反相高效液相色谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量

用二甲基甲酰胺(DMF)提取试样中的尼卡巴嗪,经碱性氧化铝层析柱过柱纯化、浓缩,并用洗脱液溶解、定容,用高效液相色谱仪C18反相柱,在波长365nm、流速1mL/min条件下对饲料中尼卡巴嗪含量进行测定。通过对氧化铝活性、层析柱高度、流动相等检测条件对比试验,建立的理想检测条件为：105℃恒温干燥2h处理高度6cm的氧化铝柱,采用的流动相甲醇：水为80：20。应用建立的测试方法,对饲料添加100mg／kg尼卡巴嗪进行30次重复试验。结果表明,尼卡巴嗪回收率在91．9％～107．5％之间,标准偏差4．0％。研究还表明,饲料中其它常用的抗球虫药盐霉素、马杜霉素、地克珠利对该检测无任何干扰。     

高效液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类物质

本文报道用高效液相色谱法(HPLC)分离,荧光检测器检测儿茶酚胺含量的新方法。该法可同时分离测定去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)三种组分,三种组分的浓度与其峰面积均呈良好的线性关系。方法灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在临床推广应用。     

高效液相色谱法测定桂利嗪片中桂利嗪的含量

桂利嗪(cinnarizine)为二苯基哌嗪类钙通道阻滞剂,对血管平滑肌钙通道有选择性抑制作用,对缺血性脑缺氧引起的脑损伤有保护作用。关于桂利嗪片中桂利嗪含量的测定,中国药典(2000年版)采用的是紫外法,但其分解产物对含量测定有干扰。本文用高效液相色谱法测定桂利嗪片中桂利嗪的含量,通过色谱分离消除了分解产物的干扰。方法准确,精密度高,结果令人满意,可用于桂利嗪片含量的测定。1　实验部分1.1　仪器和试药　　SP8810型高效液相色谱仪、SP8450检测器、SP4290积分仪(美国SpectraPhsycis公司)。　　甲醇,色谱纯;三乙醇胺,分析纯;水…     

高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质

建立高效液相色谱法测定桂利嗪原料中4种有关物质的方法。采用Thermo Hypersil C18(100 mm×4.0mm,3μm)色谱柱,以10 g/L乙酸铵溶液-0.1%冰乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.5 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样体积为10μL。桂利嗪的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 9,4种杂质的质量浓度线性范围为1.25～125μg/mL,相关系数为0.999 7～0.999 9。桂利嗪检出限为0.2μg/mL,杂质A检出限为0.1μg/mL,杂质B、杂质C、杂质D检出限均为0.25μg/mL。杂质A、杂质B、杂质C、杂质D测定结果的相对标准偏差分别为3.4%、2.4%、2.8%、1.8%,平均加标回收率分别为103.4%、100.4%、101.1%、101.3%。该方法专属性强,重复性好,可有效控制桂利嗪原料的质量,保证已知杂质的有效检出。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中四螨嗪残留量

建立快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中四螨嗪残留量的方法.枸杞子样品经快速溶剂萃取,硅胶层析柱净化.分析时用C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,V(甲醇):V(水)=70:30为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长277nm,参比波长324nm.该方法的线性关系良好(r=0.9999),最低检出限为0.005 mg/kg,加标回收率在81.2%～96.9%范围内,相对标准偏差小于7.7%.该方法快速、准确、简便,能够满足检测要求.     

反相高效液相色谱法同时测定血清、尿液中尿酸、肌酐的含量

建立了同时测定人体血清、尿液中肌酐、尿酸含量的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS C18色谱柱,甲醇(A)-20 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,UV检测,检测波长235 nm。血清中肌酐、尿酸含量在2~20μg/mL范围内线性关系良好,尿液中肌酐、尿酸在5~1000μg/mL范围内线性关系良好;平均加标回收率在86.7%~99.0%,RSD小于5%。选择甲醇-乙酸铵作为流动相进行血清/尿液中肌酐、尿酸含量测定具有快速简便的特点,方法应用于健康人和糖尿病病人血清/尿液样本的测定,可以对临床病人进行快速监测。     

高效液相色谱法同时测定尿液中4种非蛋白氮的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定尿液中4种常见的非蛋白氮物质--肌酸(Cr)、尿肌酐(Cn)、尿酸(Ua)及假尿嘧啶核苷(Pu)含量的方法。尿液首先经丙酮沉淀法除去大分子化合物,然后冷冻干燥,复溶后直接进行HPLC分析。色谱分离选用Waters RP18 Column (150 mm×4.60 mm,3.5 μm),以10.0 mmol/L磷酸缓冲溶液 (pH 4.78)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,于220 nm波长下检测,可在7 min内完成4种非蛋白氮的快速分离分析。结果表明Cr、Cn、Ua、Pu在0.1~250 mg/L范围内线性关系均良好(相关系数均大于0.999),检出限分别为9.31、26.19、4.70、6.30 μg/L,加标回收率为81%~111%,峰高的相对标准偏差(RSD, n=3)为0.23%~2.78%,满足定量要求。该法简便、快速,结果准确可靠,为2型糖尿病(T2DM)患者肾功能损坏的研究提供了检测手段。     

高效液相色谱法检测人尿中皮质激素水平

建立了高效液相色谱法分析测定尿中皮质激素的方法，该法可同时测定尿中醛固酮、可的松及皮质醇的水平，最低检出限为０１ｍｇ／Ｌ，线性范围０５～２０ｍｇ／Ｌ，回收率达９５％。方法简便、灵敏度较高，可作为常规手段推广应用。     

用反相高效液相色谱法测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪含量

采用反相高效液相色谱法以桂利嗪为内标测定人体血浆中盐酸氟桂利嗪的含量.以V甲醇:V乙腈:V缓冲液=58:20:22的体系为流动相,用hypersilBDSC8不锈钢色谱柱、紫外检测器(检测波长254nm),血浆样品经乙酸乙酯萃取处理后进样测定.血浆中盐酸氟桂利嗪的含量在5～300μg/L范围内与盐酸氟桂利嗪的峰面积和桂利嗪的峰面积之比呈线性关系(r=0.9997),方法对盐酸氟桂利嗪的平均回收率为83.3%～85.0%,检出限为3μg/L(S/N=3).用该法测定了12名单次口服30mg西比灵(盐酸氟桂利嗪)胶囊的健康志愿者血浆中盐酸氟桂利嗪含量.结果表明,该药在血浆中含量平均达峰时间为(2.67±0.91)h,平均峰质量浓度为(154.9±66.0)μg/L.该法适用于盐酸氟桂利嗪药代动力学的临床监测和研究.     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂

为避免使用四氢呋喃和高氯酸这样高腐蚀性的溶剂作流动相,本文从样品前处理方法、色谱柱的选择和流动相条件的优化等方面对《化妆品卫生规范》规定的15种紫外线吸收剂的高效液相色谱测定方法进行了改进,并将目标物检测范围扩大为17种。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,离心过滤后,以Phenomenex PFP柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,以20%异丙醇的甲醇溶液(含0.1%甲酸)和水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,梯度洗脱,以311 nm和280 nm为检测波长,进行定性和定量分析。回收率试验及实际阳性样品测定均表明将本方法用于化妆品中17种紫外线吸收剂的测定,结果准确、可靠。与《化妆品卫生规范》方法相比,普通液相色谱仪无需改进即可实现17种紫外线吸收剂的同时检测,增加了方法的普适性,同时所有目标化合物全部基线分离,分离度的提高增加了定量的准确性。     

高效液相色谱法测定食品中氟啶脲的残留量

建立了高效液相色谱测定食品中氟啶脲残留量的方法.样品中的氟啶脲经正己烷或乙腈提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-水( 85:15,v/v)混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,紫外检测器(260 nm)测定.结果表明:氟啶脲在0 05 ～2.0 mg/L范围内线性良好(相关系数为0 999 8),定量限(以信噪比为10计)...     

高效液相色谱法测定乳制品中的双氰胺

建立了乳制品中双氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法。样品经乙腈提取后采用HPLC测定。优化后的色谱条件:XBridge Amide柱(250 mm×4.6 mm, 3.5 μm),流动相为乙腈和水(体积比为90:10,含0.2%甲酸),流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm。方法在0.5~50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9999,回收率在96.7%~101.0%之间,RSD为4.5%~4.9%(n=6),检出限为0.2 mg/kg(S/N=3),定量限为0.5 mg/kg(S/N=10)。该方法简单、准确、灵敏度高,适用于各种乳制品中双氰胺的检测。     

高效液相色谱法分离和测定小麦中的5种内源激素

建立了高效液相色谱法(HPLC)用于分离和测定小麦中的吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA₃)、玉米素(ZT)和水杨酸(SA)5种植物内源激素。经过条件优化,选用甲醇作为样品提取溶剂。然后,经石油醚和乙酸乙酯萃取,经Sep-Pak C18小柱纯化。液相色谱的分离采用Eclipse XDB-C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱;流速为1 mL/min;进样量10 μL。检测器波长设置为254 nm; 14.5 min时切换到240 nm; SA洗脱后即18 min时切换回254 nm。流动相A为甲醇,B为乙酸溶液(pH 3.6)。梯度条件为0~7 min, 20%A; 7~10 min, 20%A~28%A; 10~17 min, 28%A; 17~19 min, 28%A~40%A; 19~35 min, 40%A。结果表明,小麦中各激素的分离效果理想,加标回收率达96.9%~98%,相对标准偏差在1.54%~2.29%之间。因此,该方法的建立为快速、准确地分离和测定小麦内源激素提供了可靠的方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中的12种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中12种紫外吸收剂含量的方法。样品用甲醇提取,高速离心,过滤,以SB-C8柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)为分离色谱柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm为检测波长进行定性、定量分析。该方法前处理简单、易操作,12种紫外吸收剂分离效果良好;在1.0～500 mg/L范围内呈线性关系,相关系数大于0.9995;方法检出限为0.002～0.1 mg/L;实际样品中的加标回收率为97.4%～107.5%,相对标准偏差为1.54%～4.98%。该方法简便、准确,能够满足化妆品中紫外吸收剂的检测要求。     

高效液相色谱法测定染发剂中的22种染料成分

建立了染发剂中22种染料成分的高效液相色谱测定方法。使用Discovery RP-Amide C16柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.025 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.0,含0.1%的庚烷磺酸钠离子对试剂)为流动相,流速为1.0 mL/min;使用二极管阵列检测器(DAD),检测波长为260 nm和280 nm,柱温为25 ℃。该方法除了对低浓度的甲苯-2,5-二胺硫酸盐、2-甲基雷锁辛和N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺HCl外,对其他各组分的含量测定值的相对标准偏差(RSD)均小于10%,加标回收率为77.6%～122.8%。该方法简便、准确、快速,适于氧化型染发剂中染料成分的检测。     

基于整体柱的固相萃取-高效液相色谱法测定尿液中4种羟基多环芳烃

建立了基于聚合物整体柱的固相萃取-高效液相色谱测定尿液中4种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的分析方法。在注射器管中合成聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（poly （BMA-co-EDMA））,并将其用于尿液中4种羟基多环芳烃的前处理,同时考察了上样浓度、淋洗液、洗脱液和洗脱体积对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析,4种羟基多环芳烃在各自的范围内线性关系良好（r≥0.9991）;方法的检出限和定量限分别为0.06~0.09 ng/mL和0.20~0.30 ng/mL;日内（n=5）和日间（n=3）精密度分别为1.4%~5.3%和2.6%~7.3%。对焦炉工人尿液样品进行加标（3 ng/mL）回收试验,回收率为78.2%~117.0%。该固相萃取柱能够有效萃取和净化尿液中4种羟基多环芳烃,并且可以重复使用。该法简单、准确,可应用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

高效液相色谱法分析十溴二苯乙烷产品

采用Zorbax C18色谱柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)于40 ℃下分离十溴二苯乙烷产品,以甲醇-四氢呋喃(体积比为70∶30)为流动相,在230 nm波长下检测。实验结果显示,在十溴二苯乙烷的质量浓度为0.001～0.100 g/L时,其浓度与峰面积有较好的线性关系。该方法对十溴二苯乙烷的回收率大于96%,相对标准偏差为4.0%,可替代热分析法分析十溴二苯乙烷,且能满足工业生产检测的要求。     

高效液相色谱法测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂

建立了一种高效液相色谱法快速测定水基胶黏剂中3种异噻唑啉酮类杀菌剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻啉-3-酮(BIT))的分析方法.样品经甲醇-水(1: 1, v/v)溶液振荡提取、离心、过滤后,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,C18色谱柱分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱.对前处理条件(包括萃取溶剂、提取方式、稀释倍数、提取时间)进行了优化.在优化实验条件下,样品中的异噻唑啉酮在0.25~10.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r²≥0.9992),加标回收率在92%~103%之间,相对标准偏差不高于4%,检出限为0.43~1.14 mg/kg,定量限为1.44~3.81 mg/kg.结果表明该方法能达到定量检测的目的.将该方法应用于实际样品的检测,结果可靠.