氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘

1　引　　言碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧 离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量 ,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧 ,用氢氧化钠吸收液吸收 ,用离子色谱分离 ,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题 ,本文研究了将一份样品分成多份 ,将分成的多份样品多次燃烧 ,用同一吸收液吸收的方法。实验证明 ,用此方法对被测碘的食品进行预处理 ,快速、简便、灵敏 ,并且不会产生干扰组分。2　实验部分2 .1　仪器与主要试剂　 2 0 1 0ｉ离子色谱仪 (美国戴安公司 )。自…     

电弧燃烧—离子色谱法测定钢铁中硫含量

提出电弧燃烧－离子色谱法测定钢铁中硫含量的新方法,称取3g左右的钢试样于铜坩蜗中,在1．0L.min^-1氧气流量下电弧引燃并燃烧5min,所产生的气体用5．6mol.L^-1NaHCO3-4.4mol.L^-1Na2CO3的3％H2O2溶液吸收,过滤,进行离子色谱测定,方法的相对标准偏差3．5％,实测校正值回收率97．5％－101．8％,该方法简便,快速,精确度,准确度均令人满意,适合子样品数量大,检测要求高的部门采用。     

氧瓶燃烧甲基百里酚蓝法测定有机物中硫含量

1 引言 有机硫的测定在有机微量定量分析中颇占重要地位。我们采用氧瓶燃烧分解有机硫元素成硫酸根离子,继而测定之。尽管测定硫酸根离子方法很多,但每种方法均有其不足之处。用甲基百里酚蓝(MTB)测定硫酸根在国外曾有报道,而国内还是空白。我们选择了该方法做了些工作,为我国有机硫测定增加一种可选择的方法。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素离子

采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法.离子色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测.用该方法对塑料颗粒和塑料瓶盖中的氯离子进行测定,加标回收率分别为92.25%～95.68%、92.37% ～95.52%.     

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素

含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H2O2的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。CI、S的相对标准偏差分别为0．22%,0．36％，最大绝对误差分别为0．43％和0．80％。树脂中CI、S的含量在0．28mmol/g～14mmol／g内可用此法准确测定，其最低检测限为0．05mmol／g。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油标准物质中硫含量

采用氧弹燃烧-离子色谱法对原油标准物质中的硫含量进行定值。研究了样品燃烧条件,对方法的可靠性进行了验证,分析了空白量、溶液中基体、仪器测量值漂移、吸收液等因素对测量结果的影响,方法的扩展不确定度不大于2.0%。     

离子色谱同时测定中草药中磷硫含量

应用离子色谱法同时测定了硫酸根和磷酸根的含量。用茶叶(GBW10016)、柑橘叶(GBW10020)和黄芪(GBW10028)标准物质来验证方法的准确性,测定值与标准值基本吻合。磷在0.01～100.0μg/mL,硫在0.01～60.00μg/mL范围内呈良好的线性关系(R2≥0.9993),磷和硫的检出限分别为0.0...     

离子色谱法测定糖蜜中总硫

将糖蜜置于充满氧气的石英瓶中燃烧,样品中的硫转化为硫的氧化物,然后用20mL含有5滴30%的H2O2的水溶液吸收30min使氧化物成为硫酸根。在淋洗液为V(Na2CO3)∶V(NaHCO3)=1.8∶1.7的离子色谱条件下测定硫酸根,从而获得糖蜜中的总硫。方法的回收率为94.2%～106.3%,线性范围为0.02～60μg/mL,检出限为0.00324μg/mL。该方法具有操作简单,较宽的线性范围和低的检测限,准确度高,精密度好的优点。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中的全硫

建立氧弹燃烧–离子色谱法测定污泥可燃组分中全硫含量。采用无水乙醇为助燃剂处理样品,用纯水作为吸收液进行吸收,吸收时间为30 min,然后用离子色谱法测定。以KOH溶液梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃时,硫酸根与其它常见阴离子可完全分离。硫酸根质量浓度x在0.20～10.0 mg/L范围内与色谱峰面积y线性良好,线性方程为y=3.960 8x+0.194 7,相关系数为0.999 5。该法应用于污泥可燃组分的全硫测定,方法检出限为0.18 mg/kg,平行测定值的相对标准偏差为2.12%～3.05%(n=6),加标回收率为85.6%～92.5%。该法选择性好,检出限低,有利于低浓度样品的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

氧弹燃烧处理试样-离子色谱法测定聚苯硫醚中总氯含量

采用氧弹燃烧法对样品进行燃烧,然后用超纯水作为吸收液吸收释出的氯或氯化物,并提出了离子色谱法分离测定聚苯硫醚中总氯含量的方法。以Metrosep A Supp 5-250型分析柱为离子交换柱,以3.2 mmol.L-1碳酸-钠1.0 mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法用于矿物油标准样品(AOD 1.11)和聚乙烯标准样品(ERM-EC 681K)标准样品的分析,测定值与标准值相一致。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。     

氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛的含量

建立了氧瓶燃烧-离子色谱电导检测法测定格列喹酮主环物中水合氯醛含量的方法。采用氧瓶燃烧法,使格列喹酮主环物中水合氯醛的有机氯转化为无机氯,经氢氧化钠水溶液吸收后转化为氯离子。通过对流动相、流速、柱温的考察,确定优化后的离子色谱方法为:以TSKgec Super IC-Anion HS阴离子色谱柱为分离柱;以7.5 mmol/L Na HCO3-1.1 mmol/L Na2CO3为流动相;柱温40℃;流速1.0 m L/min;检测器为电导检测器。方法学验证结果表明:该方法的专属性良好,各杂质离子峰均不干扰Cl-色谱峰的检测;精密度良好(RSD≤2.0%);Cl-浓度在0.025~0.080 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);检出限为0.01μg/L,定量下限为0.05μg/L;加标回收率为92.9%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为6.4%。该方法简便、有效,能够准确检测格列喹酮主环物中水合氯醛的含量。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素

建立了氧弹燃烧法处理电子产品连接线,离子色谱测定样品中卤素的分析方法。选用TSK-gelSuperIC-AZ阴离子分析柱,以NaHCO3(7.5mmol/L)+Na2CO3(1.1mmol/L)为流动相等度洗脱,抑制电导检测。结果表明,该条件下F-浓度在0.02～2mg/L,Cl-和Br-浓度在0.05～5mg/L范围内峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999),实际样品中卤素回收率为90.52%～97.24%,样品测定结果相对标准偏差均为0.73%～2.01%(n=5)。应用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品连接线中的卤素离子,方法简便、快捷,测定结果准确。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子

采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱-抑制电导法检测海藻酸钠中阴离子的方法.实验采用SH-AC-1型离子交换色谱柱,最佳色谱条件:以3.6 mmol/L碳酸钠为淋洗液,柱温45℃,流速0.7 mL/min.在此条件下,可同时分离Cl-、SO42-离子,且色谱峰型对称,所测C1...     

氧瓶分解—离子色谱法测定胱氨酸标准物质中的硫

介绍了用氧瓶分解－离子色谱测定胱氨酸标准物质中硫元素含量的方法。以美国进口胱氨酸标准物质为样品,用氧瓶燃烧分解,以碱性吸收液吸收,使硫元素转化为硫酸根阴离子,然后进行离子色谱分析。分析数据与标准物质标称值进行了比较,结果令人满意。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24 mmol/L)和碳酸氢钠(30 mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1~50 mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%~99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%~101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法.在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量.色谱工作条件:淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3混合液,流速1 mL/min;再生液为40 mmol/L H2SO4,流速0.5 mL/min;进样量20 μL.色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1 mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012 mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119 及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失.