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Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用Dawson型磷钨酸催化合成乳酸月桂醇酯。实验结果表明:Dawson型磷钨酸有较高的催化活性,反应时间短,酯收率高,工艺简单。最佳工艺条件为:醇/酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为0.3%,带水剂甲苯体积(mL)与反应物质量(g)之比为0.4:1~0.5:1,反应温度为115~140℃,反应时间30~50min。在此条件下,酯收率可超过93% 。 相似文献
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Dawson结构磷钨酸银催化绿色合成阿司匹林 总被引:1,自引:0,他引:1
通过沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸银(Ag3H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、EDX对其进行了表征,并将其用于催化乙酸酐和水杨酸合成阿司匹林。研究了催化剂用量、水杨酸和乙酸酐摩尔比、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,所制磷钨酸银在多次使用后仍保持Dawson结构不变。在优化条件下,即n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶1.75,反应温度为90℃,催化剂用量为3.2%(以反应物质量计),反应时间为20min,阿司匹林收率为90.1%。催化剂重复使用5次,阿司匹林收率仍可保持为82.4%。 相似文献
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以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型Dawson结构磷钨酸镧催化剂(40%La2P2W18O62·n H2O/MWCNTs),并对催化剂进行FT-IR,XRD,SEM,EDS和NH3-TPD表征。以催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃(THF)反应为探针,考察催化剂的酸催化性能。通过正交实验确定了优化反应条件为:w(催化剂)=2.2%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min。在优化反应条件下,THF收率达97.9%,催化剂重复使用5次,THF收率仍可达92.3%。镧掺杂后的催化剂酸强度和总酸量均增加,催化活性提高。 相似文献
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通过复分解法制备出Dawson结构磷钨酸镧(La H3P2W18O62·n H2O),采用FT IR、SEM对其进行了表征,并将其用于催化30%H2O2氧化环己酮合成己二酸。考察了其用量、30%H2O2用量、反应时间、反应温度及重复套用次数对己二酸收率的影响。结果表明,自制磷钨酸镧具有Dawson结构,呈椭球状。优化合成工艺条件为:n(环己酮)/n(30%H2O2)=100/500,w(磷钨酸镧)=6.4%(基于环己酮的质量),反应温度100℃,反应时间5.5h。优化反应条件下,己二酸的收率最高可达86.5%。磷钨酸镧重复套用5次,己二酸收率仍可保持为74.1%。 相似文献
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用3-氨丙基三甲氧基硅烷对硅胶进行改性,然后负载磷钨酸,制备了改性硅胶负载磷钨酸催化剂,并进行红外FT-IR分析以及热重分析。考察了改性硅胶与活化硅胶对磷钨酸的负载量以及它们催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)的重复利用效果,结果表明:改性硅胶与活化硅胶的最大负载量分别为44.7%和16.8%,将此两种催化剂重复使用三次,平均产率分别91.1%和23.7%。设计了三因素三水平的正交试验,得到最佳反应条件:改性硅胶负载磷钨酸催化剂2.5g(负载量为43.5%),反应4h,(n柠檬酸:n正丁醇)为1:4,反应温度为140℃。产率为92.1%。 相似文献
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活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮缩乙二醇的反应 ,考察了催化剂负载量、反应时间、酮醇物质的量比、反应温度等因素对缩酮反应的影响 .结果表明 ,活性炭负载磷钨酸是合成缩酮的良好催化剂 ,在优化条件下 ,缩酮产率达 94.8% ,催化剂可重复使用 相似文献
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介孔二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成聚四氢呋喃 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了介孔二氧化硅(SiO2)负载的磷钨杂多酸(PW12)催化剂(PW12/SiO2),其物化性质和表面酸强度经BET,IR,TG-DTG和Hammett指示剂法表征.以PW12/SiO2催化四氢呋喃开环聚合合成聚四氢呋喃(PTHF),考察了PW12的负载量[w(PW12)]和焙烧温度对催化剂活性的影响.实验结果表明,在w(PW12)为35.0%,于230 ℃焙烧活化3 h的条件下制备的催化剂(35Cat)活性最高.以35Cat为催化剂,用量占反应物总质量的15.0%时,PTHF收率达60.2%. 相似文献
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合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铜;将环己酮、苯甲醛同乙二醇、1,2-丙二醇的缩合反应作为探针反应,测定了催化剂的催化活性,比较系统地考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂用量等因素对反应产率的影响.结果表明:在底物醛(酮)用量0.2 mol、醛(酮)/乙二醇(1,2-丙二醇)摩尔比1.0/1.5、催化剂用量0.5 g、带水剂环己烷用量18 mL、一定温度下回流反应2.0 h,1,4-二氧螺[4,5]癸烷产率为83.3%,3-甲基-1,4-二氧螺[4,5]癸烷产率为89.7%,2-苯基-1,3-二氧环戊烷产率为66.7%,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷产率为78.5%. 相似文献
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Dawson型磷钨杂多化合物(HPC)作为多相或均相催化剂,对烯烃环氧化反应极为有效[1]。在HPC中引入钼原子可以提高它的氧化能力;引入过渡元素如铜可以改善其氧化还原反应的可逆性[2]。目前已合成出Nb、Ti、Mn、Fe、Co等多种过渡元素取代的Dawson型HPC[3],并且证明其具有良好的氧化还原催化性能。本文以Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O为原料合成了K10Na2H2P2W16O60,再以其为反应物合成了过渡元素镍、铜取代的磷钨、磷钼钨共三种Dawson型杂多化合物:K14[Ni2P2W16O62]·24H2O、K15H5[Ni(P2W16MoO61)2]·26H2O和K15H3[Cu(… 相似文献
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微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成短链季戊四醇双缩醛 总被引:2,自引:0,他引:2
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,用微波辐射法合成了5种短链季戊四醇双缩醛(3a~3 e),其中季戊四醇双缩丙醛(3b)未见文献报道。3的结构经1H NMR,IR和元素分析表征。 相似文献
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通过共浸渍法合成了一系列担载型杂多酸银盐催化剂AgxH3-xPW/SiO2 (x=0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0),由于催化剂在极性溶剂中的不溶性, 在合成聚四氢呋喃的反应中显示了高反应活性和稳定性能. Ag离子取代含量和银盐的担载量对催化剂活性会产生显著影响. Ag 离子含量的不同会导致磷钨酸银盐的晶相结构和催化剂的酸性质发生变化. x=2.0 时, 催化剂Ag2HPW/SiO2达到最大酸强度和最高催化聚合反应活性. 当银盐Ag2HPW的担载量为30% (质量分数)时, 催化剂能达到高分散度和高的四氢呋喃聚合反应活性. 与普通二氧化硅担载的磷钨酸催化剂HPW/SiO2对比, 担载型磷钨酸银盐30%Ag2HPW/SiO2拥有优异的重复使用性能, 循环4 次后催化活性只有轻微下降. 通过引入Ag离子合成的新型担载磷钨酸银盐30%Ag2HPW/SiO2, 反应稳定性能明显改进, 得到拥有稳定平均分子量的产物聚四氢呋喃. 相似文献
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加压条件下负载型杂多酸复合催化剂催化甲醇脱水制备二甲醚 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了负载型杂多酸复合催化剂HSiW-La2O3/ γ-Al2O3,并用吡啶吸附IR光谱、NH32-TPD、N2吸附、UV-DRS、XPS和XRD等手段,对催化剂进行了表征,该催化剂具有中孔结构,表面上具有L酸和B酸,酸分布以弱酸为主,探讨了杂多酸含量,反应压力,反应温度入质量空速对甲脱水制备二甲醚转化率与选择性的影响,实验表明,当HSiW含量为105-16%时,催化剂活性,反应的最佳条件为压力0.75-0.85MPa(gauge),温度280-320℃,质量空速(MHSV)为1.5-2.5h^1。 相似文献