微波消解分光光度法测定污水中的总磷

建立微波消解分光光度法测定污水中总磷的方法。采用微波消解法消解污水．讨论了消解时间和压力对消解效果的影响。测定总磷的线性范围为0～0．4mg/L。用该法测定总磷环境标准样品中的总磷,测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．65％(n=5)。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中的铜、锌和铁

实验采用微波消解系统消解玉米面样品,将样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸和过氧化氢,放在微波炉内进行消解。详细考察了微波消解溶剂、消解时间、消解功率和消解压力对消解效果的影响,采用正交实验设计确定了微波消解的最佳工作参数。用火焰原子吸收光谱法测定玉米面中铜、锌和铁的含量,其相对标准偏差分别为1．99％、0．92％和2．10％（n=6）,平均加标回收率分别为97．5％、102．9％和98．7％。与常压消解法的测定结果进行比较,测定值吻合,准确度和精密度均优于传统方法。     

微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中的钴

建立了微波消解一火焰原子吸收法测定土壤中钴的方法：用微波消解土壤、电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前处理,优化了微波消解条件。方法的加标回收率为93．0％～106．0％,检出限为3．0μg/g,测定结果的相对标准偏差为2．1％～4．9％（n=6）。     

等离子体发射光谱法测定城市污泥中重金属

采用微波消解技术消解处理样品,建立了等离子体发射光谱法同时检测城市污泥中微量金属元素Cu、Zn、Ni、Cd、Cr、K、B及Pb的方法。讨论了微波消解液、消解参数对消解效果的影响,在最佳实验条件下,微波消解法各元素测定结果的相对标准偏差为1．06％-3．20％（n=6）,加标回收率为93．1％-104．0％。结果表明该方法精密度高,准确性好,快速简单,适于城市污泥中的重金属的测定。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解—氢化物发生ICP—AES法测定

采用微波消解－氢化物发生ICP－AES法测定化妆品中Hg、As和Pb,加入L－半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0．59％、1．2％、2．4％（n=10),样品加标回收率分别为98．5％、99．3％和100．1％。该法已应用于化妆品的常规测定,得到满意的结果。     

TXRF法测定松花粉中的9种生命元素

建立了微波消解前处理,全反射X射线荧光法(TXRF)同时测定松花粉中K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn和Rb9种生命元素含量的分析方法.松花粉原料经过微波消解前处理后,采用全反射X射线荧光光谱净计数、QXAS分析软件解谱和单一内标法进行定量分析.比较了干灰化法、湿消解法和微波消解法3种前处理方法的效果,并确立微波消解法作为样品前处理方法.用微波消解- TXRF法测定了花粉标准物质中的上述9种元素,并计算得到其仪器检出限(LLD)为0.002～0.054 mg/L,方法检出限(LDM)为0.004～0.122 mg/kg.TXRF法测定各元素的相对标准偏差(RSDs)为1.0％～5.5％.该方法操作简单、样品用量少、检出限低,对实际样品松花粉的测定结果与ICP - MS法无显著性差异.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定ADC12中硅

在微波消解仪中以氢氧化钠溶解试样,然后滴加过氧化氢,使得铸造铝ADC12中的硅完全溶解,并采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定,硅的质量百分数平均值为10.31％的情况下,标准偏差0.09％,相对标准偏差(RSD)为0.83％.对比了国家标准方法中加热板消解法与微波消解法对硅加标回收率的影响,加热板消解法的加标回收率低于微波消解法,微波消解法辅助前处理样品,促使样品在短时间内反应完全,实验步骤简便,结果满意.     

微波消解火焰原子吸收光谱法测定皮革中的铅和镉

以硝酸作为消解剂,用微波消解皮革样品,采用火焰原子吸收光谱法测定皮革中铅、镉的含量。试验优化了微波消解条件,并对共存离子的影响进行了讨论。铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3．6％、6．8％,加标回收率分别为92．1％～98．1％、100．0％～110．6％。     

微波消解-分光光度法快速测定农药废水中的总磷

利用微波消解技术对农药废水样品进行预处理,然后进行其中总磷的测定,消解时间从传统的高温高压消解30 min缩短到8 min.用微波消解-分光光度法和高压消解-分光光度法对两个农药废水样品进行了6次平行比对测定,测定结果经统计检验无显著性差异.微波消解法测定结果的相对标准偏差为0.483％～0.906％(n=6),加标回收率为95.5％～97.0％.该方法准确、快捷,适用于农药废水中总磷的快速测定.     

测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法

研究了一种在密闭器内进行微波湿法消解进而用二苯卡巴肼分光光度法测定土壤中微量铬的方法,对微波消解的程序和溶剂等进行了试验和优化。与传统消解法相比,该法具有操作简便、省时,不沾污样品和不污染环境等优点,样品分析结果的相对标准偏差约为０．５％（ｎ＝８）,加标回收率为９７．５％－９９．０％,与国家标准方法测得的结果吻合。     

微波消解-分光光度法测定石油焦中的钒

研究了用微波消解分光光度法测定石油焦中的钒。在石油焦样品处理中采用了常规溶样及微波消解两种方法。重点研究了微波消解石油焦样品的方法,详细考察了微波消解时样品的最佳用量、消解压力、功率、时间,建立了最佳微波消解程序。结果表明两种方法测定结果基本吻合。样品测定的RSD小于4、02％,加标回收率均在98．6％～102．7％之间,但微波消解法的溶样速度是常规法的10倍。钒的线性范围为0～8．0g／L。结果表明,微波消解分光光度法测定石油焦中的钒是一种快速、准确且无环境污染的方法。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠

采用微波消解技术消解原油和渣油,利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的Fe、Ni、Cu、Na。考察了原油和渣油的最佳消解条件、各元素测定条件及共存元素对测定的影响。方法对Fe、Ni、Cu和Na元素的检出限分别为22、42、2．0和1．0μg/L;线性范围分别为0．1-100、0．15-50、0．01-5．0和0．006-2．0mg／L,应用该方法测定实际样品中Fe、Ni、Cu和Na的相对标准偏差分别为3．9％、3．6％、5．5％和3．4％。微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合。本方法省时、省酸、简便、快速,没有环境污染,具有一定的实际应用价值。     

火焰原子吸收法测定白英中的微量元素

为分析白英药效与微量元素的关系,样品经微波消解,采用火焰原子吸收法测定了白英中Fe、Cu、Zn、Mn、Mg、Ca的含量。结果表明,该法快速、简便、准确,6种元素的回收率为98．00％～103．60％,RSD为0．326％-1．216％。白英中Ca、Fe元素含量较高。     

生姜、大蒜和辣椒中六种微量元素的测定

用浓硝酸和双氧水微波消解处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了生姜、大蒜和辣椒中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种元素的含量。结果表明,这3种植物中含有丰富的人体必需微量元素,样品回收率在94．O％～101．8％之间。该法操作简单,结果准确。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法对鼠曲草中六种微量元素的测定

用浓硝酸微波消解法处理样品,采用火焰原子吸收光谱法测定了鼠曲草全草及花中Fe、Cu、Mg、Ca、Mn、Zn6种微量元素的含量。结果表明,鼠曲草全草及花中含有丰富的人体必需微量元素,各元素的回收率在98．9％-104．0％之间。该法操作简单,结果准确,是鼠曲草中微量元素测定的理想方法。     

微波消解-原子吸收光谱法测定槐花和大黄中微量元素

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定了中药槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。研究了槐花和大黄的微波消解试剂和消解条件。在原子吸收光谱测定的最佳条件下测定槐花和大黄中铜、铁、锌、镉、铬和铅。方法的回收率在89．2％～112．0％之间。     

ICP-AES法测定枸橼酸铋制剂中的杂质元素

采用微波消解的方法溶样,用ICP-AES法同时测定了枸橼酸铋制剂中的Ca、Mg、Cr、Mn等杂质元素的含量,考察了微波消解的条件和基体元素Bi对被测元素分析谱线强度的影响。方法的检出限为0．6～16ng／mL,相对标准偏差为1．58％～6．64％,加标回收率为92％～104％。该方法简单、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-全谱直读等离子体发射光谱法测定面包改良剂中总溴的研究

采用微波消解样品、全谱直读等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定面包改良剂中的溴含量。通过试验,优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数：154．065nm波长处溴的检出限为0．015mg／L(3δ),线性范围为0．05～100mg／L,样品分析结果的相对标准偏差小于5％(n=7),加标回收率在93％～105％之间,样品分析结果与分光光度法相一致．该法简便、快速、灵敏、准确、线性范围宽。     

微波消解-ICP-AES测定镁合金中10种杂质元素

采用微波消解技术对样品进行处理,确定了试剂的配比,微波消解功率、时间、压力、冷动温度等关键参数,建立了微波消解～电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中10种杂质元素（AI,Mn,Zn,Zr,Nd,Si,Cu,Ni,Fe,Be）的方法。通过试验优化了仪器的工作条件,确定了各元素分析线,对镁基体、共存元素的干扰及消除进行了研究,各元素测定结果的相对标准偏差为0．04％－3．35％（n=8）,加标回收率为95．0％～105．0％。     

微波消解-火焰原子吸收法测定猪肝脏中的铅

采用微波消解—火焰原子吸收法对猪肝脏(鲜)中的痕量铅进行了测定,建立了一种微波消解样品、火焰原子吸收法测定猪肝脏(鲜)中痕量铅含量的方法.研究结果表明,在取样量为0.8g左右、HNO3(65％)∶H2O2(30％)=1∶1(体积比)、中等微波功率消解3 min的条件下,检测到猪肝脏中铅的含量为0.173 μ g/g.该...