用硝酸-高氯酸混合酸湿法消解处理样品,以氢化物发生原子荧光法测定了饶平海域柘林湾中不同养殖场的牡蛎、鱼、虾等海产品中的砷和汞。在最佳测试条件下测得砷和汞的检出限为0.020μg/L和0.009μg/L,相对标准偏差为0.04%~0.11%,回收率为99.2%~106.2%和92.4%~108.0%。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

表面活性剂存在下氢化物发生原子荧光法测定微量硒的研究及应用

研究了不同表面活性剂对硒的氢化物发生原子荧光测定(HG-AFS)的影响,发展了一种灵敏度高、选择性好的HG-AFS测定硒的方法。在定量还原Se(Ⅳ)为Se(Ⅳ)的条件下,测定了补硒品康必硒中的Se(Ⅳ)、Se(Ⅳ)和有机硒的含量。     

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法 测定镍基合金中的硒和锡

建立了流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定高温镍基合金中痕量硒和锡的方法。样品用HNO3和HF经微波消解后,制成以EDTA作掩蔽剂的碱性溶液(pH12～13),用标准加入法测定。方法测定硒和锡的检出限分别为1.0μg     

火焰原子吸收光谱法测定蜂蜜中的钙和锌

报道了用直接消解法处理蜂蜜,在选定光谱条件下,用火争原子吸收分光光度计测定其中的钙和锌,与湿法,干法消解处理的试样相比较,该法操作简单,结果令人满意,加标回收率钙为99－101．9％。锌为98．8％－105％,相对标准偏差钙为4．4％－5．9％,锌为2．1％－3．8％检出限钙为0．138ug.mL^-1,锌为0．084ug.mL^-1。     

快速去除硝酸和亚硝酸对氢化物发生原子荧光法测定砷的干扰

为了避免繁琐、耗时的"赶酸"操作, 研究了尿素结合NaOH除去微波消解液中过量的HNO3和HNO2的干扰,继用L-半胱氨酸在低酸度下将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)的样品消化和预还原方法.用氢化物发生-原子荧光法准确、快速地测定了食品中痕量砷.该方法的检出限为0.03 μg/L;连续11次测定4 μg/L As(Ⅲ)标准溶液的相对标准偏差为1.6%; 测定国家标准物质的结果与标准值非常吻合.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷

摘 要：采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法分析测定食用菌中总砷。取可食部分的食用菌粉碎均匀,采用微波消解对样品进行消解,将消解液于140℃赶酸至0.5mL ,用超纯水转移定容至25mL。以0.1%的硝酸钯为基体改进剂,塞曼扣背景,用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。方法检出限为0.4μg/L,线性范围为0~30 μg/L,线性相关系数(r)大于0.998,采用精密度考察方法重现性,不同浓度水平的RSD%均小于6.6%;三个浓度水平的加标回收率为80.6% ~ 103.9%,有证标准物质测定结果符合要求。实验结果表明,方法操作简便、灵敏、准确,适合食用菌中总砷的测定。对砷形态复杂的野生食用菌,微波消解后可直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定总砷。     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。