[4,4′-bpyH_2]_5H_2[α-P_2W_(18)O_(62)]_2·4H_2O的合成与结构表征

利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4′-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4′-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数:a=1.35373(5),b=2.24256(13),c=2.73282(11)nm,α=79.890(13),β=77.568(8),γ=80.349(11)°,V=7.9029(6)nm3,Z=2,Dc=4.031g/cm3,GOOF=1.049,R1=0.0674,wR2=0.1434.结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4′-联吡啶阳离子、2个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]6-和4个结晶水分子组成.     

[4，4＇-bpyH2]5H2[α-P2W18O62]2·4H2O的合成与结构表征

利用水热方法合成了一种基于双Dawson多阴离子和质子化的4,4’-联吡啶阳离子构筑的化合物[4,4’-bpyH2]5H2[α—P2W18O62]2·4H2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试技术进行了表征．标题化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数：α=1．35373（5）,b=2．24256（13）,c=2．73282（11）nm,α=79．890（13）,β=77．568（8）,γ=80．349（11）°,V=7．9029（6）nm^3,Z=2,Dc=4．031g／cm^3,GOOF=1．049,R1=0．0674,wR2=0．1434．结构分析结果表明,标题化合物分子由5个质子化的4,4’-联吡啶阳离子、2个H^＊离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[P2W18O62]^6-和4个结晶水分子组成．     

一种有机-无机复合Dawson类型磷钨酸盐[H_24,4′-bpy]_5[H_2bpb]_(0.5)H[α-P_2W_(18)O_(62)]_2·4H_2O（英文）

利用水热技术合成了一种新的有机-无机复合的磷钨酸盐[H24,4′-bpy]5[H2bpb]0.5H[α-P2W18O62]2·4H2O(1)(4,4′-bpy=4,4′-bipyridine,bpb=1,4-bis(pyrid-4-yl)benzene),并通过红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,其晶体学数据为a=1.461 83(10)nm,b=2.161 31(14)nm,c=2.632 87(19)nm,α=81.686 0(10)°,β=80.124 0(10)°,γ=84.893 0(10)°,V=8.091 5(10)nm3,Z=2,GOOF=1.007,R1=0.058 6,wR2=0.121 4.化合物1分子结构包含5个双质子化的4,4′-联吡啶阳离子、0.5个双质子化的1,4-二(4-吡啶基)苯阳离子、1个H+离子、2个饱和Dawson结构多阴离子[α-P2W18O62]6-和4个结晶水分子.此外,我们还研究了它的电化学性质.     

硅钨酸盐[H_2bpy][H_2bbpy][α-SiW_(12)O_(40)]·2H_2O的合成与结构表征

以Na10[A-α-SiW9O34].18H2O、CuCl2.2H2O、EuCl3、联咪唑、4,4′-联吡啶为原料,利用水热法合成了有机-无机复合Keggin结构硅钨酸盐[H2bpy][H2bbpy][α-SiW12O40].2H2O[bpy=4,4′-bipyridine,bbpy=N-(2-(4,4′-bipyridyl))-4,4′-bipyridine],并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其组成和结构进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.149 92(13)nm,b=2.137 6(3)nm,c=2.248 2(3)nm,β=98.406(2)°,V=5.466 7(111)nm3,Z=4,Dc=4.109g/cm3,GOOF=1.038,R1=0.057 5,wR2=0.118 4.其分子由1个饱和的硅钨酸盐[α-SiW12O40]4-阴离子,1个游离的双质子化[H2bbpy]2+阳离子,1个游离的双质子化[H2bpy]2+阳离子和2个结晶水分子组成.值得指出的是,4,4′-联吡啶分子在水热条件下发生反应,形成N-(2-(4,4′-联吡啶基))-4,4′-联吡啶.     

多钼酸盐[4,4''-H2 bipy]2[β-Mo8O26]的水热合成和晶体结构

利用水热合成方法制备了化合物[4,4'-H2bipy]2[β-Mo8O26],用元素分析、X射线单晶衍射和电子顺磁共振对其结构进行了表征.结构解析表明标题化合物是由β型[Mo8O26]4-多阴离子与质子化的4,4'-联吡啶通过氢键作用形成的三维结构超分子化合物.     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2''-bipy)3]H-[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O的合成及晶体结构

以AlCl3·6H2O、Na2MoO4·2H2O、CoCl2·6H2O和2,2'-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2'-bipy)3]H[Al(OH)6(Mo6O18)]·5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定.晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6.化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2'-bipy)3]2+配阳离子,1个H+离子,2个1/2[Al(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成.多阴离子[Al(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构.差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃.     

Dawson结构杂多化合物[4,4′-bipyH]2H4(P2W18O62)?[4,4′-bipy]1.5?4H2O的水热合成及晶体结构

Dawson结构杂多化合物[4;4′-bipyH]2H4(P2W18O62)?[4;4′-bipy]1.5?4H2O的水热合成及晶体结构;水热合成;联吡啶;Dawson结构;杂多化合物     

（4，4＇-bipyH）3[PW12O40]（4，4＇-bipy）·7H2O的水热合成、晶体结构与热性质

用中温水热技术合成了(4,4'-bipyH)3[PW12O40](4,4'-bipy)·7H2O,用元素分析、X射线单晶衍射、IR、UV-vis和TG-DTA 对其进行了表征.结果表明,化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群.标题化合物是由3个质子化的4,4'-bipy分子、一个Keggin结构的钨磷杂多阴离子[PW12O40]3-和一个4,4'-bipy分子及7个结晶水分子所组成.钨磷杂多阴离子与质子化的联吡啶及结晶水分子之间通过氢键作用,连接成无限二维层状结构,形成超分子化合物.     

新型有机-无机杂化的类Dawson型多金属钨酸盐[Co(2,2''-bpy)3]2[Co(2,2''-bpy)2Cl][Co(2,2''-bpy)2]H2[SbW18O60]·4H2O的合成、晶体结构及性质

以Sb2O3、Na2WO4、CoCl2及2,2′-联吡啶为原料, 采用水热合成方法, 制得了新颖的有机-无机杂化的类Dawson型多金属氧酸盐: [Co(2,2′-bpy)3]2[Co(2,2′-bpy)2Cl][Co(2,2′-bpy)2]H2- [SbW18O60]·4H2O (2,2′-bpy = 2,2′-bipyridine), 并通过元素分析, IR, XPS, EPR, TG, 变温磁化率和X-射线单晶衍射等分析手段对化合物进行表征. X-射线单晶衍射测定表明, 该化合物属于正交晶系, Pba2空间群, 晶胞参数: a = 2.1208(2) nm, b = 2.4506(2) nm, c = 1.2931(1) nm, Z = 2, R1 = 0.0416, wR2 = 0.0771. 晶体解析表明, Sb2O3与Na2WO4在水热条件下组装成少见的类Dawson型多金属氧酸盐阴离子[SbW18O60]9-, 该阴离子的{W18}簇结构骨架中包含一个三角锥形{SbO3}基团. EPR谱分析表明, 高自旋态和低自旋态Co2+共存于标题化合物中. 磁性质研究表明标题化合物显示抗磁性.     

有机-无机复合磷钨酸盐[HTA]_3[α-PW_(12)O_(40)]·6H_2O的合成与晶体结构(英文)

利用CuCl2·2H2O,1,2,4-三氮唑(TA),L-丝氨酸与Na3[α-PW12O40]·6H2O在乙醇的水溶液中合成了一种有机-无机复合Keggin结构磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O;利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了合成产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,标题化合物属于菱方晶系R-3空间群,晶胞参数为:a=1.793 73(12)nm,b=1.793 73(12)nm,c=2.440 7(3)nm,α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=6.800 7(11)nm3,Dc=4.682g·cm-3,GOOF=1.079,R1=0.051 6,wR2=0.137 4.就分子结构而言,标题化合物分子由一个饱和Keggin结构多阴离子[α-PW12O40]3-,三个游离的质子化[HTA]+阳离子和六个结晶水分子组成.     

Dawson结构 [(HOCH_2CH_2)_2NH_2]_6·P_2W_(18)O_(62)·6H_2O的合成、表征、晶体结构

由二乙醇胺与H6P2W18O62·nH2O合成了[(HOCH2CH2)2NH2]6·P2W18O62·6H2O(I).单晶结构解析结果表明晶体属三方晶系,空间群为R-3,晶胞参数:a=b=c=1.36298(16)nm,α=β=γ=106.490(17)°,Z=1,V=2.1374(4)nm3,R=0.0837,Rw=0.2219.化合物分子由一个P2W18O626 阴离子、六个质子化的二乙醇胺、六个结晶水组成.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在463℃左右分解.     

超分子化合物[M(4,4''''-bipy)2(H2O)4]·(4,4''''-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构

合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2 中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。     

Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62)·1.5H2O的水热合成及晶体结构

用水热合成方法制备了Dawson结构杂多化合物(C5H6N)4.5H1.5(P2W18O62).1.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/m空间群.a=2.6970(3)nm,b=1.39730(16)nm,c=2.0777(2)nm,β=102.33(0)°,V=7.64927(364)nm3,Z=4,R=0.0412,wR2=0.1016.标题化合物阴离子通过质子化的吡啶分子在氢键作用下形成了一维无限链状结构.     

三维超分子化合物[Ag2(tdpc)(bipy)2][ Ag2(bipy)2(H2O)]·12H2O的合成和晶体结构

以银离子、3,3 ',4,4'-二苯硫酮四羧酸阴离子(tdpc)和4,4'-联吡啶(bipy),合成了一种新型化合物[十二水合(3,3',4,4'-二苯硫酮四羧酸)(4,4'-联吡啶)水合银][ Ag2 (tdpc)(bipy)2][ Ag2 (bipy)2 (H2O)]·12H2O,该化合物为链状结构,Ag…Ag相互...     

有机-无机复合磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O的合成与晶体结构（英文）

利用CuCl2·2H2O,1,2,4-三氮唑(TA),L-丝氨酸与Na3[α-PW12O40]·6H2O在乙醇的水溶液中合成了一种有机-无机复合Keggin结构磷钨酸盐[HTA]3[α-PW12O40]·6H2O;利用红外光谱和X射线单晶衍射表征了合成产物的结构,利用元素分析测定了其组成.结果表明,标题化合物属于菱方晶系R-3空间群,晶胞参数为:a=1.793 73(12)nm,b=1.793 73(12)nm,c=2.440 7(3)nm,α=β=90°,γ=120°,Z=6,V=6.800 7(11)nm3,Dc=4.682g·cm-3,GOOF=1.079,R1=0.051 6,wR2=0.137 4.就分子结构而言,标题化合物分子由一个饱和Keggin结构多阴离子[α-PW12O40]3-,三个游离的质子化[HTA]+阳离子和六个结晶水分子组成.     

(4,4′-bipy H)_3[PW_12O_(40)](4,4′-bipy)·7H_2O的水热合成、晶体结构与热性质

用中温水热技术合成了(4,4′-bipyH)3[PW12O40](4,4′-bipy).7 H2O,用元素分析、X射线单晶衍射、IR、UV-vis和TG-DTA对其进行了表征.结果表明,化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群.标题化合物是由3个质子化的4,4′-bipy分子、一个Keggin结构的钨磷杂多阴离子[PW12O40]3-和一个4,4′-bipy分子及7个结晶水分子所组成.钨磷杂多阴离子与质子化的联吡啶及结晶水分子之间通过氢键作用,连接成无限二维层状结构,形成超分子化合物.     

铜-有机多酸配合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O 的原位合成、晶体结构与表征

在水热条件下,K5BW12O4·nH2O,CuSO4·5H2O,2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸在水溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[CuⅠ(2,2'-bipy)2]{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}·4H2O,并对其进行了元素分析,IR,TG,CV和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=1.88365(14)nm,b=2.04178(15)nm,c=2.16724(16)nm,α=90°,β=96.6720(10)°,γ=90°,V=8.2786(11)nm3,Z=4,Dc=3.255 g/cm3,R1=0.0575,wR2=0.1073.化合物分子结构单元由1个铜-有机多酸阴离子{[CuⅡ(2,2'-bipy)2]2(BW12O40)}-,1个配位阳离子[CuⅠ(2,2'-bipy)2]+,4个结晶水分子构成.化合物分子通过氧键和π-π堆积作用形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在三步氧化还原过程.     

Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′bipy)_3]H-[Al(OH)_6(Mo_6O_(18))]·5H_2O的合成及晶体结构

以A lC l3.6H2O、Na2MoO4.2H2O、CoC l2.6H2O和2,2′-联吡啶为主要原料合成了Anderson-B-型多金属氧酸盐[Co(2,2-′b ipy)3]H[A l(OH)6(Mo6O18)].5H2O,进行了红外光谱、紫外光谱、差热分析和单晶结构测定。晶体学测定结果表明,化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=1.216 0(2),b=1.221 5(2),c=1.780 0(4)nm,α=86.83(3)°,β=88.76(3)°,γ=89.82(3)°,V=2.639 4(9)nm3,Z=2,R1=0.079 4,wR2=0.176 6。化合物结构分析表明,在晶体学上,标题化合物分子是由1个[Co(2,2-′b ipy)3]2 配阳离子,1个H 离子,2个1/2[A l(OH)6(Mo6O18)]3-多阴离子和5个结晶水分子组成。多阴离子[A l(OH)6(Mo6-O18)]3-借助水分子和金属配离子通过超分子作用形成二维网状结构,网状结构之间又借助超分子作用形成三维无限伸展结构。差热分析表明,标题化合物的失重过程分为2步,多阴离子骨架破坏温度为547.5℃。     

化合物[H3DETA]3[H2DETA]2[Pr(SiW11O39)2]·2H2O的水热合成及晶体结构

通过水热合成制得了硅钨杂多酸镨化合物[H3DETA]3[H2DETA]2[Pr(S iW11O39)2].2H2O[DETA:二乙烯三胺].晶体结构解析表明:该化合物属于三斜晶系,P1-空间群,a=1.200 0(2)nm,b=2.026 1(4)nm,c=2.239 2(5)nm,α=111.60(3)°,β=92.92(3)°,γ=103.56(3)°;V=4.863 8(17)nm3,Z=2,ρ=4.152 g/cm3,μ=26.519 mm-1,F(000)=5 374.化合物中Pr3+键合两个[S iW11O39]8-构成一个[Pr(S iW11O39)2]13-多阴离子,Pr3+与两个[S iW11O39]8-阴离子的八个氧原子配位构成一个畸变的四方反棱柱.此外,多阴离子[Pr(S iW11O39)2]13-和有机分子还通过氢键形成一个大的空腔.     

多钼酸盐[4,4-′H_2bipy]_2 [β-Mo_8O_(26)]的水热合成和晶体结构

利用水热合成方法制备了化合物[4,4′-H2b ipy]2[-βMo8O26],用元素分析、X射线单晶衍射和电子顺磁共振对其结构进行了表征.结构解析表明标题化合物是由β型[Mo8O26]4-多阴离子与质子化的4,4′-联吡啶通过氢键作用形成的三维结构超分子化合物.