固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

固相萃取-高效液相色谱法测定面粉类食品中丙烯酰胺

建立了基于固相萃取-高效液相色谱法的面粉类食品中丙烯酰胺的检测方法,该方法的加标回收率在88.1%～93.8%之间,日内标准偏差小于2.7%,可以满足食品中丙烯酰胺测定的要求。采用该方法对市售饼干样品进行测定,结果表明,饼干中普遍存在丙烯酰胺,其含量约为WHO推荐饮用水中限值的200到800倍。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005～0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4～3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～4.4%之间,加标回收率在88.6%～103%之间。     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定长春花中的3种内源激素

植物内源激素直接参与植物生命的所有活动。激素在植物中的含量极低,且性质不稳定,加上长春花（Catharan．thusroseus（L_）G．Don）中文多灵（vindoline）、长春质碱（catharanthine）等众多生物碱类的干扰,使得长春花植物内源激素的测定十分困难。目前对于长春花中内源激素的分离和检测尚未见报道。本文以固相萃取和高效液相色谱法测定了长春花中的3种内源激素含量,取得了理想的效果。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

固相萃取-高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的方法.水样经减压过滤后,过C18反相固相萃取柱富集浓缩,用20%(体积分数)甲醇溶液淋洗,以1 mL·min-1的流速,用纯甲醇将微囊藻毒素从固相萃取柱上洗脱下来,氮吹浓缩后,用0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液作流动相,与甲醇以体积比为40比60进行淋洗,紫外检测波长为238 nm,用此方法对两种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR的线性范围为0.25～10.0 mg·L-1,测定限(10S/N)均为0.05 μg·L-1,回收率在76.2%～96.5%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中黄芩甙

建立了固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)检测牙膏中黄芩甙的分析方法。样品用75%乙醇超声提取20min,8 000r/min离心10min,取5mL上清液经MAX固相萃取柱处理,5%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹浓缩后分析。采用ZORBAX SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸(体积比22∶78),检测波长为276nm。该方法线性范围1～100μg·mL-1,加标回收率81.3%～101.6%,检出限3.0mg·kg-1。方法准确、重现性好,干扰能力强,适用于牙膏中黄芩甙的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定地表水中三嗪类化合物的方法。考察了4种不同固相萃取柱对三嗪类化合物的吸附效果,最终选择ENVI-18固相萃取柱用于萃取地表水中的三嗪类化合物;系统研究了环境水样中三嗪类化合物的最佳固相萃取条件,选择洗脱溶剂为甲醇,洗脱溶剂用量5 mL,水样在萃取前不需要添加甲醇,不调节pH值。测定了方法的检测限,结果表明,扑草净、莠去津、西玛津、脱乙基莠去津、羟基化莠去津和脱异丙基莠去津的最低检测限依次为0.14 μg/L,0.12 μg/L,0.08 μg/L,0.08 μg/L,0.10 μg/L和0.18 μg/L。将该法应用于实际环境水样的分析测定,结果表明某湖水中扑草净的含量为（9.33±0.27） μg/L,某江水中莠去津和扑草净的含量分别为（5.28±0.43） μg/L和（7.12±0.54） μg/L。     

磁固相萃取结合高效液相色谱测定血清中的抗抑郁药

建立了血清中3种抗抑郁药物的磁固相萃取结合高效液相色谱分析方法。采用辛基和磺酸基共同改性的磁性介孔纳米粒子(35mg)为萃取介质,对其进行富集。3种目标物在0.015~1μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.9910,日内、日间精密度均小于10.2%;添加浓度为20、200和800ng/mL时,方法回收率在87.1%~112.9%范围;西酞普兰(Citalopram)、氟西汀(Fluoxetine)和舍曲林(Sertraline)的检测限分别为3.60ng/mL、3.04ng/mL和3.07ng/mL。该方法可以用于人体血清中的抗抑郁类药物的分析。     

固相萃取-高效液相色谱测定番茄中的赤霉素GA3残留

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法分析番茄中赤霉素GA3残留量的方法.研究了不同填料的固相萃取小柱对番茄中赤霉素的萃取回收率以及各自的纯化结果.该方法线性范围为0.21～1.05×102mg/L,检出限为0.011mg/kg,在优化条件下,以C18小柱萃取样品的效果最好,加标回收率为88.45%～95.90%,其RSD为1.15%～6.56%.     

固相萃取-高效液相色谱联用分析水中的痕量丙烯酰胺

聚丙烯酰胺是目前世界上应用最广、效能最高的水处理絮凝剂。由于聚丙烯酰胺中的残余丙烯酰胺是公认的致癌物质和神经性致毒剂,世界卫生组织(WHO)对聚丙烯酰胺使用时的投加量做出了严格限制,即每升水中投加量不得超过1mg。依此计算,经絮凝沉淀处理后水体中的丙烯酰胺的含量将低于0 5μg/L[1]。如此低的浓度,对其进行直接定量分析无疑是非常困难的。丙烯酰胺极性很强,国际上常采用丙烯酰胺的衍生化法实现液 液萃取[2～3]。固相萃取技术无需衍生步骤,并可避免液 液萃取时的大体积溶剂浪费[4],对水中丙烯酰胺的萃取适应性值得深入研究。1…     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中的头孢喹诺

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定猪组织中头孢喹诺的方法。组织样品用磷酸盐缓冲液、异辛烷和乙腈提取,40℃旋转蒸发至近干,C18固相萃取小柱净化后注入高效液相色谱仪分析。采用Inertsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,于270 nm波长处检测。肌肉、脂肪、肝脏和肾脏样品中头孢喹诺的检测限分别为5、10、15、30μg/kg。在20~2 000μg/kg添加水平内,平均回收率为55.7%~79.4%,相对标准偏差为3.3%~5.7%。本方法可用于猪组织中头孢喹诺残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法.用HCl溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件下用乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取柱净化.采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液(50∶ 50, V/V)为流动相,在254 nm下检测.本方法可以将单甲脒与基质良好分离,在0.01～10 mg/L浓度范围内线性良好(R2=0.9999);检出浓度为0.0013 mg/kg,回收率为80.7%～95.3%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇中咪鲜胺的残留量

建立了蘑菇中咪鲜胺残留的固相萃取一高效液相色谱（SPE-HPLC）检测方法。对提取条件、固相萃取条件及仪器参数等进行了优化。提取液经C18和PSA固相萃取柱净化、浓缩后HPLC分离,紫外225nm检测。方法的检出限为0.038mg／kg,咪鲜胺在蘑菇样品中的添加回收率为82.6%-100.3%,变异系数是1.8％-9.2%,符合农药残留检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中乐杀螨和克螨特

建立了固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中乐杀螨和克螨特的方法。样品用正己烷提取,水浴中超声提取15min,8 000r·min-1离心分离3min。取上清液2mL加入活化后的Florosil固相萃取小柱,用3mL 5%丙酮-正己烷溶液洗脱,收集洗脱液于常温氮吹至干,用1mL乙腈溶解。试样经SB C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为水∶乙腈(26∶74,V/V),检测波长224nm。该方法乐杀螨检出限和定量限分别为3.5mg·kg-1和10mg·kg-1,克螨特检出限和定量限分别为8.0mg·kg-1和25mg·kg-1,乐杀螨和克螨特加标回收率分别为82.6%~107.0%和80.4%~105.9%。该方法简便、准确,适用于化妆品中乐杀螨和克螨特的检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用分析蔬菜中5种有机磷

建立了固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)联用测定蔬菜中甲基对硫磷、三唑磷、乙基对硫磷、倍硫磷和辛硫磷的分析方法.采用自制Florisil SPE柱,优化了萃取溶剂、SPE柱填料类型、SPE柱填料用量和SPE淋洗溶剂等前处理条件以及HPLC仪器条件.方法线性范围为0.02~2.00μg/L;检出限介于0.10~0.17μg/g.分析加标实际样品,回收率为76.5%~109.0%,RSD为2.1%~8.0%.方法完全符合蔬菜中痕量有机磷农药残留的快速分析要求.